高效液相色谱-离子阱质谱检测火锅底料中的苏丹染料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ

目的:用高效液相色谱/离子阱质谱仪(HPLC/ION-TRAP-MS/MS)鉴定和检测火锅底料中苏丹染料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ。方法:样品经正己烷提取,中性氧化铝柱净化,用正己烷洗去脂肪后,再用二氯甲烷洗下苏丹染料,经浓缩至干,用甲醇溶解并定容,用ZORBAX Eclipse ODS C18柱(150 mm×2.1 mm;5μm)分离,LC-ION-TRAP-MS检测。此方法能同时鉴定和检测苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ。将已用HPLC法测定过的20件可疑样品;8件已检出苏丹Ⅰ和苏丹Ⅳ的阳性样品;1件加有苏丹Ⅰ和苏丹Ⅳ的加标样用该方法检测。结果:可疑样中有5件检测出苏丹Ⅰ和Ⅳ;阳性样中有2件仅检出苏丹Ⅳ而无苏丹Ⅰ,其余6件同HPLC法的检测结果;加标样中检测出的苏丹染料品种和量与加入品种和量相符。该方法的最低检出限分别为8.8×10-10g、4.3×10-9g、1.03×10-9g、3.35×10-10g,方法回收率为85%~95%,相对标准偏差RSD为4.56%~5.62%。结论:该方法灵敏、准确。     

液-质联用法同时测定食品中罗丹明B和苏丹红染料

目的:建立同时测定食品中非法添加的罗丹明B和苏丹红工业染料的液相色谱-串联离子阱质谱法。方法:样品经正己烷提取、中性氧化铝固相萃取柱净化后,以甲醇(A)和1%甲酸(B)为流动相经BioBasic-18 PIONEER柱(150 mm×2.1 mm,5μm)梯度洗脱分离,串联离子阱质谱在电喷雾电离正离子(ESI+)-全扫描(full)-二级质谱(MS/MS)模式下测定罗丹明B和苏丹红含量。结果:方法的线性范围:罗丹明B0 ng/ml～20 ng/ml,苏丹红0 ng/ml～100 ng/ml,r≥0.992。方法的定性检出限为:罗丹明B与苏丹红I、II、III、IV分别为0.1μg/kg、0.5μg/kg、5.0μg/kg、2.0μg/kg、2.0μg/kg。罗丹明B与苏丹红在3种基质高、低两个浓度水平的加标回收率85.2%～109.5%,精密度<20%。结论:本方法灵敏、准确,可用于食品中罗丹明B和苏丹红等非法添加的工业染料的同时测定及确证。     

气相色谱-质谱同位素内标法测定瓶桶装饮用水中16种邻苯二甲酸酯

目的建立GC/MS同位素内标法同时测定水中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。方法样品加入一定量内标后,经过正己烷旋涡提取,将正己烷层氮吹至干,溶剂转换为甲醇后,经Agilent DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱分离,用气相-单四级杆质谱仪,选择离子SIR模式,测定16种邻苯二甲酸酯类。以保留时间和定性离子比率定性,内标标准曲线法定量。结果 16种PAEs的线性范围按各自的灵敏度分为3组,各组的质量浓度分别为5μg/L~100μg/L、20μg/L~400μg/L、50μg/L~1 000μg/L。相关系数(r)在0.991~0.998;检出限为0.000 1 mg/L~0.005 mg/L;不同水平的加标回收率为80.3%~115.0%,精密度为1.18%~12.53%。在重庆市售的56件瓶桶装饮用水中,检出DEP、DIBP、DBP、DBEP 4种PAEs,含量较低。结论该方法灵敏度高,内标法定量更准确、操作简便快速,抗干扰性更优。     

食品中对位红和苏丹红残留量的LC-MS/MS确证方法的研究

[目的]建立食品中对位红和苏丹红Ⅰ～Ⅳ残留量的LC-MS/MS确证方法。[方法]样品经凝胶色谱净化浓缩或直接萃取进样,采用ZorbaxSBC-18(2.1mm×150mm,5μm)色谱柱,以乙腈和0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,LC-ESI/MS检测。[结果]建立了5种染料的二级质谱特征指纹图谱,该方法对对位红和苏丹红Ⅰ～Ⅳ的最低检出限分别为0.025、0.003、0.002、0.002、0.001mg/kg(GPC净化)。[结论]采用GPC净化、LC-MS/MS确证食品中对位红和苏丹红Ⅰ～Ⅳ残留量,方法检出限低,结果准确可靠,同时大大降低了对仪器及色谱柱的损害。     

UPLC-MS/MS法测定辣椒油(酱)中苏丹红染料的研究

目的建立辣椒油和辣椒酱中苏丹红的UPLC-MS/MS的快速测定方法。方法样品经正己烷提取,用SPE小柱萃取、净化,用Shim-pack XR-ODS(3.0mm i.d.×75mm,2.2μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸的乙睛-水溶液作为流动相,经串联四级杆质谱正离子模式(ESI+)进行质谱分析。结果方法中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ检出限分别为2.0、2.0、4.0和4.0μg/kg,定量限分别为6.0、6.0、12.0和12.0μg/kg,相关系数分别为0.9942、0.9990、0.9928和0.9996,线性关系良好;3个不同浓度标准的加标回收率为82.5%~102.0%,相对标准偏差RSD为1.05%~5.39%。结论该法较液相色谱法操作简便,分析时间短,灵敏度高、定性准确,可用于辣椒制品中苏丹红的测定。     

GC/MS,SIM定性定量分析食品中的苏丹红1号

目的 探讨GC/MS测定苏丹红1号的分析方法.方法 用二氯甲烷和乙腈将苏丹红1号从样品中提取出来,运用GC/MS的Xcalibur分析软件的检索功能.从样品谱图中检索出苏丹红1号,并应用GC/MS快速准确的定量测定苏丹红1号的含量.结果 该方法标准曲线的线性范围1～10.0 pg,检出线0.05 μg/ml,样品加标回收率89.3%～98.3%,平均94.4%.从1件样品中检测出苏丹红1号,含量为0.05 g/kg.结论 该方法简便、快速、灵敏度高、准确可靠.     

