从碎米桠中得到的冬凌草丙素具有抗肿瘤和抗炎活性

用乙醚提取碎米桠(Rabdosia rubescens)的干叶可制冬凌草丙素(rubcscensin C)。浓缩乙醚提取物,干燥后溶于甲醇并过滤,再浓缩至干后溶于乙酸乙酯;于其中加碳酸钠溶液,浓缩混合液,干燥后将所得物溶于氯仿-丙酮混合液、进行硅胶层析,氯仿-丙酮混合液洗     

一个新的肽类抗菌素——EM 49

由环杆菌(Bacillus circulans)ATCC21656产生的EM49是一个新的广谱肽类抗菌素,对细菌、酵母、真菌和原虫均有作用。在含有玉米浸出液0.6%,NH_4H_2PO_40.3%,酵母浸膏0.25%,葡萄糖1%,CaCO_30.25%和Ucon LB 6250.05%的培养基中于25℃发酵144小时后,其活力对大肠杆菌SC8294可达3840单位/毫升。发酵液用盐酸调节到pH1.0,于80℃加热0.5～1小时,过滤,滤液用正丁醇抽提,丁醇提取液减压浓缩至糖浆状,加10～15倍量的丙酮,得到粉末状沉淀。将沉淀溶于水,加甲基橙溶液,得到粗制的EM49半日花酸盐     

抗生素80-2233研究——Ⅱ.提取、纯化和鉴别

80-2233菌株在含葡萄糖、酵母粉的培养基中,28℃三天发酵,pH值控制在6.8左右,正常发酵液的色泽一般为棕红色菌丝较粗。 发酵滤液用乙酸乙酯提取,经薄膜浓缩后,加汽油沉淀,真空干燥后,用少量二氯甲烷溶解,4℃静置过夜。去除粘状不溶物后,再用汽油沉淀,即得橙黄色粗制品。 粗制品经炭柱层析,丙酮洗脱,活性部分合并浓缩,再经硅胶柱层析,得80-2233多组份的混合品。混合物再经硅胶柱反复层析,即可得A、B、C单一组份。它们均溶于低级醇、酮、酯、二氯甲烷、三氯甲烷,二     

加热聚乙二醇法:另一种血浆分层方法

用聚乙二醇(PEG)作沉淀剂制备的血液制品证明是无毒和无热原的,并已用于制备免疫球蛋白、浓缩因子Ⅷ和人白蛋白。本文介绍用加热PEG法制备白蛋白的过程。 ACD血浆经4℃解冻,于pH6.5加39％PEG4000溶液至最终浓度为12%,离心后,沉淀再悬于12%PEG溶液,再离心,沉淀用于制备免疫球蛋白。两次离心上清合并,于pH6.5加锌酸钠0.01mol/l,搅拌下加热75℃30分钟或过滤分离沉淀。上清或滤液经石棉板过滤,调pH至4.6,加固体PEG4000至最终浓度为22%,分离白蛋白沉淀,并溶于蒸馏水(pH7.0)至蛋白浓度为8％,对4℃蒸馏水透析,除去PEG,调节蛋白浓度至5&,加锌酸钠及乙酰色氨酸钠,再经0.2μm过滤,     

盾叶鬼臼对γ射线损伤的造血系统的保护作用

盾叶鬼臼Podophyllum hexandrum Royale对致死性γ射线辐射损伤有明显的抑制作用,半合成鬼臼毒素已用于治疗多种疾病。作者评价了除去部分毒性物质鬼臼毒素的盾叶鬼臼制剂REC-2001对哺乳动物造血系统的放射保护作用。该植物根茎粉碎后依次用石油醚和乙醇提取,再用1%盐酸沉淀以除去鬼臼脂,过滤,真空干燥。干燥的树脂状物再依次用石油醚和氯仿提取,氯仿溶部位溶于甲醇,与中性氧化铝煮沸,溶液过滤,减压蒸干,剩余物溶于甲醇-苯(2∶1),使鬼臼毒素结晶,母液浓缩即得REC-2001。REC-2001含鬼臼毒素仅3.25%。78只Swiss小鼠用于体内实验,每组6只…     

