麦麸粒径对麸炒山药外观性状的影响

目的考察不同粒径的麦麸对麸炒山药外观性状的影响,为制定中药炮制辅料麦麸的质量标准提供试验依据。方法借助过不同细目的规格筛将不同粒径的麦麸分开,在保持平行对照的前提下,考察不同粒径的麦麸以及商品麦麸过筛与否对麸炒山药外观性状的影响。结果麦麸粒径越小,其在铁锅中冒浓烟的时间越短,越容易出现糊化、粘片和焦化,造成麸炒山药炮制品出现颜色均匀度差、焦片糊片所占份量增加,在麸炒山药饮片的表面粘附的黑色焦化麦麸增加,影响了麸炒山药的外观性状。还发现过50目筛麦麸的麸炒山药的外观性状明显好于未过筛的麦麸。结论不同粒径的麦麸对麸炒山药的外观性状有明显影响,中药饮片在麸炒时,所用的麦麸应过50目筛除去微屑以控制灰屑含量;在制定炮制辅料麦麸的质量标准时,应将其粒径和灰屑含量作为重要的质量指标。     

山药及麸炒山药UPLC指纹图谱的研究

目的通过对山药饮片及麸炒山药的特征图谱的研究,为山药和麸炒山药2种饮片提供实验依据。方法采用HPLC方法,选择ACQUITY UPLC HSS SB T3色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm),乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相梯度洗脱(0～5min,7%～30%A;5～15 min,30%～60%A;15～20min,60～85%A; 20～25 min,85%～60%A; 25～30 min,60%～30%A; 30～40 min,30%～7%A),流速0.2 mL·min-1,柱温30,进样量5μL,检测波长260 nm,建立山药及麸炒山药饮片特征图谱表征方法。结果山药与麸炒山药饮片特征图谱均显示出10个特征峰。结论山药炒制前后特征图谱有显著差异,说明炒制后的山药所含成分有所变化,本文建立的特征图谱的方法为山药和麸炒山药饮片质量评价标准的制订提供了参考,为进一步完善山药及麸炒山药饮片的质量评价体系奠定了基础。     

基于HPLC指纹图谱、主成分分析和聚类分析的炒桑白皮质量研究

目的建立炒桑白皮的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱及其分析方法,为其质量控制提供科学依据。方法采用HPLC法,色谱柱为SILGREEN-GH0525046C_(18)AQ(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为320 nm,柱温为35℃,进样量为20μL。通过相似度评价、聚类分析、主成分分析对11批炒桑白皮样品进行指纹图谱分析。结果建立了炒桑白皮的HPLC指纹图谱共有模式,标定了9个共有峰,并指认了其中2个共有峰:新绿原酸和绿原酸。11批炒桑白皮相似度均大于0.80,聚类分析将11批炒桑白皮分为2类,主成分分析显示3个主成分因子的累积方差贡献率为90.732%。结论所建立的HPLC指纹图谱结合聚类分析、主成分分析可为炒桑白皮的质量控制提供参考。     

不同产地枳壳麸炒品HPLC指纹图谱研究

目的:建立枳壳麸炒品HPLC指纹图谱分析方法。方法:用HPLC测定,以醋酸乙酯超声法提取样品,梯度洗脱,紫外检测波长320 nm,柱温30℃,流速1 mL.min^-1。以柚皮苷为参照物分析了10批不同产地的枳壳麸炒品,采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004 A进行评价,建立了共有模式,并以10批枳壳麸炒品相关系数评价指纹的相似性。结果:枳壳麸炒品液相色谱指纹图由11个特征峰构成指纹图谱的特征。所建立的指纹图谱具有稳定、重复的特点。结论:该方法准确、简单,适用于枳壳麸炒品分析,色谱指纹图谱可用于枳壳麸炒品的鉴别和质量控制。     

基于多指标成分的白芍麸炒前后特征指纹图谱比较研究

目的:建立白芍麸炒前后的高效液相(HPLC)指纹图谱。方法:分别选取白芍生品和制品各10批,以70%甲醇为提取溶剂,应用Agilent Eclipse XDB-C 18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,以0.1%磷酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速l m L/min,柱温30℃,检测波长230 nm。结果:从白芍生品和炮制品中分别检测到17和18个共有色谱峰,并指认了4个色谱峰。研究发现特征图谱中主要色谱峰发生了改变。结论:从整体上显示白芍炮制前后指纹图谱的特征,为白芍饮片的质量和临床合理用药提供科学依据。     

麸炒枳壳配方颗粒HPLC指纹图谱

目的:建立麸炒枳壳配方颗粒的HPLC指纹图谱,为该配方颗粒的质量评价提供实验依据.方法:加甲醇超声处理制样,采用HPLC法,以Hypersil C18柱(1.6 mm×200 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇(A)-0.1％冰醋酸(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长320 nm,柱温30℃.结果:10批麸炒枳壳配方颗粒检出8个共有峰,指认了3个特征峰.以柚皮苷为参照峰,不同批次麸炒枳壳配方颗粒相似度在0.9以上.结论:该方法准确可靠,重复性好,可为麸炒枳壳配方颗粒质量控制提供参考.     

