进口奶粉与国产奶粉脂肪酸含量的测定和比较

目的 :研究奶粉中脂肪酸各组分的构成比 ;比较进口奶粉和国产奶粉中脂肪酸构成比 ;对比奶粉标签营养成分表与实际测定结果。方法 :以进口和国产奶粉为研究对象 ,采用气相色谱法进行脂肪酸的分离和测定。结果 :(1)奶粉中共有 2 9种脂肪酸得到确认。 (2 )豆蔻酸、亚油酸、γ-亚麻酸、总不饱和脂肪酸、总多价不饱和脂肪酸及总饱和脂肪酸的含量在进口奶粉和国产奶粉之间差异无显著性意义 (P>0 .0 5 ) ;(3)棕榈酸和硬脂酸含量的差异有显著性意义 (P<0 .0 5 ) ,国产奶粉明显高于进口奶粉 ;油酸和α-亚麻酸含量的差异有显著性意义 (P<0 .0 1) ,进口奶粉明显高于国产奶粉 ;(4 )花生四烯酸在进口奶粉中检出率仅为 5 3.33% ,而在国产奶粉中检出率高达 93.33%。两者差异有显著性意义 (P<0 .0 5 ) ;廿二碳六烯酸在进口奶粉中检出率为 4 6 .6 7% ,而在国产奶粉中均未检出。 (5 )奶粉营养成分表脂肪酸标示值与实际测定值基本一致。结论 :(1)奶粉中脂肪酸基本由 2 0～ 2 9种脂肪酸组成。 (2 )进口奶粉在棕榈酸、硬脂酸、油酸、α-亚麻酸和廿二碳六烯酸等指标上优于国产奶粉 ;国产奶粉在花生四烯酸指标上优于进口奶粉。 (3)奶粉标签营养成分表脂肪酸标示值可信度高     

快速溶剂萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定干香菇中维生素A、D2和D

目的 建立干香菇中维生素A、D2和D3的快速溶剂萃取-超高效液相色谱串联质谱的测定方法。方法 样品采用甲醇-异丙醇(1∶1,V/V)萃取,以ACQUITY UPLC BEH C18为分离柱,0. 1%甲酸水溶液和0. 1%甲酸甲醇溶液为流动相进行超高效液相分离,在电喷雾离子源正离子(ESI+)、多反应监测(MRM)模式下,串联三重四级杆质谱检测。结果 维生素A、D2和D3在5μg/L～200μg/L呈线性关系,相关系数均 0. 999。一次进样分析时间仅为8 min。维生素A的检出限为2μg/L,维生素D2和D3的检出限为1μg/L(S/N=3)。3种维生素在5μg/L、20μg/L和100μg/L3个加标水平下的回收率为89. 2%～97. 8%,相对标准偏差为1. 15%～2. 83%(n=7)。应用该方法检测丽水市40份本地干香菇,显示维生素A、D2和D3的含量分别为5. 06μg/kg～12. 53μg/kg、45. 98μg/kg～75. 01μg/kg和3. 68μg/kg～12. 94μg/kg。结论 本方法简便高效,灵敏准确,可同时实现大批量干香菇中维生素A、D2和D3的测定。     

超高效液相色谱法测定人血清中维生素C含量

目的 建立超高效液相色谱法测定人血清中维生素C含量的方法.方法 血清经过偏磷酸沉淀蛋白后,以3,4-二羟基苄胺氢溴酸盐为内标,使用HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)分离,以20 mmol/L磷酸二氢钾水溶液和甲醇作为流动相,等度洗脱分离.采用内标法定量.结果 维生素C能在5 min内分离,在...     

