中药材中八种有机磷类农药残留的检测方法研究

目的建立中药材中八种有机磷类农药残留的检测方法,为中药材安全使用标准的建立提供科学依据。方法八种农药残留的样品以丙酮超声提取,并采用凝胶渗透色谱(GPC)和石墨碳柱结合的方法进行净化,选用气相色谱-质谱串联技术(GC/MS)在DB-17MS毛细管柱上用程序升温技术分离和离子检测方式,以外标法对样品进行测定。结果八种农药可在24 min内完全分离,工作曲线在10μg/L～1000μg/L的范围内有良好的线性关系,相关系数在0.9991～0.9999的范围内,检测限为0.6μg/kg～2.3μg/kg,三个水平添加回收率在71%～109%之间,相对标准偏差小于10%(n=9)。结论本方法灵敏度高,重现性好,适用于中药材中八种农药的残留检测。     

青海高原主要中药材中有机磷类农药残留的测定

目的建立毛细管气相色谱法测定青海高原中药材中10种有机磷农药残留的分析方法。方法样品经乙腈超声提取,无水硫酸钠脱水,浓缩后经石墨化碳(CARB)/氨基(NH2)串联固相萃取柱提纯净化,丙酮定容,采用DB-7毛细管柱分离,FPD检测器定性定量。结果 10种有机磷农药在0.10～1.0μg/mL的浓度范围内呈较好的线性关系,该方法的最低检出限为0.0 058～0.060mg/kg。10种有机磷混合标准溶液添加量为0.5mg/kg,平行测定6次,平均回收率为67.1%～120.0%,相对标准偏差为2.9%～5.7%。结论该方法具有较高灵敏度、准确、重现性好等优点,适于中药材中10种有机磷类农药残留在基层单位的测定。     

固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定蔬菜中13种农药残留

目的建立了固相萃取、气相色谱-质谱法同时测定蔬菜中三大类13种农药残留的分析方法。方法样品去泥匀浆后,用20mL乙腈超声提取10min,加入3.6g氯化钠盐析后继续超声10min,滤纸过滤,滤液氮气吹干后用丙酮:二氯甲烷(1:1)复溶,过PC/NH2-SPE柱净化,净化液氮吹至1mL后采用TG-5MS毛细管柱和质谱检测器测定,环氧七氯作为内标物,选择离子定量分析。结果 13种农药分离效果好,标准曲线定量分析相关系数为0.9988~0.9994,方法检出限(LOD)为0.005 mg/kg~0.020 mg/kg,3个水平上的平均加标回收率在74.8%~100.8%范围,相对标准偏差(RSD)在1.8%~8.9%范围,符合残留分析的要求。结论所建立的方法简便、快速,具有较高的准确度与精密度,净化效果好,回收率高,适用于蔬菜、水果中农药残留的分析测定。     

气相色谱法同时测定蔬菜有机磷和氨基甲酸酯类农药残留

目的研究建立毛细管柱气相色谱法同时测定蔬菜中23种有机磷类和8种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。方法蔬菜样品经均质匀浆用乙腈提取,以弗罗里矽柱（norisl）固相萃取小柱净化,用带氮磷检测器的气相色谱仪分析。结果在建立的方法中31种农药在18min内已全部出峰完毕,各组分分离度好。样品加标回收率为81．4％-113．6％,变异系数在2．0％-12．3％之间,方法最低检出限为0．003mg／kg～0．020mg／kg。结论实验结果表明研究方法准确度高、精密度好、灵敏快速。各技术指标均能满足农药残留检测的要求。     

HPLC同时测定蔬菜中三种氨基甲酸酯类农药

目的 建立同时测定蔬菜中灭多威、残杀威、呋喃丹三种氨基甲酸酯类农药残留的高效液相色谱测定方法.方法 样品经丙酮-氯化钠-二氯甲烷提取,40℃氮吹浓缩后,经活性炭-氨基-SPE柱净化,40℃氮吹浓缩至2.0mL.HPLC测定.色谱条件:C18柱(4.6×250mm,5μ m),流动相:甲醇-水(40:60);流速:1.0mL/min,柱温:35℃,二极管阵列检测器,检测波长:210nm.结果 三种农药不同水平加标回收率范围为:84.8%～109.0%,RSD为2.1%～5.2%,最低检出浓度分别为:灭多威0.02mg/kg、残杀威0.01mg/kg、呋喃丹0.01mg/kg.结论 本法操作简单、灵敏、准确、重现性好,适合于蔬菜中灭多威、残杀威、呋喃丹农药的同时测定.     

