HPLC-ELSD法测定散结镇痛片中贝母素甲、贝母素乙

目的建立散结镇痛片中贝母素甲、贝母素乙的测定方法。方法采用HPLC-ELSD方法,以Thermo HypersilGold C18ODS色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm)为固定相;以乙腈-0.06%二乙胺溶液(70∶30)为流动相;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃。结果贝母素甲在170.2～3 404 ng、贝母素乙在123.2～2 464 ng范围内,进样量对数值与峰面积的对数值呈良好线性;平均回收率分别为100.08%(RSD为1.60%)、99.66%(RSD为1.83%)。3批样品中贝母素甲与贝母素乙的总含量分别为0.190 mg/片、0.179 mg/片、0.183 mg/片。结论本方法专属性、重现性好,可用于散结镇痛片中贝母素甲、贝母素乙的质量检测,暂定散结镇痛片中贝母素甲与贝母素乙的总含有量不得低于0.170 mg/片。     

HPLC-ELSD测定乌贝益胃胶囊中贝母素甲和贝母素乙含量

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)同时测定乌贝益胃胶囊中贝母素甲和贝母素乙含量的方法,并对10批样品进行考察,制定含量限度.方法 采用HPLC-ELSD,色谱柱为Eclipse XDB C18(150mm×4.6mm,5 μm),流动相为乙腈-水-二乙胺(65∶35∶0.05),柱温为30℃,流速为1.0 mL/min. ELSD参数:漂移管温度为80℃,载气流速为2.5 L/min.结果 贝母素甲和贝母素乙进样量分别在0.294 ～2.944 μg、0.424～4.240 μg范围内与各自峰面积的对数值呈线性关系,平均加样回收率分别为98.13％ (RSD=1.02％,n=6)、98.38％ (RSD =0.92％,n=6).结论 本方法准确可靠,重复性好,为乌贝益胃胶囊质量标准的制定提供了依据.     

HPLC-ELSD法测定通络散结胶囊中贝母素甲和贝母素乙的含量

目的:建立HPLC-ELSD法同时测定通络散结胶囊中贝母素甲和贝母素乙的含量。方法:采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%三乙胺(70:30);流速1.0mL/min;柱温:30℃;ELSD检测器:漂移管温度:100℃,载气流量:1.8mL/min。结果:贝母素甲线性范围为22.7~227μg/mL,r=0.9992,平均回收率为97.92%,RSD=1.34%;贝母素乙线性范围为23.9~239μg/mL,r=0.9991,平均回收率为97.75%,RSD=1.74%。结论:本法简便、快速、重复性好,可作为通络散结胶囊的定量分析方法。     

炉贝母不同提取物中贝母辛和贝母素乙含量的HPLC-ELSD测定

目的建立HPLC-ELSD测定炉贝母不同提取物中贝母辛和贝母素乙含量的方法,研究采用不同提取方法时贝母辛和贝母素乙两生物碱含量的差异。方法采用HPLC-ELSD法进行分析;色谱柱:Comatex C18(5μm,250 mm×4.6mm);流动相:初始比例为乙腈∶0.02%三乙胺水溶液(38∶62),梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;柱温:35℃;SofTA Model 300S ELSD参数:漂移管温度90℃,雾化室温度35℃,载气压力46.2 psi。结果贝母辛的进样量在2.750~9.625μg范围内,其进样浓度的对数(X=lgC)与峰面积积分值的对数(Y=lgA)具有良好的线性关系(Y=2.218 98+1.401 53X,r=0.999 8);贝母素乙的进样量在1.5~9.0μg范围内,其进样浓度的对数(X=lgC)与峰面积积分值的对数(Y=lgA)具有良好的线性关系(Y=2.516 79+1.132 66X,r=0.999 7)。结论该方法操作简便,可靠稳定,结果准确;回流提取法中贝母辛和贝母素乙含量均高于超声提取法和渗漉法,为探索炉贝母中异甾体生物碱类有效成分的提取提供了重要参考依据。     