放线菌产生的新抗菌素X-5108——Ⅰ.产生、分离与性质

作者从百慕大群岛土壤分得新种灰类放线菌Streptomyces goldiniensis var.goldiniensis,并报导该菌株产生的抗菌素X-5108(Ⅰ)的发酵、分离与性质。发酵培养基(%):1固体番茄酱,1酒渣溶出物固体,1.5葡萄糖,0.1碳酸钙,0.1磷酸氢二钾于28℃发酵,6天后Ⅰ浓度达200毫克/升以上。发酵滤液用乙酸丁酯提取,提取液减压浓缩至约1/7体积,以1.7N钠代丙二酸二乙酯(DESM)调至PH9,滤取沉淀物,以乙酸丁配洗后溶于水,酸化至pH4,用乙酸丁酯提取,浓缩后再用DESM沉淀(pH 8.5,8.0),重复上述处理,乙酸丁酯萃取液经活性炭脱色后浓缩,最后以DESM沉淀(pH 8.0)得黄色无定形固体(纯度70%,尚含少量其它活性     

某些肼类药物的新汞量法半微量测定

肼类药物与碘化汞钾碱性溶液反应,可定量地沉淀出金属汞,加八一定量0.02N 碘溶液,以乙酸酸化后,剩余的碘用0.02N 硫代硫酸钠溶液滴定即可测定肼类药物的含量。试剂:秤取碘化钾3.5克及氯化汞1.5克,溶于80毫升水中,加入氯化汞的饱和溶液,随加随搅拌至微有红色沉淀。再加入12克氢氧化钠使其溶解,最后再加入少量氯化汞饱和溶液及定量水使成     

一种新的β-淀粉酶抑制剂

作者从含有淀粉和去氧野尻霉素(S-GI)的培养基中发现了能产生β-淀粉酶抑制剂的链霉菌SP No54.它是好氧培养,培养基含1%淀粉,0.5%肉膏、0.5%蛋白胨、0.3%NaCl、0.1%S-GI、pH=7.0在30℃摇瓶生长96小时,培养液上Dowex 50w柱,水洗后用0.5N NH_3·H_2O洗脱,活性部分浓缩后溶于水中上炭柱,水洗后用3%正丁醇洗脱,洗脱液浓缩后溶于少量水中上Bio Gel p-2柱,     

用改进的HPLC法同时测定人体血清中的卤泛曲林和去丁基卤泛曲林

曾有报道用 HPLC 同时测定人血清中的卤泛曲林(HAL)和去丁基卤泛曲林(BHAL),但分析时间长,内源性物质与BHAL 几乎同时出峰,对测定有干扰。本文报道的方法迅速、分辨率更高。实验采用 757 可变波长 UV-VIS 检测器。Ultrasphere C_8 柱(5μm,25cm×4.6mm)。内标为2,4-二氯-9-(2-二氯基-1-羟基)乙基-6-三氟甲基菲盐酸盐。流动相为乙腈∶水(75∶25,v/v)与0.2%(w/v)十二烷基硫酸钠和0.2%(v/v)冰醋酸。在含0.5ml 血清的试管中,加入内标50μl(游离碱4μg/ml),乙腈1ml,沉淀出蛋白质,涡流混合20s,1200g 离心10min,将上清液移至 C_8-键合洗脱柱,用真空仪抽入柱体,脂乙腈洗柱后,药物被1.0ml 混合液[1.0mol/L 盐酸∶乙腈,1∶9(v/v)]洗脱下。用硅试管收集洗脱液,洗脱液中加入NH_4OH 1.0ml,CH_2Cl_2 6.0ml,旋转器上旋转25min,1000g 离心5min,分出有机相,在40℃通氮下挥发至干,践留物用150μl 流动相溶解,取25μl 注入 HPLC 柱。     

