HPLC-紫外法测定人血浆中芬太尼浓度

目的 :建立高效液相色谱法 -紫外检测器测定人血浆中芬太尼浓度的方法。方法 :本实验采用外标法 ,以Shim -PackCLC -ODS(6 0mm×150mm ,5μm )为固定相 ,含0 015mol/LNaH2PO4 的乙腈 -水溶液 (30∶70 ,v/v)为流动相 ,流速1 5ml/min ,紫外检测波长195nm。结果 :标准曲线在2 0～100ng/ml范围内线性关系良好 (r=0 999) ,最低检测浓度为1ng/ml,方法回收率为(91 70±4 70) % ,提取回收率为 (97 38±3 69) % ,日内变异RSD (6 50±2 79) % ,日间变异RSD (6 70±3 04) %。结论 :本方法简便 ,准确 ,检测浓度低 ,能够满足血浆中低浓度芬太尼的测定及临床药代动力学研究的要求。     

HPLC法测定人血浆中苯溴马隆浓度

目的:建立人血浆中苯溴马隆浓度的HPLC测定方法。方法:色谱柱为Hypersil BDS C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇.水.三乙胺(48:52:0.02),流速1ml·min~(-1);紫外检测波长357 nm;以香豆素为内标,采用乙腈直接沉淀蛋白后进样。结果:苯溴马隆的线性范围为0.01～0.5 mg·L~(-1)(r=0.999 2);提取回收率为103.5%,106.8%,方法回收率为109.5～113.2%,日内和日间RSD分别小于7.0%和9.5%结论:本法操作简便、灵敏、准确,可用于临床治疗度高。     

HPLC法测定人血浆中艾美拉唑的浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中艾美拉唑浓度的方法。方法:血浆以乙腈沉淀蛋白,上清液与二氯甲烷混合离心后,取上层水相进样分析。其中,色谱柱为Zobax Rx-Sil柱,流动相为甲醇,流速为1·5mL·min-1,紫外检测波长为306nm,内标为非那西丁,柱温为28℃。结果:艾美拉唑检测浓度在0·05～4·0mg·L-1范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0·9997),日内RSD为2·04%～2·91%,最低检测限为0·05mg·L-1,平均回收率为95·80%。结论:本方法取样量小、操作快速简便、灵敏度高,可为进一步开展生物等效性研究奠定基础。     

HPLC法测定人血浆中氯氮平浓度

目的 建立测定人血浆中氯氮平高效液相色谱法。方法 血浆样品经适当处理,色谱柱为Vova-pak C₁₈柱,流动相为0.5%三乙胺溶液-乙腈(74∶26,v/v),流速1 ml·min^-1,检测波长215 nm,安定为内标。结果 测定方法在50～1600μg·ml^-1范围内,氯氮平线性关系良好(r=0.9992);日内、日间相对标准误差(RSD)在3.6%～5.7%之间。结论 本方法快速、简便、准确,可用于血药浓度监测。     

高效液相色谱法测定人血浆中芬太尼浓度

目的:建立高效液相色谱测定人血浆中芬太尼浓度的方法.方法:采用外标法,以Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,舍0.02 mol·L-1磷酸二氢钠水溶液-乙腈(65:35)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长为220 nm.结果:血浆芬太尼浓度在6～300μg·L-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6),最低检测浓度为5 μg·L-1,方法回收率为(92.6±1.5)%,提取回收率为(84.9±1.4)%,日内RSD为1.8%,日间RSD为2.6%.结论:本方法具有较高的准确度,线性范围宽,方法灵敏,专一性好,操作简便,适用于临床芬太尼血药浓度的测定及临床药动学研究的要求.     