同位素稀释-超快速液相色谱-串联质谱法测定血清中25-羟基维生素D

目的建立一种快速、准确测定血清中25-羟基维生素D_2、25-羟基维生素D3和3-epi-25-羟基维生素D3的同位素稀释-超快速液相色谱-串联质谱法。方法血清样品经甲醇-乙腈沉淀蛋白后,采用正己烷萃取,萃取液利用氮气吹扫浓缩并以初始流动相为溶剂进行定容,以含0.1%甲酸的水溶液(V/V)和含0.1%甲酸的甲醇溶液(V/V)为流动相,采用梯度洗脱方式在Phenomenex Kinetex F5色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm)上实现快速分离,采用多反应监测正离子模式检测,同位素内标法定量。结果差向异构体25-羟基维生素D_3和3-epi-25-羟基维生素D_3在6 min内可达基线分离,并可准确定量测定25-羟基维生素D_2、25-羟基维生素D_3和3-epi-25-羟基维生素D_3。3种目标物在0.5～50.0μg/L范围内均呈良好线性关系(相关系数r>0.9995),方法检出限为0.15μg/L,定量限为0.5μg/L。在3个加标水平(1.0、10.0和30.0μg/L)下,回收率为84.3%～109.0%(n=11),相对标准偏差(RSDs)为0.8%～6.8%。采用美国国家标准与技术研究院(NIST)的有证标准物(SRM 972a)的Level 1、Level 2、Level 3和Level 4进行方法验证,测定结果与标准参考值的相对偏差均小于5%。结论建立的方法具有简便、快速、灵敏和准确的特点,适用于血清中25-羟基维生素D_2、25-羟基维生素D_3和3-epi-25-羟基维生素D_3的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中的维生素A、维生素D、维生素E

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定奶粉中维生素A、维生素D、维生素E的分析方法。方法样品中的维生素经皂化反应后,正己烷提取,旋蒸至近干后氮气吹干,流动相溶解后分析,采用HPLC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定。结果维生素A、维生素D、维生素E在各自浓度范围内线性关系良好。方法的相对标准偏差(RSD)为4.8%~16.7%(n=6),奶粉中维生素A、维生素D、维生素E的回收率为76.4%~95.9%,7种维生素的检出限分别为:维生素A:5.0μg/L;维生素D2:1.0μg/L;维生素D3:1.0μg/L;α-维生素E:0.1μg/L;β-维生素E:0.5μg/L;γ-维生素E:0.5μg/L;δ-维生素E:0.1μg/L。结论本法可同时对奶粉中的维生素A、维生素D、维生素E进行定性和定量分析,方法的精密度、回收率和检出限能满足实际检测要求,可用于奶粉等食品中维生素A、维生素D、维生素E含量的日常监测。     

奶粉中氯、磷的"动态透析"离子色谱法测定研究

目的：探索较为简便易行的奶粉中氯、磷同时测定的方法。方法：使用透析袋将溶解后的奶粉透析,取出分别过C18柱分离,使用9 mmol/L Na2CO3作为淋洗液,用离子色谱法同时分离和测定奶粉中氯、磷两种物质。结果：选择转速为200 r/min,室温下动态透析平衡时间只要1 h左右,两物质离子色谱峰形较好,其他离子对它的干扰较小,RSD均小于5%,回收率在90%～105%之间。结论：奶粉中氯、磷的“动态透析”离子色谱法是一种较为实用的测定方法。     

过硫酸钾消解-离子色谱法测定水和废水中总磷

目的:建立离子色谱法测定水中总磷的方法。方法:采用MetrosepASupp5 -250分离柱,Na2CO3 /NaHCO3 =3. 2 /1 .0mmol/L淋洗液,抑制型电导检测器。结果:检测器量程为50μs/cm时,线性范围为0. 05 ~5 .0mg/L,相关系数大于0. 999(n=5),检出限1 3μg/L(以P计),样品加标回收率在94 .65% ~104. 8% 之间,RSD<5. 0 %。结论:方法简便、灵敏、准确,可用于水和废水中总磷的分析。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱技术检测婴幼儿配方奶粉中维生素D

