HPLC测定鸟氨酸-α-酮戊二酸合剂中α-酮戊二酸的含量

目的 建立鸟氨酸-α-酮戊二酸合剂中α-酮戊二酸含量测定的高效液相色谱法。方法 采用HPLC对鸟氨酸-α-酮戊二酸合剂中α-酮戊二酸进行定量测定,采用Hypersil BDS 色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.1 mol·L^-1(NH₄)H₂PO₄,pH为2.65,检测波长为215 nm,流速为1.0 mL·min^-1。结果 α-酮戊二酸在0.28~280 µg内呈良好的线性关系(r =0.999 9),平均回收率为100.7%,RSD为1.5%(n=9)。结论 本法可准确、快速地定量检测鸟氨酸-α-酮戊二酸,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定铁皮石斛饮料中人参皂苷Rb1的含量

目的 建立测定铁皮石斛饮料中人参皂苷Rb1含量的方法。方法 采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 µm)色谱柱;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液(32∶68);流速：1.0 mL·min^-1;进样体积：10 µL,柱温：40 ℃;检测波长：203 nm。结果 人参皂苷Rb1在1.012~5.06 µg内呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均加样回收率为102.3%,RSD为1.8%(n=6)。结论 该法准确,简便,快速,灵敏度高,重复性好,适用于铁皮石斛饮料中人参皂苷Rb1的含量测定。     

HPLC测定甲磺酸帕珠沙星注射液的含量

目的 建立甲磺酸帕珠沙星注射液含量测定的高效液相色谱方法。方法 采用Alltima C₁₈ (250 mm×4.6 mm,5 µm)色谱柱, 以柠檬酸溶液-乙腈-甲醇(84∶16∶2)为流动相,流速1.0 mL·min^-1。检测波长243 nm。结果 线性范围为1.423~22.768 μg·mL^-1,r=0.999 5,平均回收率(n=9)为99.73%,RSD为0.69%。结论 该法准确、简便,适用于甲磺酸帕珠沙星注射液的含量测定。     

HPLC测定不同产地枫树叶中没食子酸的含量

目的 建立高效液相色谱法测定不同产地枫树叶中没食子酸的含量。方法 色谱柱为Alltima C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 µm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(4∶96);流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为270 nm;柱温为30 ℃。结果 没食子酸进样浓度在0.019 08～0.229 0 mg·mL^-1(r=0.999 6)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为101.52%,RSD为1.40%(n=6)。结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于枫树叶的质量控制。     

乌司他汀对体外循环下冠脉旁路移植术患者围手术期肺脏的保护作用

目的 探讨不同剂量乌司他汀对体外循环下冠脉旁路移植术患者围手术期肺脏的保护作用。方法 对54例行冠状动脉旁路移植心脏停跳体外循环手术的患者随机单盲分组,乌司他汀2 µg·kg^-1组27例,乌司他汀1 µg·kg^-1对照组27例,入选患者均为冠状动脉脉多支病变。结果 2 µg·kg^-1乌司他汀组和1 µg·kg^-1乌司他汀组患者术中和术后6 h动脉血PaO₂、PaCO₂及pH值差异有统计学意义(P<0.05),术后2组间肺炎发生率、拔管时间、辅助器械通气时间及术后住院时间差异有统计学意义(P<0.05)。结论 在体外循环下冠脉旁路移植术患者围手术期肺脏的保护作用乌司他汀2 µg·kg^-1组优于乌司他汀1 µg·kg^-1对照组。     

HPLC测定千柏鼻炎片中对羟基桂皮酸和金丝桃苷的含量

目的 建立千柏鼻炎片中对羟基桂皮酸和金丝桃苷的含量测定方法。 方法 应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Dikma Diamonsil-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 µm);流动相为乙腈-0.2%冰醋酸(15∶85);流速1.0 mL·min^-1;检测波长310 nm (0~25 min),360 nm (25~35 min)。 结果 对羟基桂皮酸和金丝桃苷的线性范围分别为0.014 088~1.174 µg (r=0.999 9),0.009 55~1.91 µg (r=0.999 9);平均加样回收率分别为101.17%(RSD=1.35%),100.89% (RSD=3.80%)。 结论 该方法简便易行、准确、重复性好,可用于千柏鼻炎片的质量控制。     