HPLC法测定人血浆中右旋酮洛芬的浓度

目的:建立HPLC法测定人血浆中右旋酮洛芬的浓度。方法:血浆样品以乙醚为萃取剂,萘普生为内标物;采用Shim-pack VP-ODS色谱柱(150 mm×4．6 mm,5μm);流动相为乙腈-5 mmol·L-1磷酸缓冲液(22:78,pH=6．8),流速1．0 ml·min-1;紫外检测波长262 nm。结果:右旋酮洛芬血浆样品的线性范围为0．02-20．00μg·ml-1,r=0．999 9,n=8。萃取回收率和方法回收率分别为72．28％-75．63％和104．0％-107．8％(n=5),日内、日间RSD分别为0．6％-6．2％和2．7％-4．8％(n=5)。结论:本法简便,准确,重现性好。     

HPLC法测定人血浆中盐酸二甲双胍浓度

目的:建立血浆中盐酸二甲双胍浓度测定方法。方法:血浆在酸性条件下以乙腈沉淀蛋白后,用二氯甲烷萃取纯化,以乙腈-5 mmol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(pH 4．8)(45:55,每100 mL流动相中含十二烷基硫酸钠0．17 g)为流动相,色谱柱为DIAMONSIL~(TM)C_(18)柱(250 mm×4．6 mm,5μm),检测波长为233 nm,柱温为40℃。流速为1．2 mL·min~(-1)。结果:在此色谱条件下,盐酸二甲双胍与血浆中其他成分分离完全,线性范围为60．06～4 004 ng·mL~(-1),最低检测浓度为60．06 ng·mL~(-1),相对回收率在101．3％～108．3％,日内精密度RSD＜5．4％,日间精密度RSD＜13％。结论:该法稳定、灵敏、可靠,可用于人体血浆中盐酸二甲双胍浓度的测定。     

HPLC法测定人血浆中丙泊酚浓度

目的:建立测定人血浆中丙泊酚浓度的高效液相色谱荧光检测法.方法:血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,取上清液进样分析,色谱条件为采用Symmetry C18柱(3.9 mm×150 mm,5 μm),甲醇-水 (70:30) 为流动相,流速1.0 ml·min-1,荧光检测激发波长276 nm、发射波长310 nm,进样量为20 μl.结果:丙泊酚血药浓度在0.010～10.00 μg·ml-1内,线性关系良好(r=0.999 9),最低定量浓度为0.010 μg·ml-1,提取回收率为93.41%~96.94%,方法回收率为98.65%～102.17%,日内、日间RSD均小于10%.结论:本方法快速、准确、灵敏、专一性好,适用于临床丙泊酚血药浓度检测和药动学研究.     

HPLC法测定人血浆中奥氮平浓度

目的建立测定人血浆中奥氮平浓度的反相高效液相色谱法。方法以C18反相柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相0.03m o l.L-1醋酸铵-甲醇(35:65);流速:0.8 m l.m in-1;柱温:40°C;检测波长:275nm。以乙酸乙酯与二氯甲烷(80:20)为提取剂。结果奥氮平320.0,80.0,10.0μg.L-13种浓度平均回收率分别为102.92%,97.11%,98.20%,日内、日间差RSD均低于6%(n=5);最低检测浓度为5.0μg.L-1;线性范围为5.0~320.0μg.L-1。回归方程为:C=264.03F-1.21,r=0.9996(n=9)。结论本法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

HPLC法测定人血浆中瑞格列奈浓度

目的:以往测定人血浆中瑞格列奈多采用LC-MS法和LC-MS/MS法,方法灵敏度高,但是由于试验成本较高无法普及,故研究建立人血浆中瑞格列奈浓度测定的HPLC方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-醋酸铵缓冲液(10mmol/mL,pH4.0)(78:22,V/V);流速1mL/min,检测波长245nm,柱温34℃,进样量20μL。结果:血浆中杂质不干扰样品的测定;瑞格列奈血药浓度在2.0～100ng/mL范围内线性关系良好,定量下限为2.0ng/mL;高、中、低3种浓度的日内、日间RSD均<10%;绝对回收率为83.8%~93.2%,相对回收率92.7%~105.3%。结论:本方法快速、简便、重现性好,可用于瑞格列奈的临床药动学和药效学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中缬沙坦的药物浓度

