人工培养蛹虫草高效液相色谱指纹图谱的初步研究

目的建立人工蛹虫草药材的高效液相色谱指纹图谱。方法利用Agilent ZOBAXSB-AqC18(250mm×4.0mm,5μm)色谱柱,甲醇5%～60%为流动相梯度洗脱,分析时间30min,检测波长260nm,进样量1μL,体积流量1.0mL/min;对样品超声提取条件以及流动相、检测波长等色谱条件进行了系统优化设计。结果建立的指纹图谱中有11个共有峰,且方法学考察符合规定的标准,并以"中药色谱图分析和数据管理系统"软件对11个人工蛹虫草样品进行了相似度评价。结论该法准确简便,可作为控制人工蛹虫草药材内在质量的有效手段。     

冬虫夏草蛋白LC-MS指纹图谱研究

目的采用高效液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)研究冬虫夏草蛋白指纹图谱,为冬虫夏草质量研究提供科学依据。方法色谱柱:Sepax bio-C4 (4. 6 mm×250 mm,3μm),流动相:0. 1%甲酸-水(A),0. 1%甲酸-乙腈(B),梯度洗脱,流速0. 6 m L/min,柱温30℃,检测器MSD。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004 A版)对12批冬虫夏草指纹图谱进行分析,确定共有峰并进行相似度评价。结果建立了冬虫夏草蛋白LC-MS对照图谱,标示出了9个共有峰,12批冬虫夏草样品指纹图谱与对照图谱的相似度均0. 90,而6种其他虫草样品指纹图谱与对照图谱的相似度均0. 10,说明建立的指纹图谱方法专属性强。结论建立的分析方法专属性强,重复性及稳定性良好,可用于冬虫夏草的真伪鉴别。     

基于HPLC指纹图谱技术评价“虎杖叶药材-虎杖叶胶囊”化学成分一致性研究

目的:采用HPLC指纹图谱技术研究"虎杖叶药材-虎杖叶胶囊"化学成分的相似性。方法:采用HPLC法测定虎杖叶药材和虎杖叶胶囊样品,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对其进行整体指纹图谱分析,计算相似度。结果:建立了16批样品的共有图谱,提取11个色谱峰作为指纹图谱共有峰,除虎杖叶3号药材外,其余15批样品的相似度值均大于0.980。结论:虎杖叶药材和虎杖叶胶囊间的化学成分一致性较好。     

穿心莲药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立穿心莲药材指纹图谱的检测方法,以更有效地控制穿心莲药材的质量。方法:采用高效液相色谱法对穿心莲药材的指纹图谱进行研究,以乙腈-0.1%磷酸进行梯度洗脱,检测波长为254 nm;以中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范软件进行评价。结果:建立了精密度、稳定性和重复性均良好的HPLC指纹图谱检测方法,通过相似度软件的评价,10批不同收购地的穿心莲药材指纹图谱相似度均大于0.90。结论:所建立的指纹图谱检测方法可用于穿心莲药材的质量控制。     

小儿消积止咳口服液的HPLC指纹图谱研究

目的:建立小儿消积止咳口服液的HPLC指纹图谱,科学评价及有效控制该制剂的质量,保证其生产的稳定性。方法:采用HPLC建立小儿消积止咳口服液的指纹图谱,采用国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件(2004 A版)对22批小儿消积止咳口服液样品进行相似度评价。结果:通过22批样品的测定,以柚皮苷峰为参照峰,建立了小儿消积止咳口服液的HPLC指纹图谱,相似度均在0.90以上,共确认了19个共有色谱峰。结论:所建立的方法稳定、可靠、重复性好,可为小儿消积止咳口服液的质量控制提供依据。     

银桑菊固体饮料的HPLC指纹图谱

目的:银桑菊固体饮料的质量标准,建立其HPLC指纹图谱。方法:采用HPLC法对10批银桑菊固体饮料样品进行分析,以Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长268 nm,流速1.0 m L·min-1,柱温35℃,进样量10μL;利用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2.0版)标定共有峰和相似度评价。结果:建立了银桑菊固体饮料的HPLC指纹图谱,标定了20个共有峰,10批样品的相似度均0.9,并指认了3个峰分别为绿原酸、甘草苷、木犀草苷。结论:该法操作简便可靠,所建立的HPLC指纹图谱重复性良好,可用于银桑菊固体饮料的质量评价。     

银黄系列品种高效液相指纹图谱

目的:建立银黄系列品种的指纹图谱检测方法。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈与0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为318 nm。通过指纹图谱相似度评价软件,对银黄系列品种的指纹图谱进行了相似度计算。结果:银黄胶囊、银黄含片、银黄颗粒、银黄口服液4个剂型指纹图谱整体一致,共有峰数量与比例稍有差别,各剂型10批样品相似度>0.9。结论:所建立指纹图谱检测方法适用于银黄系列制剂的质量控制。     