止血带下克林霉素在兔肌肉组织中的分布特性

目的 建立高效液相色谱法测定兔肌肉组织中的克林霉素,并对止血带下肌肉组织中克林霉素的分布特征进行研究。方法 色谱条件为乙腈-四氢呋喃-磷酸盐缓冲液(30∶1∶70,pH=5)为流动相;柱温：40 ℃;流速：0.8 mL·min^-1;替硝唑为内标,Luna C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)进行分离,检测波长为205 nm。测定静脉注射克林霉素30,60,90,120 min后上止血带分别阻断血液循环30,60,90 min实验组与未止血对照组的肌肉组织中药物含量。结果 克林霉素在10.58~264.5 μg·mL^-1内线性关系良好,日内RSD≤2.58%,日间RSD≤4.20%。实验组克林霉素含量与对照组比较,P<0.01;相同止血时机,不同止血时间药物含量比较,P>0.05;不同止血时机(30,60,90,120 min)药物含量比较,P<0.01;给药后60 min上止血带阻断肢体血液循环,克林霉素在肌肉组织的含量最高,为39.30 µg·g^-1。结论 方法准确可靠、简便、重复性好;实验组克林霉素含量与对照组有显著性差异;围手术期预防感染,上止血带时机是影响克林霉素组织分布的主要因素,给药后60 min止血,药物可充分分布到肌肉软组织中,提高预防感染效果。     

HPLC测定圣济鳖甲丸中二苯乙烯苷的含量

目的 建立高效液相色谱法测定圣济鳖甲丸中制何首乌的2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-Ο-β-D-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)的含量。 方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Extend-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 µm),流动相为乙腈-水(14∶86),检测波长为320 nm,流速为1.0 mL·min^-1。结果 二苯乙烯苷在48.64~243 2 ng内线性关系良好(r＝1.000)。平均回收率为100.22%(RSD=0.45%,n＝7)。结论 该方法简单、快速、重复性好,可作为圣济鳖甲丸的质量控制方法。     

3, 5, 4'-三甲基白藜芦醇对豚鼠心室肌细胞钠电流和钾电流的影响

目的 研究3, 5, 4''-三甲基白藜芦醇(trans-resveratrol derivative 3,5,4''-trimethoxystilbene，TMS)对豚鼠心室肌细胞钠电流(I_Na)和钾电流(I_K1)的直接作用，探讨其心肌保护作用。方法 用全细胞膜片钳技术记录TMS对单个心室肌细胞I_Na和I_K1的作用。结果 TMS(10 μmol·L^-1)可快速抑制豚鼠心室肌细胞I_Na，用药后3 min左右即开始起效，10 min时抑制率为(36.8±5.6)％(P<0.005)，洗脱后可完全恢复；1，3 μmol·L^-1 TMS未影响I_Na大小。TMS不改变I_Na的最大激活电压，也不影响I_K1的大小。10 μmol·L^-1使半数最大失活电压(V_1/2)由(-87.0±3.3)mV变化到(-96.7±3.5)mV (P<0.001)，使失活曲线斜率(S)由(4.9±0.3)mV 变化到(5.4±0.3)mV (P<0.01)；使半数最大激活电压(V_1/2) (-38.9±1.4)mV 变化到(-47.3±1.3)mV (P<0.001)，未改变激活S。结论 TMS可直接作用于豚鼠心室肌细胞，快速抑制I_Na，且此作用快速、可逆。     

HPLC测定注射用亚锡依替菲宁的含量

目的 建立用HPLC测定注射用亚锡依替菲宁(EHIDA药盒)含量的方法。方法 采用Waters C₁₈(4.6 mm×150 mm，5 μm)的色谱柱，以甲醇-水-磷酸(55∶45∶0.075)为流动相，检测波长为220 nm，流速1.0 mL·min^-1。结果 依替菲宁在32~384 μg·mL^-1内成线性关系，Y=1 789 041X+91 432(r=0.999 92)平均回收率为98.77%，RSD为0.43%。结论 本方法操作简便，结果准确，可用于EHIDA药盒含量的快速定量分析。     