目的 :测定人血浆中缬沙坦的药物浓度。方法 :采用液固萃取法提取 ,高效液相色谱法测定。色谱柱 :HypersilODSC18(4 6nm×200nm ,5μm ) ;流动相 :乙腈 -0 01mol/L的磷酸盐缓冲液 (50∶50 ,pH2 8) ;流速 :1 5ml/min ;荧光检测器 :λex为265nm ,λem为378nm。结果 :缬沙坦的保留时间为5 4min ,定量线性范围0 05～5μg/ml,方法回收率>90 % (n=5) ,日内、日间RSD<10 % (n=5)。结论 :本法快速 ,定量准确 ,可用于血药浓度测定及人体药代动力学研究     

反相高效液相色谱法测定人体血浆中扑尔敏的浓度

目的:建立一种测定人体血浆中扑尔敏浓度的高效液相色谱法。方法:取人体血浆1.5 mL,加内标右美沙芬后,用三氯甲烷提取,取其有机相于60℃水浴挥干,剩余物加流动相复溶,并用乙酸乙酯洗涤,取水相20μL进样。流动相为0.025mol·L~(-1)磷酸二氢铵(用磷酸调pH为3.5)-乙腈(70:30),色谱柱为Diamonsil ODS C_(18)柱(5μm,4.6mm×150mm),检测波长为200 nm,流速为1.0mL·min~(-1),柱温为室温。结果:本方法线性范围为0.5～16ng·mL~(-1),,r=0.998 7,最低检测限为0.25ng·mL~(-1),方法回收率为96.6％～108.0％,日内RSD为4.1％～5.9％,日间RSD为4.6％～5.9％。结论:本方法灵敏度高,特异性强,重现性好,可用于人体血浆中扑尔敏浓度的测定。     

HPLC法测定人血浆中盐酸伪麻黄碱浓度

建立反相高效液相色谱法检测人血浆中盐酸伪麻黄碱浓度的方法。首次应用了盐酸雷诺嗪为内标,血样处理采用乙醚两次提取,再用0.1mol.L-1硫酸溶液反提萃取,萃取液直接进行高效液相色谱分析。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18,12.5mm C18预柱,流动相为乙腈-水(30mmol.L-1SDS,30mmol.L-1NaH2PO4,0.3%三乙胺)(50∶50),流速1.0mL.m in-1,柱温:25℃,紫外检测波长为210nm。盐酸伪麻黄碱与内标和杂质峰分离良好,最低检测浓度为10ng.mL-1。线性范围为19.06~1220 ng.mL-1。日间、日内精密度平均值为7.54%,平均萃取回收率为95.5%,方法回收率为96.44%。本法可作为盐酸伪麻黄碱血药浓度的测定方法,用于临床血药浓度的测定及药代动力学的研究。     

RP-HPLC法测定人体血浆中吉西他滨的浓度

目的:建立一种测定人体血浆中吉西他滨血药浓度的高效液相色谱方法。方法:取血浆样品1 mL,加内标100μL(含氟脲苷0.8μg·mL-1),混匀,加甲醇-乙腈(1:9)3 mL混匀,放置5 min,离心(3500 r·min-1,10 min),取上清液于60℃水浴放置,氮气吹干,残渣用0.5 mL流动相溶解,离心(15000 r·min～1,10 min),取上清液,进样50μL。色谱柱:Lichrospher 5-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:40 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(用醋酸调节pH=5.5)-乙腈(97.5:2.5),流速:0.8 mL·min～1,检测波长:268 nm,柱温:25℃。结果:本方法线性范围0.20—10.0μg·mL～1,r=0.9999,方法检测限为0.10μg·mL-1(S/N>4),定量限为(0.21±0.02)μg·mL-1(S/N>10);方法回收率为100.1％-106.6％(n=21),日内RSD为2.3％-4.0％(n=21),日间RSD为3.2％-5.2％(n=21)。结论:本方法灵敏度高,操作简便、准确,可用于人体血浆中吉西他滨浓度的测定及药动学研究。     