目的建立婴幼儿配方奶粉中维生素D的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。方法样品经过低温皂化,正己烷萃取,Silica固相萃取柱净化,氮吹后用甲醇定容,使用安捷伦BEH C_(18)柱分离,采用电喷雾电离源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式检测维生素D_2和维生素D_3含量,同位素内标定量。结果维生素D_2和D_3分别在10～200μg/L和1.5～200μg/L范围内线性关系良好(r0.995),检出限分别为10μg/kg和1.5μg/kg,定量限分别为25μg/kg和4.5μg/kg。加标平均回收率分别为97%～118%和87%～102%,相对标准偏差为2.36%～7.37%。结论建立的方法简单、快速、重复性好,可同时测定不同基质婴幼儿配方奶粉中维生素D_2和D_3含量,满足日常监测要求。     

牙膏中氨基己酸和氨甲环酸的高效液相色谱串联质谱测定法

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定牙膏中氨基己酸和氨甲环酸。方法牙膏先用水溶液分散,然后加入二氯甲烷,涡旋离心,上清液与3%甲酸水溶液混合后过强阳离子固相萃取小柱,1%甲酸水溶液淋洗柱床,20%甲醇水溶液(含2%氨水)洗脱目标物,洗脱液经3%甲酸水溶液中和并定容后,由液相色谱分离,串联质谱法测定,标准曲线外标法定量。结果氨基己酸和氨甲环酸在5~200μg/kg范围内线性良好,回收率在95.6%~101.2%之间。对氨基己酸和氨甲环酸的检出限均为0.3μg/g,定量限为1.0μg/g。结论方法可用于牙膏中氨基己酸和氨甲环酸的同时测定,结果准确可靠。     

免疫共振散射法测定奶粉中牛IgG

[目的]建立奶粉中IgG的免疫共振散射测定方法.[方法]取适量经0.45μm微孔滤膜过滤的奶粉水溶液于10 ml比色管中,依次加入0.5 ml pH 7.0的Tris-HC1缓冲溶液,0.5 ml 10 mg/ml PEG-2M溶液,0.6 ml的25μg/ml羊抗牛IgG溶液,纯水定容至5.0 ml,混匀后于37℃水浴中温育30 min,测定470 nm处的免疫共振散射光强度.[结果]牛IgG含量与免疫共振散射光强度在0～10μg/mll范围内线形良好(γ=0.999 9);样品测定的相对标准偏差在1.54%～5.27%之间;回收率在86.0%～99.2%之间.[结论]免疫共振散射法测定牛初乳奶粉中IgG方法简单、快速且准确,适用于初乳奶粉中牛IgG的测定.     

免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中的维生素B12总量

目的建立免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定奶粉中的维生素B12(VB12)总量的方法。方法样品经胃蛋白酶酶解后,VB12从结合态脱离出来,再用1%的氰化钾沸水浴30min,将其转化为氰钴胺素,上清液经免疫亲和柱净化,以Waters HSS T3(2.1 mm×100mm,1.7μm)色谱柱分离,流动相由0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液以梯度洗脱,配合多反应离子扫描(MRM)定性定量分析。结果VB12检测线性相关性好,r≥0.9988;方法回收率用三个浓度进行添加试验,回收率范围为85.6%~92.7%;定量限为2μg/kg。结论本方法前处理简单,净化效率好,灵敏度高,可作为奶粉中VB12总量的有效检测方法。     

超滤管净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中胆碱、肉碱和牛磺酸

目的利用超滤管净化样品,建立一种同时测定婴幼儿配方奶粉中胆碱、肉碱和牛磺酸的超高效液相色谱-串联质谱法。方法样品复溶酸水解提取,氢氧化钠溶液调pH,超滤管净化,ACQUITY UPLCBEH Amide色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm)和0. 1%(V/V)甲酸-15 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈梯度洗脱分离,三重四级杆质谱仪检测,保留时间和多反应离子监测(MRM)模式定性,内标法定量。结果胆碱和肉碱在1. 00～500μg/L范围内、牛磺酸在10～1000μg/L范围内具有良好线性(R2>0. 999),胆碱和肉碱检出限分别为0. 812和0. 623 mg/kg,牛磺酸的检出限为9. 34 mg/kg。3种化合物的回收率为89. 7%～107. 4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2. 6%～8. 1%。结论该方法简单、准确、重现性好、灵敏度高。     