HPLC测定烫伤合剂中盐酸小檗碱的含量

目的 建立烫伤合剂中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法 色谱柱为Inertsil C_8-3柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.05 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液-乙腈-磷酸(70∶30∶0.08 );流速为1 mL·min^-1,柱温：35 ℃,检测波长为260 nm。结果 盐酸小檗碱在5.28~52.8 mg·L^-1内峰面积与浓度呈良好的线性关系,Y=2.45×10⁴X＋4.91×10³(r=0.999 4),平均回收率为100.30%,RSD为1.24% (n=6)。结论 方法简便、准确、重复性好,可作为控制产品质量的定量依据。     

HPLC测定二-(2,4-二氟苯甲酰异羟肟酸)二苯基合锡原料药的含量及有关物质

目的 建立反相高效液相色谱法测定有机锡类抗癌化合物二-(2,4-二氟苯甲酰异羟肟酸)二苯基合锡(DPDFT)原料药的含量及有关物质。方法 分析柱为Diamonsil C18 (250 mm×4.6 mm,5 µm);以甲醇-水(20∶80,用磷酸调pH至3.0)为流动相;流速为0.8 mL·min^-1;含量测定检测波长为228 nm,有关物质检测波长为246 nm,柱温为25 ℃。结果 样品中待测组分与有关物质分离良好,平均回收率为99.0%,RSD为0.65%(n=9),回归方程为A=1.65×107C-3 286 (r=0.999 9),线性范围为1.7~150 µg·mL^-1。最低检测限为10 ng。结论 本方法操作简便快速,结果准确,专属性强,灵敏度高,可同时用于抗癌化合物DPDCT原料药的含量控制及有关物质检查。     

HPLC测定小儿清热止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的 建立用反相高效液相色谱法测定小儿清热止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法 采用ZORBAX SB C₁₈色谱柱,流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(96∶4),流速为1.0 mL·min^-1,紫外检测波长为205 nm。结果 盐酸麻黄碱线性范围为4.388~43.88 μg·mL^-1(r=0. 999 9),平均回收率99.7%,RSD为2.1%(n=6)。盐酸伪麻黄碱线性范围为5.300~53.00 μg·mL^-1 (r=0. 999 7),平均回收率98.5%,RSD为2.8%(n=6)。结论 本法定量准确、重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC测定利巴韦林葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的 建立测定利巴韦林葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱法。方法 采用DiamonsilTM C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：甲醇-水(30∶70);检测波长：284 nm;流速：1.0 mL·min^-1;进样量：20 µL;柱温：室温。结果 利巴韦林和辅料均不干扰5-羟甲基糠醛的检测,加权最小二乘法回归结果表明,在0.099 4~7.949 µg·mL^-1和0.002 0~0.198 7 µg·mL^-1内5-羟甲基糠醛浓度与峰面积均呈现良好的线性关系(r= 0.999 0和0.999 8),定量限和检测限分别达0.04 ng和0.012 ng,平均回收率为100.4 %,RSD为1.8 %(n=6)。结论 该方法专属性强、灵敏度高、准确性好,适用于利巴韦林葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的检测。     

HPLC测定盐酸度洛西汀的含量

目的 建立高效液相色谱法测定盐酸度洛西汀含量的方法。方法 采用Kromasil C₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L^-1磷酸氢二钠溶液(pH 6.0)(45∶55),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为290 nm。结果 盐酸度洛西汀的线性范围为8.104~12.156 μg·mL^-1(r=0.999 9)。盐酸度洛西汀平均含量为99.72%,RSD为0.66%。结论 该方法简便、准确、专属,可用于盐酸度洛西汀的含量测定。     