枳壳麸炒品挥发油成分的GC指纹图谱研究

目的建立枳壳麸炒品挥发油成分的GC指纹图谱分析方法.方法采用气相色谱法测定,以水蒸气蒸馏法提取挥发油,FID检测器,采用程序升温,以α-蒎烯为参照物分析了10批不同产地的枳壳麸炒品,采用计算机辅助相似性评价系统对10批枳壳麸炒品指纹图谱的相似度进行评价.结果枳壳麸炒品气相色谱指纹图由12个特征峰构成,所建立的指纹图谱具有稳定、重现性好的特点.结论该方法准确、简单,适用于枳壳麸炒品挥发油成分分析,色谱指纹图谱可用于枳壳麸炒品的鉴别和质量控制.     

麸炒枳壳HPLC指纹图谱的研究△

目的：采用高效液相色谱法研究并建立麸炒枳壳的指纹图谱。方法：色谱柱waters sunfire^TM C18（4．6mm×250mm,5μm）,甲醇-0．5％醋酸水流动相系统梯度洗脱,流速1．0mL·min^-1,检测波长310nm,温度30℃。结果：对10批麸炒枳壳进行了测定,建立了麸炒枳壳的指纹图谱,共有12个共有峰。结论：HPLC指纹图谱分析技术可用于麸炒枳壳质量的控制和枳壳麸炒品的鉴别。     

基于指纹图谱与聚类分析评价不同产地关升麻质量

目的:建立关升麻药材指纹图谱方法,评价不同产地关升麻药材质量。方法:色谱柱为GL Sciences Inertsustain AQ-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,柱温为30℃,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为317 nm。采用相似度评价、聚类分析、主成分分析方法,对15批样品进行了比较与分析。结果:15批关升麻样品中确定了10个共有峰,相似度在0.80以上,并分为2类。结论:该方法简便、可靠,可以用于不同产地关升麻的质量控制与评价。3个产区中以辽宁省产的关升麻质量最好,同一产区中不同产地间关升麻质量差异较大。     

基于核磁共振的山药与麸炒山药化学成分比较

目的：比较山药与麸炒山药的化学组成差异,为其质量控制提供研究依据。方法：采用1 H-NMR 代谢组学技术对山药和麸炒山药进行分析,通过聚类分析、主成分分析、递归支持向量机分析等多种多元统计方法阐明其化学差异成分。结果：山药核磁共振指纹图谱中共指认出了代谢物23种,多元统计分析显示不同批次的山药之间差异较小,而不同批次的麸炒山药组间差异较大,山药中丙氨酸、谷氨酰胺及苹果酸含量较高,麸炒山药中异亮氨酸、亮氨酸、蔗糖、α-葡萄糖、γ-氨基丁酸、天冬酰胺、酪氨酸及苯丙氨酸含量较高。结论：本研究采用代谢组学技术从多成分角度比较了山药与麸炒山药的差异,为山药、麸炒山药质量标准研究提供了依据。     

生山药及麸炒山药的质量标准研究

目的:补充完善生山药及麸炒山药的质量标准,为提高2种饮片的现行标准提供实验数据。方法:收集4个产地9批次的生山药及麸炒山药,分别进行鉴别、水分、总灰分、酸不溶性灰分、重金属、农药残留、微生物、浸出物、含量测定的实验研究。结果:生山药及麸炒山药的薄层鉴别特征明显,专属性强。增加了二者酸不溶灰分限度要求,分别不得过0.5%,0.3%。增加了5种重金属及有害元素、2种有机氯农药残留和3种微生物的限量要求;其中铅均不得过2×10-7,镉均不得过2×10-7,铜均不得过1×105,砷均不得过3×10-7,汞均不得过1×10-7;六氯化苯(BHC)均不得过1×10-7;双对氯苯基三氯乙烷(DDT)均不得过1×10-7;菌落总数分别不得低于2 000,600 cfu.mL-1;大肠菌数均不得过30 MPN.100 g-1;均不得检出霉菌。增加了含量测定项,尿囊素含量均不得低于0.15%。结论:本研究系统,数据准确,方法稳定简单,可作为提高2010年版《中国药典》中生山药、麸炒山药质量控制标准的科学依据。     

