弥勒獐牙菜药材不同部位獐牙菜苦苷与齐墩果酸的含量测定

弥勒獐牙菜SwertiamileensisT .N .HoetW .L .Shih是龙胆科Gentianaceae獐牙菜属Swertia植物,又名青叶胆、金鱼胆、小苦草。獐牙菜苦苷(swertiamarin)和齐墩果酸(oleanolicacid)是其有效成分[1] 。关于弥勒獐牙菜有效成分含量测定,文献报道了分光光度法、薄层色谱 分光光度法测定獐牙菜苦苷[2 ,3 ] ,未见用高效液相色谱法测定獐牙菜苦苷和齐墩果酸方面的文献报道。本研究采用高效液相色谱法对弥勒獐牙菜药材不同部位獐牙菜苦苷     

HPLC法同时测定青叶胆中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量

目的:建立青叶胆中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的含量测定方法,为控制其质量提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法。色谱条件:色谱柱为Phenomsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.02%磷酸溶液(23∶77);检测波长为243 nm;流速为1 mL/min;柱温为30℃。结果:3种成分均达到基线分离,獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的线性范围分别为0.33～1.98μg(r=0.9997),0.16～0.96μg(r=0.9999),0.20～1.20μg(r=0.9997),回收率分别为100.2%,99.5%,98.2%。结论:该法快速、准确、稳定,可用于青叶胆药材质量评价。     

云南产青叶胆及其习用品药材中5种成分的HPLC含量测定

目的:建立1种用于测定青叶胆及习用品药材中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、芒果苷和红白金花内酯含量的HPLC方法,并研究5种成分在青叶胆及习用品药材中的分布.方法:Thermo BDS Hypersil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相0.1％磷酸溶液-甲醇,梯度洗脱,流速0.7～ 1.0 mL·min-1,柱温32℃,检测波长为250,260,225 nm.结果:5种成分的分离度良好,标准曲线在检测范围内均呈良好线性,r=0.999 7 ～ 0.999 9,平均回收率97.03％ ～ 102.7％,RSD为1.8％ ～6.2％.对8种30份青叶胆测定结果显示8个青叶胆品种中5种成分的有无及含量存在差异;弥勒獐牙菜、丽江獐牙菜等獐牙菜苦苷含量高达34.47～118.05 mg·g-1;西南獐牙菜中龙胆苦苷含量最高,紫红獐牙菜中獐牙菜苷的含量较高;根据獐牙菜苦苷及龙胆苦苷与獐牙菜苷含量之和的比较可以鉴别小青叶胆和大青叶胆;根据龙胆苦苷与5成分总和的比值可以区别西南獐牙菜.结论:本研究建立的方法操作简单、结果准确,具有较好的重复性和稳定性,可用于青叶胆类药材的鉴定及质量评价.     

云南民间常用青叶胆类药材中环烯醚萜苷类成分的含量测定

目的:比较云南民间常用青叶胆类药材中环烯醚萜苷类成分的含量,为青叶胆基原植物药用合理性及资源利用提供依据。方法:采用HPLC法测定青叶胆类药材中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的含量。结果:9种共30批青叶胆类药材成分差异显著。结论:几种药材化学成分因种类和产地不同而差异较大,不宜作为替代药物使用,将獐牙菜苦苷和獐牙菜苷作为质量控制指标,是鉴别和控制青叶胆类药材质量的有效手段。     

正交试验优选肋柱花中獐牙菜苦苷的提取工艺研究

目的：确定蒙药肋柱花中獐牙菜苦苷的最优提取工艺条件。方法：以獐牙菜苦苷作为指标性成分,采用HPLC法和正交试验来验证獐牙菜苦苷的最佳提取工艺,选取乙醇浓度、料液比、提取时间、提取次数4个因素,设计L9 (34)正交试验,确定肋柱花中獐牙菜苦苷的最佳提取工艺。结果：肋柱花中獐牙菜苦苷的最佳提取工艺为乙醇提取浓度60%,料液比1∶10,回流提取1次,每次提取2 h。结论：优化得到的肋柱花獐牙菜苦苷提取工艺参数合理可行,质量稳定可控。     