HPLC-ELSD同时测定平贝母中贝母素甲和贝母素乙含量

目的建立同时测定中药材平贝母中贝母素甲、贝母素乙含量的测定方法。方法采用Agilent TC-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.5%醋酸溶液(8:19:73)为流动相,流速为0.6mL·min-1,蒸发光散射检测器检测。结果贝母素甲、乙的线性范围分别为0.400～3.200mg·mL-1(r=0.9998)和0.304～2.432mg·mL-1(r=0.9999),平均回收率分别为101.6%和102.6%。结论该方法便捷、有效,适用于检测贝母类生物碱等无紫外吸收的化学成分。     

乌贝颗粒质量控制研究

目的 建立乌贝颗粒的质量控制方法.方法 采用Agillent C18色谱柱(150 mm× 4.6 mm,5μm),以乙腈-水-二乙胺(70∶ 30∶ 0.03)为流动相,柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;蒸发光散射检测器,测定乌贝颗粒中浙贝母的活性成分贝母素甲与贝母素乙;TLC法对方中的浙贝母进行定性鉴别.结果 TLC色谱中可检出浙贝母;贝母素甲进样量在0.878 4～8.784 0μg范围内,贝母素乙进样量在0.832 8～8.3280μg范围内,线性关系良好,平均回收率为97.8％(RSD为0.9％,n=6).结论 此法准确,重复性好,可用于乌贝颗粒质量的控制.     

HPLC—ELSD法测定椰露止咳合剂中浙贝母含量

目的：建立浙贝母的HPLC—ELSD含量测定方法,完善椰露止咳合剂的质量标准。方法：采用HPLC—ELSD法测定贝母素甲、贝母素乙的含量。色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18柱;流动相：乙睛-0．1％二乙胺溶液（70：30）;流速：1．0mL／min;检测器：蒸发光散射检测器。结果：贝母素甲在0．101～2．513g范围内呈良好线性关系（r=0．9994）,平均加样回收率为98．80%（n=9）;贝母素乙在0．050～1．998g范围内呈良好线性关系（r=0．9990）,平均加样回收率为97．6％（n=9）。结论：该方法操作简单、重现性好、结果准确可靠,可用于椰露止咳合剂的质量控制。     

HPLC测定清心安眠颗粒中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量

目的:建立HPLC法测定清心安眠颗粒中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量。方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(65∶35);检测波长:254 nm;流速:1 mL/min;柱温:30℃。结果:五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.62～3.1μg(r=1)、3.8～19μg(r=1)、1.98～9.9μg(r=0.9997)范围内线性关系良好。平均加样回收率:五味子醇甲为99.88%,RSD为1.45%(n=6);五味子甲素为102.08%,RSD为2.25%(n=6);五味子乙素为101.53%,RSD为0.76%(n=6)。结论:本法操作简单、快速、重现性好,可用于清心安眠颗粒的质量控制。     

HPLC同时测定皖贝止咳滴丸中3种有效成分的含量

目的:建立HPLC同时测定皖贝止咳滴丸中贝母素甲、贝母素乙及异贝母素甲含量的方法。方法:采用CAPCELL PAK C_(18)色谱柱,柱温35℃,流动相乙腈-0.1%三乙胺溶液(70∶30),流速1.0 m L·min~(-1);ELSD参数为漂移管温度95℃,载气流速2.2 m L·min~(-1)。结果:贝母素甲、贝母素乙及异贝母素甲分别在34.33~343.3,30.17~301.7,82.11~821.1 mg·L~(-1)线性关系良好;贝母素甲的平均加样回收率为97.55%,RSD 1.3%,贝母素乙的平均加样回收率为97.99%,RSD 1.8%,异贝母素甲的平均加样回收率为98.42%,RSD 1.4%。结论:该法简便、准确、可靠,可作为皖贝止咳滴丸质量控制的方法。     