3,5-二氯-4-羟基吡啶-1-乙酸的合成

3 ,5- 二氯- 4 - 羟基吡啶- 1- 乙酸(DCPA)是一种化工医药中间体,其类似结构一般应用于制备杀菌剂。因其结构的特殊性,至今为止未发现其具体合成方法。对其官能团及其结构分析后,确定了其合成路线:以吡啶作为起始原料,与冰醋酸和双氧水在70～80℃进行氧化反应,反应约12小时生成N- 氧化吡啶液体,经高真空蒸馏分离提纯后,与发烟硝酸和浓硫酸在80～90℃反应6小时生成N 氧化硝基吡啶,将其溶于乙醇中,加入适量Raney -Ni催化剂,通入氢气,氢化还原生成4 氨基吡啶,分离出固体后将其溶于稀硫酸溶液中,与NaNO2 溶液在0℃进行重氮化水解反应一小时,生成4- 羟基吡啶,固体溶于稀盐酸溶液中,在5℃通氯气进行氯化反应6小时,生成3,5 - 二氯 4 -羟基吡啶,最后将固体溶于NaOH溶液中,与氯乙酸进行乙酸化反应6小时,生成3,5 - 二氯- 4 -羟基吡啶- 1 -乙酸(DCPA)。     

基层医院临床生化检验技术 （续20）

第三节 血氨测定1 原理 血液采集后,立即加入钨酸蛋白沉淀剂中,使蛋白质沉淀,氨与硫酸则生成硫酸铵而游离于血滤液中,再以酚-次氯酸钠显色反应测定含量。2 试剂2.1 0.3mol/L钨酸钠溶液 称取钨酸钠(Na_2WO_4·2H_2O,AR,M=329.87)20g,加无氨蒸馏水溶解并加至200ml。2.2 0.5mol/L 硫酸溶液2.3 显色剂Ⅰ 精确称取酚(C_6H_5OH,AR,M:94.11)10g,及亚硝基铁氰化钠50mg,加无氨蒸馏水溶解并加至200ml。置4℃冰箱保存,可长年稳定。2.4 显色剂Ⅱ 称取氢氧化钠5g,次氯酸钠0.5g(或安替福民溶液8ml),溶于无氨蒸馏水并加至200ml。置4℃冰箱保存。2.5 硫酸铵标准贮存液(10mmol/L)精确称取干燥至恒重的硫酸铵(AR,M:132.14)132.14mg,溶于无氨蒸馏水并加至200ml。加氯仿数毫升,置4℃冰箱保存,可长年稳定。     

抗病毒口服液含量测定之方法改进

中华人民共和国药典九○版第二增补本抗病毒口服液项下含量测定原方法为:精密吸取本品50ml,置分液漏头中,用乙酸乙酯振摇提取6次,每次30ml,合并乙酸乙酯液,回收乙酸乙酯,并蒸发至干.残留物溶于30%乙醇5ml溶液中,加入已处理好的大孔树脂柱(D101,1×24cm),用30%乙醇溶液150ml冲洗,洗液弃取.再用50%乙醇溶液150ml洗脱,收集洗脱液,浓缩至于,残留物溶于少量甲醇,并移入1ml容量瓶中,加甲醇稀释于刻度,密塞,摇匀,作为供试品溶液.另取经五氧化二磷真空干燥的连翘苷对照品,分别精密配成每1ml含0.25mg和1mg的甲醇溶液,作为对照品溶液.     

用改良的甘氨酸沉淀技术制备高纯度和高稳定性的因子Ⅷ浓制剂

作者用改良的甘氨酸沉淀法制备因子Ⅷ浓制剂,适于大规模生产,且能获得高纯度和高稳定性的制剂。取新鲜冰冻血浆水浴融化(不超过1℃),0℃7000g离心。冷沉淀粉碎后用pH7.00.02M Tris-HC1缓冲液按30ml/1原料血浆的比例洗涤,离心或过滤后,冷沉淀重悬于相同缓冲液(24℃)。加热至30℃时,在溶液中搅拌加入2.8M甘氨酸缓冲液至最终浓度为2.0M。该溶液再通过含有玻璃珠层的布氏漏斗进行过滤,滤液中加入固体氯化钠(10g/100ml),30分钟后,经离心或过滤获得因子Ⅷ沉淀。沉淀置-80℃储存2个月无活性损失。混合数批血浆所得沉淀并溶于最终缓冲液     

从卷胚属植物根中提取有护肝作用的成分

将卷胚属植物(Cochlospermumplanchonii)根粉碎后以蒸馏水在56-64℃提取15min。水提取液于50℃以下减压浓缩,然后冻干浓缩物。每50g干燥根用1L水提取,残渣可再提取两次,合并水相(4-8体积),浓缩至1体积。最后冻干得UV为210,265mm含有多酚类(不含生物碱和皂甙)的化合物。该化合物溶于水,部分溶于甲醇和含水丙酮。     