超声提取-反相中压液相制备高纯度槐角苷的研究

目的:以槐角为原料,建立超声提取-反相中压制备液相色谱(RP-MPPLC)从中提取纯化高纯度槐角苷的方法。方法:比较研究槐角不同部位即槐角皮和种子中槐角苷的含量差异,确定原料前处理方式;采用正交实验法优化槐角苷超声提取条件;提取物应用反相中压制备液相色谱(RP-MPPLC)纯化后,收集富含槐角苷的流分结晶处理,晶体冷冻干燥后用高效液相色谱法(HPLC)检测槐角苷纯度。结果:槐角原料的前处理方式为:槐角药材皮籽分开,取皮备用,籽做他用;确定了槐角苷的最佳提取条件为:20倍量75%乙醇超声提取2次,每次15 min;反相中压制备液相色谱纯化条件为:40%甲醇-水为流动相,流速120 mL/min,检测波长260 nm,监测波长230 nm;收集的富含槐角苷的流分浓缩至小体积,在4℃静置8 h,出现结晶,经HPLC测定其纯度为97.34%(归一化法)。结论:应用反相中压制备液相色谱可以快速高效从槐角中分离制备高纯度的槐角苷,方法简单,自动化程度高。     

PHPLC法分离纯化金莲花中荭草苷和牡荆苷

目的 建立从金莲花中分离纯化荭草苷和牡荆苷的制备高效液相色谱(PHPLC)方法.方法 采用AB-8大孔树脂,乙酸乙酯萃取,PHPLC方法 对金莲花提取液中荭草苷和牡荆苷进行分离纯化.结果 运用薄层色谱法(TLE)定性、高效液相色谱法(HPLC)定量分析,所得荭草苷和牡荆苷的纯度分别为98.8%和98.9%.结论 本方法 简便,产品纯度高.     

不同产地野生滇龙胆中主要裂环烯醚萜类成分的含量比较

目的:采用高效液相色谱法测定不同产地野生滇龙胆中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷及獐牙菜苷的含量。方法:岛津Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-水(30∶70),流速1.0 mL·min-1,龙胆苦苷检测波长270 nm,獐牙菜苦苷及獐牙菜苷检测波长245 nm,柱温25℃。结果:龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷的线性范围为0.4～2 mg·L-1;相关系数分别为0.999 7,0.999 6,0.998 7;回收率分别为100.04%(RSD 1.49%),98.48%(RSD 1.67%),98.46%(RSD 1.15%)结论:用本法测定不同产地野生滇龙胆中3种成分含量,方法可行,结果可靠,为野生滇龙胆资源的开发与利用提供资料。     

玳玳果黄酮提取物效应组分新橙皮苷及柚皮苷敲出分离制备

目的对玳玳果黄酮提取物主要效应组分新橙皮苷及柚皮苷进行敲出分离纯化。方法采用制备薄层色谱法结合高压制备液相色谱分离技术,以氯仿-甲醇-水(13∶6∶2)下层溶液为展开体系,碘蒸气为定位显色剂,初步敲出分离新橙皮苷及柚皮苷;再用色谱性高压制备柱Ultiamte XB-C_(18)(10 mm×250 mm,5μm),保护柱XB-C_(18)(5μm),流速3.0 mL/min,检测波长284 nm,温度为室温,进样量100μL,进一步分离纯化新橙皮苷与柚皮苷,高效液相色谱法检测其纯度。结果制备薄层色谱法敲出分离得柚皮苷及新橙皮苷纯度为69.24%和75.45%,得率分别为23.15%和26.77%;高压制备液相色谱法进一步分离得柚皮苷及新橙皮苷纯度为98.81%和98.84%,得率分别为21.73%和24.87%。结论采用制备薄层色谱结合高压制备液相色谱可从玳玳果黄酮提取物敲出分离纯度大于98%的主要效应组分新橙皮苷及柚皮苷。     

川东獐牙菜植物器官獐牙菜苦苷含量分布规律研究

目的:研究獐牙菜苦苷在川东獐牙菜各植物器官中的含量分布规律。方法:反相高效液相色谱法(RP-HPLC),以Kramasil C_(18)柱(150mm×4.6mm,5μm)为分析柱,以甲醇-水(30:70)为流动相,柱温25℃,流速0.8ml/min,检测波长为240nm。结果:牙菜苦苷进样量在1.317～11.854μg范围内与峰面积有良好的线性关系,r=0.9996,平均加样回收率为98.92%,RSD=0.59%。结论:獐牙菜苦苷在川东獐牙菜各器官中的含量分布规律是花叶全草茎枝。     