HPLC-MS测定癃闭康泰片中贝母素甲、贝母素乙的含量

 目的建立癃闭康泰中贝母素甲、贝母素乙的高效液相色谱-质谱联用含量测定法。方法癃闭康泰片经碱化,用氯仿-甲醇(4∶1)提取生物碱有效部位,提取液浓缩,残渣用甲醇溶解后,进行高效液相色谱-质谱测定。色谱柱为Agilent Zorbax ex-tend C₁₈(2.1 mm×100 mm,5μm);流动相为乙腈和10 mmol·L^-1甲酸铵(pH 8.0),梯度洗脱(0～15 min:乙腈30%～55%;15～25min乙腈55%);流速0.2 mL·min^-1;柱温30℃。质谱条件为电喷雾电离源(ESI),以选择性正离子方式检测,贝母素甲和贝母素乙的选择性检测离子分别为m/z 432.4和m/z 430.4。结果贝母素甲和贝母素乙的的线性范围均为0.01～10 mg·L^-1,相关系数均大于0.999,检测限均为0.45μg·L^-1,方法回收率均大于95%,日内日间精密度(RSD)均小于5%。结论本方法专属性强,灵敏度高,线性关系良好,操作简便,适用于癃闭康泰中贝母素甲、贝母素乙的含量测定。     

RP-HPLC同时检测夏天无胶囊2种成分的含量

目的:建立同时测定夏天无胶囊中原阿片碱与延胡索乙素含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Venusil XBP-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水(三乙胺调pH至6.5,54∶46);柱温:25℃,检测波长分别为280nm,流速:1.0mL.min-1。结果:原阿片碱的线性范围10.93～109.25μg/mL(r=0.9998),加样回收率为98.62%(RSD=1.05%,n=6);延胡索乙素线性范围为2.54～25.42μg/mL(r=0.9997),加样回收率为100.07%(RSD=2.18%,n=6)。结论:该法操作简便,结果准确,可以同时测定夏天无胶囊中原阿片碱与延胡索乙素含量,为夏天无胶囊的质量控制方法提供参考。     

高效液相色谱法测定狼疮灵颗粒中芍药苷的含量

目的建立狼疮灵颗粒中芍药苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：Hypersil ODS-2（150mm×4.6mm,5．0um）;流动相：乙腈-0．4％的磷酸水溶液（10：90）;检测波长：230nm;流速：1．0mL／min,柱温：25℃。结果芍药苷在0．608～3．04ug范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）,加样回收率97．77％,RSD=0．62％（n=5）。结论该方法快速可行、简捷准确、重复性好、结果可靠,可用于控制狼疮灵颗粒的质量。     

高效液相色谱法测定莪术残油软膏剂中莪术醇、吉玛酮含量

目的：用高效液相色谱（HPLC）法测定莪术残油软膏剂中莪术醇、吉玛酮的含量。方法：采用高效液相色漕法,色谱柱：菲罗门5μC18（4．6mm×150mm）;流动相：乙腈-1％磷酸溶液：0—35min45：55,35—40min48—52,40—60min50：50;柱温：25℃;流速：1．0mL／min;检测波长：236nm。结果：莪术醇在0．5758—2．879mg／L范围内,峰面积与其浓度线性关系良好（r=0．9991）,平均回收率为101．7％,方法精密度（RSD）为1．4％（n=5）;吉玛酮在2．014—10．07μg／mL范围内,峰面积与其浓度线性关系良好（r=0．9995）,平均回收率为101．5％,方法精密度（RSD）为1．8％（n=5）。结论：采用HPLC法测定莪术残油软膏剂中莪术醇、吉玛酮含量的含量,为莪术残油软膏质量控制提供依据。     

虚寒胃痛胶囊的质量标准研究

目的：建立HPLC法检测虚寒胃痛胶囊中芍药苷和黄芪甲苷的含量测定方法。方法：1芍药苷采用Diamonsil C18（4.6 mm×200 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液（28∶72）;流速1.0mL/min。2黄芪甲苷采用VP-ODS（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水（35∶65）为流动相,流速1.0 mL/min。结果：1芍药苷进样量在0.05109~2.5545μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为96.5%（n=6,RSD=0.88%）。2黄芪甲苷进样量在0.4892~12.23μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为94.5%（n=6,RSD=3.0%）。结论：该方法准确可靠,无干扰,可用于虚寒胃痛胶囊的质量控制。     