大体积进样-气相色谱-质谱法测定白芍中15种农药残留

目的:建立同时测定白芍中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类等15种农药残留的大体积进样-气相色谱-质谱联用(LVI-GC-MS)分析方法。方法:采用大体积进样-气相色谱-质谱法,色谱柱为DB-5MS毛细管柱(30 m×250μm,0.25μm),程序升温:初始温度40℃保持1 min,然后以20℃/min升至210℃保持2 min,以5℃/min升至280℃保持22 min。进样量15μl,流速1.0 ml/min。结果:各农药在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9937～0.9995。在10μg/kg和100μg/kg两个质量浓度水平下,各农药的回收率为60.4%～106.8%(除二甲戊乐灵和4,4’-DDE为53.1%、45.2%外),相对标准偏差(RSD)为3.6%～18.6%,检测限(S/N=3)为0.16～3.59μg/kg。样品中检测到4,4’-DDE,其含量远低于药典规定的残留限量。结论:本研究建立的LVI-GC-MS方法操作简单、准确、灵敏度高、成本低,可以实现白芍药材中多农药残留的快速检测。     

高效液相色谱-柱后衍生荧光光度法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药的残留量

目的建立蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-柱后衍生荧光光度法检测方法。方法利用仪器供应商提供的方法,参考"NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定"方法中高效液相色谱-柱后衍生、荧光光度法,建立蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药的残留量测定方法。结果 7种氨基甲酸酯类农药方法的定量限0.003 mg/kg,线性范围0.005～1.000 mg/L,相关系数均在0.999以上,回收率67%～95%。结论所建立的方法灵敏度高,重现性好,检测限低,完全能够满足不同品种蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留量的检测。     

Simultaneous determination of carbamates residues in vegetables by HPLC with column derivatization

目的 建立蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-柱后衍生荧光光度法检测方法.方法 利用仪器供应商提供的方法,参考"NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定"方法中高效液相色谱-柱后衍生、荧光光度法,建立蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药的残留量测定方法.结果 7种氨基甲酸酯类农药方法的定量限0.003 mg/kg,线性范围0.005～1.000 mg/L,相关系数均在0.999以上,回收率67%～95%.结论 所建立的方法灵敏度高,重现性好,检测限低,完全能够满足不同品种蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留量的检测.     

固相膜萃取-气相色谱-脉冲火焰光度法同时测定粮食中44种有机磷农药残留

目的建立同时测定粮食中44种有机磷农药残留的固相膜萃取-毛细管气相色谱方法。方法样品用水超声提取后经固相膜萃取、乙酸乙酯洗脱,55℃氮吹浓缩至1mL后通过毛细管气相色谱柱分离、脉冲火焰光度检测器(PFPD)检测,工作曲线法定量。结果本法线性范围为0.01～0.5mg/kg,线性回归方程相关系数为0.992～1.000,除个别农药外,方法检出限为0.0005～0.01mg/kg。通过3个浓度水平的加标实验测得玉米、面粉和大米中方法回收率大多在60%～120%之间,相对标准差小于15%。结论本法操作简单、灵敏、环保,适合于粮食中多种有机磷农药的同时快速测定。     

三七有机磷农药残留的气相分析

目的:建立12种有机磷农药残留量的测定方法,分析不同产地的三七样品,比较产地与植株不同部位的有机磷农药残留量。方法:参照《中国药典》2010年版一部附录中农药残留量测定,采用GC-FPD检测有机磷农药残留量,并进行比较。结果:通过检测云南文山与红河泸西、弥勒产的三七样品,结果表明:样品中检测出二嗪农、对硫磷、马拉硫磷3种农药残留。在泸西和弥勒的茎叶中检测出二嗪农,残留量为0.13mg/kg;在文山大根中检测出马拉硫磷,残留量为0.03mg/kg;在文山和泸西的三七中均有检出对硫磷,且泸西茎叶的残留量高达0.58mg/kg。结论:三七有机磷农药残留量多种类同时测定方法操作简便、稳定,不仅适宜中药材农药残留的分析,也可用于农作物及其产品的有机磷农药残留量检测。