HPLC同时测定蒙药肋柱花四味汤散中栀子苷和獐牙菜苦苷的含量

目的:建立蒙药肋柱花四味汤散中栀子苷和獐牙菜苦苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,应用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;甲醇-0.1％磷酸溶液(25:75)为流动相;流速1.0mL· min-1;检测波长238 nm;柱温25℃.结果:栀子苷和獐牙菜苦苷分别在0.132 5 ～0.795 0μg,0.63750～3.8250 μg与峰面积具有良好的线性关系,栀子苷和獐牙菜苦苷的平均回收率分别为101.1％,99.66％,RSD为1.1％,1.3％(n=6).结论:该方法精密度高,分离度好,可用于蒙药肋柱花四味汤散中栀子苷和獐牙菜苦苷的含量测定.     

走胆草的化学成分研究

目的：对龙胆科獐牙菜属植物丽江獐牙菜Swertia delavayi全草乙醇提取物进行研究。方法：经反复纯化制备化合物,并根据化合物的理化性质分析、波谱解析、对照品比较及与文献报道对比鉴定化合物的化学结构。结果：从95%乙醇室温提取物中分离得到7个化合物,分别鉴定为齐墩果酸(oleanolic acid，1)，龙胆苦苷(gentiopcroside，2)，獐牙菜苦苷(swertiamarin，3)，胡萝卜苷(daucosterol，4)，1,3,8-三羟基-2,5-二甲氧基酮(swertiadecoraxanthone-Ⅱ，5)，异牡荆苷(isovitexin，6)，异红草苷(isoorientin，7)。结论：化合物2～7为首次从该植物中分离得到,且化合物6为首次从该属植物中分离得到。     

金银花中抗炎活性成分獐牙菜苷和獐牙菜苦苷定量方法的研究

目的:研究建立金银花中抗炎活性成分獐芽菜苷、獐牙菜苦苷同时定量的方法。方法:通过超高效液相色谱法对獐芽菜苷、獐牙菜苦苷进行含量测定。结果:结果表明獐芽菜苷进样量在6.85~548.00 ng、獐牙菜苦苷进样量在64.50~1 032.00 ng与峰面积呈良好线性关系,标准曲线分别为Y=495 534 7X-213 11(r=0.999 4);Y=1 596 561X-24 132(r=0.999 9)。结论:所建立的定量方法快速简单,方法可靠,可作为金银花中抗炎活性成分的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定龙胆花中4种活性成分的含量

目的 建立反相高效液相色谱法同时测定龙胆花中落干酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的含量.方法 采用ZORBAX SB-CM18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相甲醇和水(含0.04%磷酸)为15:85的比例洗脱;检测波长为238 nm;流速1 ml·min-1;柱温30℃.结果 4种成分均达到基线分离,落干酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的线性范围分别为0.10～6.25 μg (r 0.999 9),0.076～3.5 μg (r =0.999 8),0.04～5.65 μg(r = 0.999 9)和1.27～7.62 μg (r =0.999 8);平均回收率分别为99.2%(RSD=2.6%,n=5),103.0%(RSD=1.5%,n=5),101.0%(RSD=1.1%,n=5),99.7% (RSD=3.6%,n=5).结论 该方法测定快速,结果准确、可靠.     

高效液相法同时测定獐牙菜属植物中四种活性成分

目的：同时测定獐牙菜属植物中四种抗肝炎活性成分的含量。方法：用高效液相色谱法对獐牙菜苦苷、芒果苷、当药醇苷和雏菊叶龙胆酮四种抗肝炎活性成分进行了分析。结果：在选定的色谱条件下四种成分分离良好,在检测浓度范围内线性良好。日内和日间精密度分别小于2%和4.6%,加样回收率为97.94%～99.84%。建立了獐牙菜属植物中四种不同化学结构类型抗肝炎活性成分的含量测定方法。结论：本方法简单、准确,能成功的的运用于同时测定獐牙菜属植物不同部位中獐牙菜苦苷、芒果苷、当药醇苷和雏菊叶龙胆酮四种抗肝炎活性成分的含量以及獐牙菜属植物的鉴定。     