HPLC测定大黄廑虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的：建立HPLC同时测定大黄廑虫丸中芦荟大黄素、大黄酸,大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法：色谱柱为Shimadzu VP-ODS柱（4．6mm×250mm,5um）,流动相为乙腈-0．1％磷酸梯度洗脱,流速为1．0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分分别在0．042—0．840ug（r=0．9996）、0．168～3．352ug（r=0．9998）、0．084～1．680ug（r=0．9997）、0．093～1．852ug（r=0．9999）和0．174—3．488ug（r=0．9994）呈良好线性关系,平均回收率分别为98．87％（RSD=1．43％）、98．63％（RSD=0．64％）、97．80％（RSD=1．46％）、97．29％（RSD=0．97％）和98．45％（RSD=0．88％）。结论：本法简便、快速、准确,可用于大黄廑虫丸的质量控制。     

同时检测逍遥丸中芍药苷和槲皮素的含量研究

目的:优化同时测定逍遥丸中芍药苷和槲皮素含量的方法。方法:采用HPLC法和菲罗门Luna-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;柱温:30℃,芍药苷、槲皮素的检测波长分别为230nm、254nm。流速:1.0mL.min-1(0～30min),0.8mL.min-1(30～60min)。结果:芍药苷和槲皮素的分离度很好,无其他杂质干扰,芍药苷在7.03～70.26μg/mL(r=0.999 7)、槲皮素在2.52～25.23μg/mL(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为99.14%、98.69%,RSD分别为1.43%、1.40%。结论:该方法操作简便,结果准确,可用于逍遥丸中芍药苷与槲皮素的同时测定,为提高逍遥丸的质量标准提供了依据。     

HPLC法同时测定龙胆泻肝片中两种苷类成分含量

目的:建立一种能同时测定龙胆泻肝片中栀子苷和黄芩苷含量的高效液相色谱法。方法:采用Ultimate C18色谱柱,流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B),梯度洗脱为0~20min,22%A;20~21min,22%~44%A;21~40min,44%A,检测波长为254nm,流速1.0mL/min,柱温为30℃。结果:该色谱条件下栀子苷峰和黄芩苷峰之间有良好的分离度,栀子苷在3.096~61.92μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为98.43%,RSD为1.22%(n=6)。黄芩苷在8.52~213μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为97.97%,RSD为1.35%(n=6)。结论:本方法快速简便,准确可靠,灵敏度高,可作为提高龙胆泻肝片质量标准的参考。     

高效液相色谱法同时测定艾迪注射液中3种活性成分的含量

目的:建立同时测定艾迪注射液中人参皂苷Rg1、紫丁香苷、黄芪甲苷含量的分析方法。方法:色谱柱为安捷伦EclipseXDB C18柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm);蒸发光散射检测器;流动相为水-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL·min-1,柱温为40℃。结果:紫丁香苷在15.06¹50.62 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9994);平均回收率为97.49%,RSD=1.25%,人参皂苷Rg1在25.03150.62 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9994);平均回收率为97.49%,RSD=1.25%,人参皂苷Rg1在25.03²50.31 mg·L-1,范围内线性关系良好(r=0.9997);平均回收率为97.48%,RSD=1.03%,黄芪甲苷在10.06250.31 mg·L-1,范围内线性关系良好(r=0.9997);平均回收率为97.48%,RSD=1.03%,黄芪甲苷在10.06¹00.62 mg·L-1内,呈良好的线性关系(r=0.9996);平均回收率为96.62%,RSD=0.91%。结论:该方法简便、准确,重复性好,为艾迪注射液的质量控制提供了方法。     

HPLC法测定骨质增生散中补骨脂素与异补骨脂素的含量

目的：测定骨质增生散中补骨脂素与异补骨脂素含量。方法：采用HPLC法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为甲醇一水（45：55）,检测波长为206nm,流速为1．0mL／min。结果：补骨脂素在0．02442～0．36624μg（r=0．99998）之间,异补骨脂素在0．02808～0．4212μg（r=0．999995）范围内呈良好的线性关系。补骨脂素平均加样回收率为100．3％,RSD：0．6％（n=6）,异补骨脂素平均加样回收率为102．5％,RSD-0．6％（n=6）。结论：该方法简便、灵敏,可用于制剂的质量控制。