HPLC荧光法测定高三尖杉酯碱在大鼠体内的分布

目的 研究高三尖杉酯碱注射液在大鼠体内的组织分布,为该药进行临床研究及合理应用提供依据。方法 生物样品在碱性条件下通过氯仿提取,用Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),乙腈-10 mmol·L^-1 KH₂PO₄缓冲液(含0.2%三乙胺,用H₃PO₄调pH至2.5)(25∶75)为流动相,荧光检测波长为λex 280 nm,λem 320 nm。结果 绝对回收率为91.27%~102.4%,最低检测限为0.5 ng·mL^-1。SD大鼠单次尾静脉注射高三尖杉酯碱注射液0.5,1,2 h后主要效应器官的浓度分布特点是：C_骨髓>C_心,主要消除器官的浓度分布特点是C_肝>C_肺>C_肾。结论 本法准确,灵敏度高,可用于高三尖杉酯碱的体内过程研究。高三尖杉酯碱在骨髓中有较高浓度分布,应引起重视。     

HPLC测定合成胸腺肽α1原料药和有关物质含量

目的　研究胸腺肽α1原料含量测定和有关物质考察方法。方法 采用反相高效液相色谱法测定,Vydac C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 mm);流动相：0.02 mol·L^-1磷酸盐缓冲液(pH 7.00)-异丙醇(95∶5);柱温：25 ℃,检测波长：215 nm。结果 胸腺肽α₁线性范围为0.01~0.83 mg·mL^-1 (r=0.999 8)。最低检出量为10 ng。有关物质含量为2.5%~2.6%。结论 该方法简便、可靠、准确,可用于胸腺肽α1含量测定和有关物质考察。     

HPLC测定硝酸舍他康唑尿素乳膏中硝酸舍他康唑的含量

目的 建立高效液相色谱法测定硝酸舍他康唑尿素乳膏中硝酸舍他康唑的含量。方法 色谱柱：Hypersil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相：乙腈-0.01 mol·L^-1磷酸氢二钠溶液(用稀磷酸调pH=7.0)(37∶63);流速：1.0 mL·min^-1;检测波长：260 nm。结果 硝酸舍他康唑在20.4~102.0 μg·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 3),平均回收率为99.55%,RSD=0.73%(n=6)。结论 此法操作简便、结果准确、精密度好,可用于硝酸舍他康唑尿素乳膏的质量控制。     

HPLC-ELSD测定三黄合剂中黄芪甲苷的含量

目的 建立三黄合剂中黄芪甲苷含量测定的HPLC方法并制定该制剂的质量控制指标。方法 采用Diamonsil C₁₈柱,流动相为乙腈-水(35∶65),流速：1.0 mL·min^-1;漂移管温度为95 ℃,氮气流速为3.0 L·min^-1。结果 进样量在0.25~5.00 μg内,黄芪甲苷浓度的对数值lgC与峰面积积分的对数值lgA之间呈良好的线性关系,r=0.999 3。结论 本法操作简便,准确,可用于三黄合剂的质量控制。     

卡介苗多糖核酸注射液预防过敏性紫癜复发的82例临床观察

目的 观察卡介苗多糖核酸注射液预防过敏性紫癜(HSP)复发的临床效果及相关因素分析。方法　82例HSP患儿随机分为治疗组46例和对照组36例,33例健康儿童作为正常对照组。对照组常规治疗,治疗组加卡介苗多糖核酸注射液肌注,0.5 mg,1周2次,疗程为3个月。观察1年内病情的反复、复发率及测定治疗前、治疗3个月后血CD₃⁺,CD₄⁺,CD₈⁺,白介素-2(IL-2),γ-干扰素(IFN-γ),IgA水平。结果　HSP患儿治疗前血CD₃⁺,CD₄⁺,IL-2,IFN-γ水平均低于正常对照组(P<0.01),IgA明显上升(P<0.01),CD8+细胞水平各组间无明显差异(P>0.05),观察3个月后复查血CD₃⁺,CD₄⁺,CD₈⁺,IL-2,IFN-γ,IgA水平,发现治疗组的各项指标恢复较对照组明显(P<0.05或<0.01),1年复发率明显下降(P<0.05)。结论　卡介苗多糖核酸能调节HSP患儿免疫功能,能有效降低复发率。