Marrubiasid和Marrubialacton的结构

从益母草属植物Leonuru3 marrubiastrum L.中分离得二个具有重排Labdon骨架的二萜类成份marrubiasid及marrubialacton,经光谱及化学方法证明其结构分别为(Ⅰ)及(XⅡ)式。取2公斤干燥植物叶及花,用二氯甲烷-甲醇(1∶1)提取,提取物加适量甲醇,不溶物过滤,沉淀用少量二氯甲烷洗去叶绿素等物,再用甲醇热溶,冷却后析出结晶,甲醇重结晶得700毫克(XⅡ)。滤去沉淀的甲醇液,加400克活性炭于35℃脱色,浓缩至0.8升后以0.5升石油醚提取三次,甲醇液得40克,再用苯处理得28克不溶物,经1公斤硅胶层     

三七消痔栓的薄层色谱鉴别研究

目的建立三七消痔栓的薄层色谱鉴别方法,为制定其质量控制提供试验依据。方法采用薄层色谱鉴别方法鉴别处方中的主要药味。三七鉴别中以正丁醇-乙酸乙酯-水（4∶1∶5）的上层溶液为展开剂;红花鉴别中以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇（7∶2∶3∶0.4）的上层溶液为展开剂;冰片鉴别中以环己烷-乙酸乙酯（17∶3）为展开剂;川芎鉴别中以石油醚（30~60℃）-乙酸乙酯-冰醋酸（9∶1∶0.1）为展开剂。结果处方中的三七、红花、冰片、川芎4味药的薄层色谱具有鉴别特征。结论薄层色谱鉴别方法简便可靠,专属性、重现性好,可作为三七消痔栓的质量控制指标。     

葯品檢驗

Ⅵ-■嘌呤族衍生物的非水溶液滴定 B. Salresen J. Pharm. Phamacol., 1958, 10, 451(原文:Medd. Norsk farm. Sels., 1957, 19, 199) 苯甲酸鈉咖啡因或水楊酸鈉咖啡因可以用过氯酸的冰醋酸溶液滴定,加过量的醋酐除去其中水分,可得到准确的結果。 將样品溶于2—5ml冰醋酸中單独加入醋酐或再添加二倍量体积的苯,然后滴定,用橙黄     

血清甘油三酯测定的一点改进

1985年底,我们将郭氏改良的分溶抽提乙酰丙酮显色法(下称原法)再简化,提高了精密度,摸索了在37℃皂化显色,更利于基层推广。介绍如下:一.试剂:(一)抽提剂:正庚烷:异丙醇以4:7体积比的混合液100ml,加0.08N 硫酸10ml,混匀,存棕瓶。(二)皂化—显色剂:1.12克 KOH 或0.95克 NaOH 溶于38ml 蒸馏水中,加75ml 异丙醇及0.75ml 乙酰丙酮,用异丙醇稀释到250ml,混匀,棕瓶保存,每周新配。(三)氧化剂:取642mg,NaI O_4或690mg KIO_4或882 mgNa_(?)H_2IO_6溶于500毫升蒸馏水中,加77克 NH_4AC,溶后加60ml 冰醋酸,     

TLC法检测熊去氧胆酸中的胆石酸

目的采用TLC法测定熊去氧胆酸中胆石酸的含量。方法采用硅胶G薄层板,以二氯甲烷-丙酮-冰醋酸(85∶5∶3)为展开剂,10%磷钼酸的硫酸-冰醋酸(1∶20)溶液为显色剂。结果 TLC法能有效检出熊去氧胆酸中的胆石酸,检测限为0.02μg。结论所用方法专属性好、灵敏度高,可用于熊去氧胆酸中胆石酸的检查。     

普罗米多及其有关化合物非水溶液滴定

普罗米多及1,2,5三甲基-4-苯基-4-六氢吡啶醇,1,2,5三甲基-4-六氢吡啶酮,溶于冰醋酸中,用HCIO_4HAc滴定,以电位法或以结晶紫为指示剂获得一致满意结果。