不同产地天麻药材薄层色谱指纹图谱分析

目的:建立天麻药材TLC指纹图谱的鉴别方法,比较不同产地天麻药材的指纹图谱。方法:利用TLC建立天麻药材的鉴别方法,硅胶GF254薄层板,加甲醇预展开,挥干甲醇,110℃活化30 min,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(2.5∶1∶1∶0.1)为展开剂,展开环境为温度20~25℃,相对湿度60%~70%,喷以10%硫酸乙醇溶液于105℃显色,置紫外光灯(366 nm)下检识并成像,利用指纹图谱系统解决方案软件生成共有模式。通过聚类分析和主成分分析30批天麻药材的差异性。结果:建立的天麻TLC斑点显色清晰。30批天麻药材聚类分析可分为5类,主成分分析分为6类,可区分不同产地的天麻药材。结论:不同地理居群、环境气候的天麻样品可能会因地理、空间距离和温度、湿度差异造成多样性分化,在化学成分含量方面呈现出一定差异。建立的TLC指纹图谱可用于控制不同来源天麻药材的质量。     

基于指纹图谱和化学计量法评价不同产地黑顺片的质量

目的基于指纹图谱和化学计量学对3个主产区(四川江油、四川布拖和云南)的35批黑顺片进行质量评价。方法采用HPLC建立黑顺片的指纹图谱和多组分含量的测定方法,色谱条件为AlltimaTMC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:20℃;以乙腈-四氢呋喃(25∶15)为流动相A,0.1 mol·L^-1乙酸铵溶液为流动相B,梯度洗脱;检测波长:235 nm。根据指纹图谱确定黑顺片的共有峰,分别采用相似度评价、聚类分析和主成分分析对不同产地样品进行系统比较和评价。结果35批不同产地黑顺片样品指纹图谱的相似度均>0.900。35批样品可聚为3类,11批江油产样品聚为一类,布拖和10批云南产样品聚为一类,2批云南产样品聚为一类。2个主成分因子的累计方差贡献率为92.586%。结论四川江油产黑顺片与四川布拖、云南产存在一定差异性,可为黑顺片的质量评价提供参考。     

红景天特征图谱的建立及不同品系之间差异的研究

目的:采用超高效液相色谱法(UPLC)建立同时适用于红景天正品(大花红景天)、习用品(唐古红景天、狭叶红景天)和代用品(长鞭红景天)鉴别的特征图谱;通过聚类分析和主成分分析深入研究不同红景天药材中化学成分差异和规律。方法:采用UPLC,以红景天中含量较高的红景天苷和没食子酸为对照品,采用ACE Excei 2 C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2μm),流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈,柱温为30℃,流速为0.4 mL·min~(–1),检测波长为275 nm,进样量为5μL,得到红景天正品、习用品及代用品特征图谱;采用化学计量学软件Chem Pattern 2017对结果进行分析和处理。结果:不同批次的红景天正品特征图谱相似度高,对比发现红景天习用品、代用品特征图谱相似度较低,成分有一定差异;聚类分析所建立方法可区分4种红景天药材;主成分分析较好地展示了不同品种成分的差异性。结论:建立的UPLC特征图谱方法专属性强、准确性高,为红景天药材及其饮片或中成药投料的鉴定、质量评价提供了参考。     

土大黄游离蒽醌类成分HPLC指纹图谱

目的:建立不同产地土大黄中游离蒽醌类成分HPLC指纹图谱的共有模式,评价31批不同产地土大黄药材的质量状况。方法:采用高效液相色谱法,Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以甲醇-0.2%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长254 nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004 A版)进行相似度评价,采用SPSS 18.0结合聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal component analysis,PCA)对31批土大黄药材进行质量评价。结果:标定共有指纹峰6个,并指认出大黄素(4号峰),大黄酚(5号峰)和大黄素甲醚(6号峰)3个成分。土大黄指纹图谱的精密度、稳定性、重复性中6个共有峰的相对保留时间与相对峰面积的RSD分别2.0%,5.0%。采用聚类分析法和主成分分析法将土大黄药材分为2类,其中有27批药材相似度在0.8以上,进而说明了31批土大黄药材之间存在相似性和差异性。结论:指纹图谱结合化学模式识别的构建有利于全面、准确地控制土大黄药材的内在质量。     