HPLC同时测定保健食品中4种水溶性维生素

目的建立保健食品中烟酰胺、维生素B1、维生素B2及维生素B6等4种水溶性维生素的高效液相色谱(HPLC)同时测定法。方法样品经提取液提取、过滤后,以ZORBAX Eclipse XDB-C18化学键合硅胶为固定相,甲醇-1%(体积分数)冰乙酸溶液(含5.3mmol/L己烷磺酸钠,pH2.8,体积比为25∶75)为流动相,等度洗脱,紫外检测器于280nm波长下检测。结果 4种水溶性维生素在10¹50μg/L线性范围内均呈较好的线性关系,r>0.999。该方法的检出限为2150μg/L线性范围内均呈较好的线性关系,r>0.999。该方法的检出限为2⁵mg/100g·mL,平均回收率为80.9%5mg/100g·mL,平均回收率为80.9%¹12.2%,相对标准偏差(RSD)为0.4%112.2%,相对标准偏差(RSD)为0.4%³.6%。结论高效液相色谱法快速简便,准确度和精密度均较高,适用于保健食品中多种水溶性维生素含量的同时测定。     

食品、多维片和饮料中12种维生素的高效液相色谱法同时测定

目的建立食品、多维片和饮料中水溶性维生素C、B1,B2,B6,B12,烟酸、烟酰胺、叶酸和脂溶性维生素A、D3、E、K1的反相高效液相色谱同时测定方法。方法样品中水溶性维生素经0.01mol/LHCl超声提取,脂溶性维生素经皂化法提取。饮品直接过滤后测定。色谱条件:色谱柱为C18柱,流动相为0.05mol/LKH2PO4溶液(pH6.0)-甲醇,梯度洗脱流速1.1~1.5ml/min;柱温40℃。结果 12种维生素标准曲线的线性范围:VC为0～5μg,烟酸为0～0.5μg,其余均为0～1μg;相关系数均大于0.996;相对标准偏差均小于5.0%;方法检出限为0.073～0.193μg/ml;加标回收率为75.5%～118.0%。结论所建立的方法快速、简便、灵敏、准确,应用于复合维生素片、米粉、饮料中12种维生素的同时分析,取得了较好结果。     

高效液相色谱法测定保健食品中维生素C、芦丁的研究

应用EclipseXDB -C184.6mm× 2 5 0mm 5 μm色谱柱 ,甲醇 :0 .0 2mol/L醋酸铵为流动相 ,外标法同时测定保健食品中维生素C、芦丁 ,线性范围为 :维生素C 5 .2 6～ 73 .64 μg/ml,芦丁 8.3～ 116.2 μg/ml ,γvc=0 .9998,γ =0 .9999,方法的回收率为维生素C 90 .9%～ 10 4.5 % ,芦丁为 92 .8%～ 10 3 .4%。     

食品中3种食品强化剂同时测定的液相色谱测定法

目的 建立高效液相色谱法同时测定食品中胆固醇、维生素A、α-维生素E的含量的方法.方法 采用2.0 mol/L的KOH乙醇溶液对样品直接皂化,石油醚萃取后上机测定,通过实验确定了样品前处理及测定的最佳条件.结果 高效液相色谱法能够满足食品中3种食品强化剂同时测定的要求;在0～ 200μmg/L的线性范围内,r值均大于0.998,胆固醇、维生素A和α-维生素E的回收率均在85.27％ ～ 101.44％之间,相对标准偏差均小于5％.结论 该新建方法可适用于大多数食品中胆固醇、维生素A、α-维生素E的测定.     