HPLC测定肋柱花中獐牙菜苦苷和当药黄素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定肋柱花中獐牙菜苦苷和当药黄素含量的方法.方法:采用高效液相色谱法测定肋柱花中獐牙菜苦苷和当药黄素的含量.色谱柱为Phenomenex C18(4.6rm ×250mm,5μm),流动相为水(A)和甲醇(B)梯度洗脱,流速1.5 mL.rin-,柱温25℃,检测波长237 nm.结果:獐牙菜苦苷对照品在0.27 ～ 5.40 mg与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.999 8),加样回收率为98.49％、RSD 1.06％ (n =9);当药黄素对照品在0.165～3.3 mg与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9996),加样回收率为97.35％、RSD 1.45％ (n=9).结论:该方法简单、快捷、准确、重复性好,可用于肋柱花中獐牙菜苦苷和当药黄素的含量测定.     

显脉獐牙菜植物器官獐牙菜苦苷含量分布规律研究

目的:研究獐牙菜苦苷在山黄连各器官中的含量分布规律。方法:反相高效液相色谱法(RP-HPLC法),以Kra-masilC18柱(150mm×4.6mm,5μm)为分析柱,以甲醇-水(30:70)为流动相,柱温为室温,流速0.8ml/min,检测波长为240nm。结果:獐牙菜苦苷进样量在0.393~2.751μg范围内与峰面积有良好的线性关系,r=0.9997,平均加样回收率为98.8%,RSD=0.93%。结论:獐牙菜苦苷在山黄连各器官中的含量分布规律是花>叶>全草>茎枝>果实>根。     

两种獐牙菜属植物中两种苦苷的含量分析

目的建立同时测定川东獐牙菜、显脉獐牙菜中獐牙菜苦苷和龙胆苦苷含量的高效液相色谱方法.方法采用HYPERSIL BDS C18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为甲醇-水梯度洗脱(MeOH%0min 15%,40min 45%),流速为1.0ml/min,检测波长为240nm,柱温为25℃.结果獐牙菜苦苷和龙胆苦苷分别在1.04～31.20μg和0.22～6.50μg范围内线性关系良好,r分别为0.99992和0.99996,平均回收率分别为97.34%和96.30%,RSD均小于3%(n=6).结论本方法操作简便,分离效果好,灵敏度高,重现性好,为控制川东獐牙菜和显脉獐牙菜质量提供参考.     

不同海拔川西獐牙菜中药用成分的HPLC分析

目的:建立藏药材川西獐牙菜中四种药用成分的HPLC测定方法,比较不同海拔川西獐牙菜中四种主要药用成分的含量变化。方法:采用高效液相色谱法测定四种成分的含量,测定三种苷类成分采用甲醇-水为流动相,进行梯度洗脱,检测波长为260 nm,柱温为25℃;测定齐墩果酸采用甲醇-含0.04%冰乙酸水为流动相,90%甲醇等度洗脱,检测波长为210 nm,柱温为30℃。结果:实验所建立的测定方法简便稳定;在2 100～3 617 m的不同海拔地区所采集的川西獐牙菜中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷和齐墩果酸的含量变化范围分别是1.82～3.13、27.17～34.61、9.45～25.53、2.91～7.08 mg/g。结论:不同海拔地区的藏药材川西獐牙菜中,齐墩果酸含量随海拔增高而显著增加,龙胆苦苷含量随海拔增高明显降低,獐牙菜苦苷含量随海拔增高而略有增加,芒果苷含量随海拔增高呈现出增加的趋势,但趋势变化有较大的波动。     

蒙药肋柱花的质量标准研究

目的:建立蒙药肋柱花的质量标准。方法:采用薄层色谱法对肋柱花中獐牙菜苦苷和木犀草素进行定性鉴别;HPLC法对肋柱花中獐牙菜苦苷进行定量分析。结果:在3种不同展开系统中肋柱花中獐芽菜苦苷和木犀草素均能检出清晰的薄层斑点;獐芽菜苦苷的平均回收率为99.50%,RSD=0.92%(n=6)。结论:本研究方法操作简便、可行可靠,重现性好,专属性强,用于肋柱花的质量控制。