基于化学模式识别技术的不同产地土炒白术质量比较研究

目的:比较不同产地白术土炒品中所含化学成分差异,为评价土炒白术质量提供参考依据。方法:采用高效液相法,建立不同产地10批白术土炒品HPLC图谱,运用指纹图谱与化学模式识别技术分析其差异性。结果:土炒白术HPLC图谱共有峰特征明显;系统聚类将不同产地10批白术土炒品分为3类;经主成分分析、偏最小二乘法-判别分析发现白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ等5个成分是造成不同产地白术土炒品之间成分差异的主要标记物。结论:不同产地白术土炒品中化学成分存有差异,该法可为白术土炒品的质量控制与评价提供依据。     

近红外光谱技术鉴别虎掌南星与天南星

目的 研究建立鉴别虎掌南星与天南星药材的方法.方法 应用近红外光谱(NIRS)技术结合模式识别法分析药材,在12 500～3 600 cm-1范围内采集光谱.以21点平滑后一阶导数经矢量归一化的方法预处理光谱,采用OPUS/IN-DENT定性分析软件的沃德法(Ward'sAlgorithm)进行聚类分析,MATLAB7.8软件进行主成分分析.结果 在6 445.2～6098.1 cm-1和4 601.5～4 246.7 cm-1区域.基于聚类分析和主成分分析的模式识别法均可以鉴别虎掌南星和天南星药材.结论 近红外光谱技术结合聚类分析和主成分分析的模式识别法可用于鉴别虎掌南星和天南星药材,方法简单、快速、具有可操作性.     

HPLC-ELSD指纹图谱结合统计学评价不同产地苦楝皮药材质量

目的:建立苦楝皮药材HPLC-ELSD指纹图谱方法,并结合统计学方法对不同产地苦楝皮药材进行研究.方法:采用HPLC-ELSD法建立苦楝皮药材指纹图谱,采用相似度评价、聚类分析和主成分分析对12批苦楝皮药材进行HPLC-ELSD指纹图谱研究,并测定川楝素的含量.色谱柱为Thermo Acclaim C18(4.6 mm...     

不同产地高乌头药材HPLC指纹图谱及2种生物碱成分含量测定

目的:建立不同产地高乌头药材的HPLC指纹图谱,并测定其中2种主要生物碱成分含量,为高乌头药材质量控制提供参考依据。方法:采用HPLC-DAD技术,以Dikma spursil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钠水溶液为流动相梯度洗脱,建立高乌头药材的指纹图谱并进行含量测定;采用中药指纹图谱相似度评价系统(2012版)对10批样品进行共有峰确认及相似度评价;通过SPSS 21.0统计软件采用主成分分析(PCA)和聚类分析(CA)对HPLC指纹图谱进行模式识别分析。结果:建立了高乌头药材指纹图谱,10批高乌头药材的相似度均0.90;标定共有峰11个,并对其中2主要成分(高乌甲素、冉乌头碱)进行含量测定;聚类分析法(CA)将所有批次高乌头药材共分为4类,反映了10个批次不同地区高乌头药材的质量特征;主成分分析法(PCA)筛选出累计贡献率达到89.748%的4个主成分,得到决定高乌头药材质量5个化学成分。结论:建立的HPLC指纹图谱结合含量测定,PCA,CA方法,可以客观、有效、全面地用于高乌头药材的质量评价。     

不同商品规格羌活药材的HPLC指纹图谱分析

目的：建立不同商品规格羌活药材的HPLC指纹图谱,为羌活商品等级的划分和羌活药材质量的控制提供实验依据。方法：通过市场调查和文献研究,了解羌活药材商品状况,按照基原结合药材形态将羌活划分为蚕羌、条羌和大头羌3种商品规格。采用高效液相色谱-光电二极管阵列检测技术（HPLC-PDA）,以乙腈-0.3%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,建立不同商品规格羌活药材的指纹图谱;采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2004A版）进行共有峰确认及相似度评价;通过SPSS 19.0软件采用主成分分析对指纹图谱进行模式识别。结果：分别建立了蚕羌、条羌和大头羌3种商品规格羌活药材的指纹图谱,从蚕羌中标定了22个共有峰,条羌中标定了23个共有峰,大头羌中标定了29个共有峰。相似度评价结合主成分分析结果显示相同商品规格羌活质量较为稳定,不同商品规格羌活的化学成分组成和含量差异显著。结论：所建立的指纹图谱方法可以很好地区别不同商品规格的羌活,可为羌活商品等级的划分及其质量控制提供参考。