白车轴草毛细管电泳指纹图谱研究

目的利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A"软件对不同产地样品毛细管电泳图谱进行分析。方法建立了中药白车轴草毛细管电泳指纹图谱。结果 10批不同产地白车轴草毛细管电泳指纹图谱共确认10个共有峰,除济宁汶上样品毛细管电泳图谱相似度小于0.8外,其他各地样品图谱相似度均在0.8~0.9之间。结论该方法简便、准确、稳定性好,可为白车轴草质量评价提供方法依据。     

安胎丸HPLC指纹图谱研究

目的:建立安胎丸的HPLC指纹图谱分析方法,首次采用两种相似度评价系统对其进行评价,为其质量控制提供参考。方法:采用Diamonsil Plus C18-A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.8 m L/min;检测波长为280 nm;柱温为35℃;进样量:10μL。采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)"和程度相似度软件对11批安胎丸样品进行相似度评价。结果:建立了11批安胎丸HPLC指纹图谱,共确定了31个共有峰,中药色谱指纹图谱相似度评价系统和程度相似度软件计算结果表明安胎丸指纹图谱相似度分别在0.97和0.87以上。结论:建立的安胎丸指纹图谱高效液相方法分离效果好、准确、高效、适用性广,可为安胎丸质量评价提供参考。     

蒙药材森登的HPLC指纹图谱研究

目的:建立蒙药材森登的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法.方法:用HPLC-DAD方法测定了10个产地森登药材样品,采用药典委员会颁布的中药指纹图谱相似度评价系统2004A进行评价,建立了共有模式,以相似度评价图谱的相似性.结果:10产地森登药材的色谱指纹图谱有10个共有峰,高效液相色谱指纹图谱的相似度都＞0.9,建立共有模式,不同产地森登指纹图谱相似性较好.结论:该方法可用于森登药材质量评价.     

不同产地抱茎苦荬菜的HPLC指纹图谱研究

目的:建立抱茎苦荬菜药材的HPLC指纹图谱,为抱茎苦荬菜药材的质量控制和评价提供依据。方法:收集19批不同产地的抱茎苦荬菜,建立HPLC指纹图谱检测方法,使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算相似度。结果:所建立的分析方法经过精密度、稳定性和重复性考察,均符合要求;指认了HPLC指纹图谱中的9个共有峰,经计算19批抱茎苦荬菜药材相似度高于0. 95。结论:所建立的HPLC指纹图谱检测方法可为抱茎苦荬菜药材质量评价提供参考。     

不同产地穿心莲药材色谱指纹图谱的比较研究

目的:建立穿心莲药材的HPLC指纹图谱,为其全面质量评价及控制提供参考。方法:采用HPLC/UV法,测定了10个不同产地的23批穿心莲药材样品。色谱条件:Shimadzu ODS柱,流动相为0.1%甲酸乙腈与0.2%甲酸,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长254 nm,柱温为室温。应用聚类分析、非线性映射和相似度计算等方法对所得指纹图谱进行了定性、定量评价。结果:建立了操作简单、分离度佳、重现性好的穿心莲药材指纹图谱检测方法,不同产地药材指纹图谱具有一定差异。结论:聚类分析、非线性映射和相似度计算等方法可实现对指纹图谱的定性、定量评价,所建立的色谱指纹图谱可用于穿心莲药材的鉴别及质量评价。     

肾康颗粒HPLC-DAD-ELSD指纹图谱的建立及质量评价

目的建立肾康颗粒HPLC-DAD-ELSD联用的分析方法,科学评价其质量。方法采用Diamonsil·C_(18)色谱柱,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱;检测波长为:大黄素和大黄酚254nm,丹酚酸B 288 nm,羟基红花黄色素A 403 nm,将不同波长下数据进行融合得到10批肾康颗粒的多波长融合指纹图谱。黄芪甲苷采用ELSD检测,参数为漂移管温度90℃,气压1.5 Bar。结果所建立的肾康颗粒的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱方法的专属性、精密度、重现性和稳定性均良好;采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A对10批肾康颗粒进行相似度评价,结果表明:DAD检测器下10批肾康颗粒融合指纹图谱共获得15个共有峰并与对照指纹图谱的相似度均大于0.957;ELSD检测共获得6个共有峰且与对照指纹图谱的相似度均大于0.855,批间差异较小;颗粒样品的定量分析表明5种指标成分在10批肾康颗粒中的含量基本一致。结论所建立的HPLC-DAD-ELSD方法可用于肾康颗粒的质量控制,并提供了一种既能整体定性,又可指标成分定量的简便易行的质量评价模式。     

冠心Ⅴ号合剂HPLC指纹图谱研究北大核心CSCD

目的建立冠心Ⅴ号合剂的HPLC指纹图谱分析方法。方法采用Diamonsil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长:270 nm;以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0mL·min^(-1)。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版),确定共有峰,计算相似度,并对其色谱峰进行了指认和归属。结果通过10批样品的测定,建立冠心Ⅴ号合剂HPLC指纹图谱,得到16个共有峰,相似度均在0.98以上。所建立的指纹图谱可用于冠心Ⅴ号合剂的定性鉴别。结论所建立方法专属性强、准确可靠、重复性好,为冠心Ⅴ号合剂的质量控制提供了有效方法。     