HPLC测定人血浆中亚胺培南的浓度

目的 建立测定人血浆中亚胺培南浓度的HPLC方法。方法 以0.5 mol·L^-1尿素为稳定剂,以5-溴脲嘧啶为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白,二氯甲烷2次提取去杂质,取水相进样。色谱柱为Atlantis C18（4.6 mm×150 mm,5 μm）;流动相为甲醇-10 mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液（pH=6.0）（4∶96）;流速为1.0 mL·min^-1;柱温：25 ℃;检测波长：300 nm。结果 亚胺培南在0.5-100 mg·L^-1内线性关系良好,r=0.999 7;定量下限为0.5 mg·L^-1;平均绝对回收率 82.72%,方法回收率为87.60%-96.36%;日内、日间RSD均〈10%。结论 本方法简单、快捷、灵敏、准确,适用于亚胺培南临床血药浓度的监测。     

血浆中单硝酸异山梨酯的高效液相色谱法测定

目的 :建立了高效液相色谱法测定血浆中单硝酸异山梨酯浓度。方法 :采用硅胶分析柱 ,以二氯甲烷 -正己烷 -乙腈 -甲醇 (92∶4∶1 5∶2 5 )为流动相 ,卡马西平作内标。样品在碱性条件下用二氯甲烷萃取浓集后进样 ,2 34nm波长下检测 ,按内标法定量。结果 :标准曲线在 2 5～ 16 0 0 μg·L-1范围内有良好线性 ,最低检测浓度为 10 μg·L-1,方法回收率为 96 %～ 10 4% ,日内RSD小于 4 5 % ,日间RSD小于 5 %。结论 :本法具有快速简便 ,灵敏准确等特点 ,已用于单硝酸异山梨酯缓释制剂生物利用度测定 ,结果良好。     

高效液相色谱法测定人血中阿德福韦浓度

目的:建立用高效液相色谱法(HPLC法)测定人血浆样品中阿德福韦浓度的定量方法.方法:应用Agilent 1100高效液相色谱仪,以Eclipse XDB C18柱为色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2%H3P04-甲醇(87:13),检测波长为260 nm,流速为1.0 mL/min.结果:阿德福韦浓度在20～2000 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 3).结论:HPLC法简便、快捷、灵敏、准确,适用于阿德福韦药代动力学研究.     

高效液相色谱法测定人血浆中西洛他唑的浓度

目的 :建立以高效液相色谱法测定人血浆中西洛他唑浓度的定量分析方法。方法 :色谱柱为迪马公司C18(150mm×4 6mm ,5μm ) ,流动相为乙腈 -水 (40∶60 ,V/V ) ,流速为1 4ml/min ,检测波长为254nm。结果 :西洛他唑检测浓度在25～2000ng/ml范围内线性关系良好 (r=0 9999),最低检测浓度为12 5ng/ml ,回收率为99 .99 %～101 .44 % ,日内、日间相对标准差分别为0 .20 %～2 90 %、0. 19 %～2. 13 % (n=5)。结论 :本方法简便、快捷、灵敏、准确 ,可用于西洛他唑人体药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定盐酸贝那普利的血药浓度

目的：建立测定人血浆中贝那普利浓度的反相高效液相色谱（HPLC）法。方法采用液-液萃取法分离纯化血浆样品,采用荧光检测器,检测波长为240 nm,以pH=2.2的0.02 mol/L（含3.0%三乙胺）磷酸盐缓冲液-甲醇（37：63）为流动相,色谱柱为Shim-Pack CLC-ODS柱（150 mm ×4.6 mm,3.5μm）。结果贝那普利色谱峰对称、不拖尾、无其他干扰,血药浓度线性范围为0.52~60.04μg/L （ r=0.9999）,最低检测限为0.4μg/L,方法回收率为98.43%~100.68%,日内精密度 RSD 2.40%~4.20%,日间精密度 RSD 2.80%~4.80%。结论方法简便、准确,灵敏度高,选择性好,可用于贝那普利的血药浓度测定。