高效液相色谱-荧光法测定罂粟壳中罂粟碱

目的 建立罂粟壳中罂粟碱的高效液相色谱-荧光测定法。方法 粉碎的罂粟壳样品经甲醇-乙酸-水溶液(50/10/40,V/V/V)浸泡,超声波提取;采用碱性专用色谱柱(Hypersil BDS C18)分离,以0. 02 mol/L磷酸盐缓冲液-甲醇为流动相,荧光检测器检测(激发波长为287 nm,发射波长为358 nm),标准曲线法定量。结果 在0. 005μg/ml～1. 0μg/ml质量浓度内线性关系良好,检出限为0. 001μg/ml,相对标准偏差1. 0%,样品加标回收率为78. 5%～91. 7%。结论 本法简便灵敏、准确,适用于罂粟壳中罂粟碱的快速测定。     

电感耦合等离子体质谱法直接测定维生素B12针剂中钴及有害元素铅、镉、砷的含量

目的 建立简便、高效、准确地测定维生素B12针剂中成分元素钴及有害元素铅、镉、砷的方法。方法 样品液经适当稀释后直接进样,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定钴、铅、镉和砷的含量。钴的测定选用钪作内标,铅、镉、砷的测定选用铟作内标;钴和镉选用标准模式测定,铅和砷选用KED模式测定。结果 钴、铅、镉和砷4种元素检出限为0. 05μg/L～0. 1μg/L,浓度在0μg/L～100μg/L内呈现良好的线性关系,相关系数(r)0. 999,RSD为1. 9%～3. 8%,加标回收率在98. 5%～102. 0%。样品中钴含量为20. 3 mg/L～21. 2 mg/L,经换算与标称的维生素B12为0. 5 mg/ml的规格相符;有害元素含量分别为铅2. 1 mg/L～3. 5 mg/L、砷0. 006 mg/L～0. 011 mg/L、镉0. 08 mg/L～0. 12 mg/L,均在较低水平。结论 该法简便快捷、灵敏度高、精密度好,能较好地满足维生素B12针剂中多元素测定的需求。     

液相色谱-串联质谱法分析10种水溶性维生素

目的：建立水溶性维生素的液相色谱-质谱检测方法。方法：直接用乙腈：水：甲酸（15：85：0.1,v/v/v）为流动相进行反相液相色谱分离,用电喷雾正离子源进行离子化,选择反应监测方式（SRM）对这10种水溶性维生素的母离子及子离子进行监测,三级四极质谱测定。结果：该方法抗干扰能力强,方法重现性好,RSD为0.6%～2.4%,回收率97.9%～104.7%,相关系数0.9967～0.9998,检出限0.1～0.8 ng/L。结论：该方法快速、准确、灵敏,适合测定各种样品中的水溶性维生素。     

快速萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定香菇中四种水溶性维生素

目的建立同时检测香菇中多种水溶性维生素的快速萃取-超高效液相色谱串联质谱技术。方法样品采用40～50℃纯水快速提取,调节pH后,以乙酸铵水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子(ESI~+)多反应监测(MRM)模式下,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱超高效液相分离,串联三重四级杆质谱快速检测。结果一次进样分析时间仅为5.5 min。维生素B_1在1～500μg/L呈线性关系,维生素B_2、B_3和C在10～5 000μg/L呈线性关系,相关系数均0.99。维生素B_1的检出限为3μg/L,维生素B_2、B_3和维生素C的检出限均为30μg/L(S/N=3)。加标回收率为86.5%～102.0%,相对标准偏差为8.2%～11.2%(n=7)。应用该方法检测丽水市50份本地香菇,显示维生素B_1、B_2、B_3和C的含量分别为0.030～0.044 mg/kg、23.35～30.68 mg/kg、0.62～1.30 mg/kg和0.70～1.12 mg/kg。结论本法前处理过程简便有效,结果准确可靠,可快速、同时检测大批量香菇中四种水溶性维生素。