冠心Ⅴ号合剂HPLC指纹图谱研究

目的建立冠心Ⅴ号合剂的HPLC指纹图谱分析方法。方法采用Diamonsil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长:270 nm;以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0mL·min~(-1)。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版),确定共有峰,计算相似度,并对其色谱峰进行了指认和归属。结果通过10批样品的测定,建立冠心Ⅴ号合剂HPLC指纹图谱,得到16个共有峰,相似度均在0.98以上。所建立的指纹图谱可用于冠心Ⅴ号合剂的定性鉴别。结论所建立方法专属性强、准确可靠、重复性好,为冠心Ⅴ号合剂的质量控制提供了有效方法。     

健胃消食片HPLC指纹图谱研究

目的:对10家生产企业的29批健胃消食片采用HPLC法建立指纹图谱,为其质量控制提供有效的依据。方法:采用Kromasil C18柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长220nm,运用国家药典委员会指纹图谱相似度计算软件,确定指纹图谱共有峰,计算相似度。结果:通过对10家生产企业29批次样品的色谱图进行考察,发现之间差异较大;16批健民健胃消食片的色谱图相似,能建立指纹图谱,共确定了7个共有峰,其相似度均大于0.90。结论:29批次的样品无法共同建立指纹图谱进行评价;所建立的HPLC指纹图谱具有较好的精密度和重现性,可以有效表示健民健胃消食片的质量特点,能够有效控制产品质量。     

菊苣和毛菊苣的HPLC指纹图谱构建及模式识别研究

目的:建立菊苣和毛菊苣地上部分的HPLC指纹图谱,为鉴别菊苣品种和有效控制菊苣质量提供参考.方法:采用高效液相色谱法采集了来自全国14个省市11批菊苣和6批毛菊苣样品的指纹图谱,按“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”建立对照图谱,并对样品进行相似度评价.运用SPSS软件对不同品种菊苣的HPLC指纹图谱特征峰进行了聚类分析和主成分分析.结果:成功建立菊苣和毛菊苣指纹图谱,11批菊苣样品相似度均大于0.874,6批毛菊苣样品相似度均大于0.9.聚类分析和主成分分析均实现了菊苣和毛菊苣HPLC指纹图谱差异的识别.结论:该方法简便、可靠,可用于菊苣、毛菊苣的品种鉴别和菊苣的质量评价.     

丹参川芎嗪注射液及其丹参提取液的HPLC指纹图谱研究

目的:建立丹参川芎嗪注射液及丹参提取液的HPLC指纹图谱。方法:采用Unitary C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为254 nm;柱温为30℃;流速为1.0 mL/min,建立10批丹参川芎嗪注射液的HPLC指纹图谱;利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)"软件对其进行相似度评价。结果:建立了丹参川芎嗪注射液HPLC指纹图谱,共确定8个共有峰,指认了6个成分;10批样品相似度均为0.999,且方法可靠。结论:该分析方法分离效果好、可行性强,可为丹参川芎嗪注射液的质量控制提供可靠的依据。     

不同处理方法对发酵虫草菌粉质量的影响

目的:考察粉碎及加热温度、时间对发酵虫草菌粉(Cs-C-Q80)活性成分的影响。方法:对发酵虫草菌粉进行粉碎,放置在不同温度下,加热不同时间,采用HPLC方法测定腺苷的含量;采用梯度洗脱法测定指纹图谱,利用中药色谱指纹图谱相似度评价软件对指纹图谱进行相似度分析;并对6个主要色谱峰进行比较分析。结果:不同粒度,加热不同温度及时间对腺苷的含量及化学指纹图谱均无明显影响,指纹图谱相似度均大于0.9,6个主要色谱峰峰面积RSD5.0%,保留时间RSD3.0%。结论:综合指标成分定量测定及化学指纹图谱分析方法,能较全面地考察工艺中不同处理方法对发酵虫草菌粉内在质量的影响,可为制剂生产的质量控制提供参考。     

复智散色谱指纹图谱的初步研究

目的:建立复智散反相高效液相色谱(RP-HPLC)指纹图谱的分析方法。方法:采用RP-HPLC法,线性梯度洗脱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,体积流量1.0 mL.min-1,检测波长335 nm,柱温30℃。实验测定多批样品并记录指纹图谱,不同样品之间的相似度采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统研究版(2004A)计算。结果:精密度、重复性、稳定性试验中相对共有峰面积和相对保留时间的RSD均小于2%。在选定的色谱条件下确定了19个峰为复智散的指纹特征峰,自制样品平均相似度为0.996。结论:该法精密度高,重复性好,简便实用,可为复智散的指纹图谱评价提供依据。