溶剂解吸毛细管气相色谱法测定居住区大气中正己烷

目的:建立居住区大气中正己烷气相色谱标准方法。方法:空气中正己烷用活性炭管采集,经二硫化碳解吸后,毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果:进样1μl时,正己烷检出限为:1.1×10-4μg;测定下限为:3.7×10-4μg。当使用活性炭管采样10 L,用1 m l二硫化碳解吸样品时,正己烷的测定范围为0.037 mg/m3~40.0 mg/m3。重复测定的相对标准偏差分别为3.3%,2.2%和2.3%。加标回收率96.2%,98.6%和98.0%。结论:本标准适用于居住区大气中正己烷浓度的测定。也适用于室内空气中正己烷浓度的测定。     

RP-HPLC同时测定辣椒油中苏丹红Ⅰ～Ⅳ

目的:采用RP-HPLC法建立辣椒油中苏丹红Ⅰ～Ⅳ含量的测定方法。方法:辣椒油样品经提取、净化后,以所选流动相梯度洗脱,在波长480 nm(苏丹红Ⅰ)和520 nm(苏丹红Ⅱ,苏丹红Ⅲ,苏丹红Ⅳ),柱温35℃,流速1.00 ml/min色谱条件下进行测定。结果:苏丹红Ⅰ～Ⅳ在0.32μg/ml～8.00μg/ml时具有良好的线性,相关系数均为0.9999;加标回收率在87.9%～100.5%,相对标准偏差在0.90%～2.07%;苏丹红Ⅰ～Ⅳ的检出限分别为4.0μg/kg,5.0μg/kg,5.5μg/kg和4.5μg/kg。结论:该方法操作简单,准确性高,易于操作,能够满足实际检测的需要。     

海产品中指示性多氯联苯单体的GC/MS/MS法快速定量测定

目的:探讨和建立食品中7种指示性多氯联苯的前处理和GC/MS/MS检测方法.方法:食品中7种指示性多氯联苯用正己烷:丙酮(1:1)提取,经乙腈脱脂,浓硫酸和硅胶柱净化后,用GC/MS/MS测定.优化了食品中多氯联苯的提取、净化和测定条件,有效去除样品中的干扰成分,定量检测7种指示性多氯联苯单体.结果:7种指示性多氯联苯单体的检测限为1.5～58 ng/kg,线性回归系数大于0.995.平均加标回收率为82%～101%.结论:本法快速、准确、灵敏、检测限低,是检测海产品中多氯联苯污染的一种高效、专一的方法.     

SPE-HPLC法测定辣椒粉中苏丹红I～IV

目的:建立辣椒粉中一种快速、简便同时测定苏丹红Ⅰ～Ⅳ的高效液相色谱方法。方法:样品经固相萃取净化后,以甲醇和16.5%乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,经C18柱分离,于478 nm(苏丹红I)和520 nm(苏丹红II～IV)检测。结果:苏丹红Ⅰ～Ⅳ在0.2 mg/L～2 mg/L时有很好线性关系,相关系数r2分别为0.99995、0.99990、0.99998、0.99995;苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的检出限分别为0.02 mg/L0、.03 mg/L、0.01 mg/L0、.02 mg/L。辣椒粉样品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的加样回收率分别为73.0%～84.5%、66.7%～79.0%6、7.0%～103.0%7、3.5%～82.0%;方法的相对标准偏差均小于1.3%。结论:采用该方法耗时短,重现性好,检测限低,可在基层实验室推广应用。     

SPE-HPLC法测定辣椒及其制品中苏丹红色素含量

目的建立一种检测辣椒及其制品中4种苏丹红色素(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)的固相萃取-高效液相色谱方法。方法样品用正己烷溶解或提取,经Brockman Act.Ⅰ中性氧化铝萃取柱吸附后,以正己烷和丙酮洗涤净化,10%丙酮的水溶液洗脱,将洗脱液浓缩至干,加乙腈溶解并定容。用Merck Lichropher ODS C18分离柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-水溶液为流动相,采用梯度洗脱,二极管阵列检测器(DAD)定性定量测定辣椒制品中的4种苏丹红色素。结果采用本固相萃取法,10%丙酮的水溶液8 ml即可将苏丹红色素洗脱完全;本法色谱条件简单,480 nm检测波长下,色谱峰分离效果好,线性范围为0.1 mg/L~50 mg/L和0.2 mg/L~50 mg/L,最低检出限(信噪比S/N=3)分别为0.011 mg/kg、0.011 mg/kg、0.009 mg/kg、0.012 mg/kg。在添加量为2μg~5μg时,4种苏丹红色素的回收率为86.71%~95.35%,相对标准偏差(RSD)为0.66%~3.85%。结论本方法经实际应用表明,简便快速、灵敏、准确、可操作性强,具有良好的稳定性和重现性。     

液相色谱法测定辣椒制品中苏丹红

目的:高效液相色谱法同时测定食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ。方法:样品经萃取、浓缩后,用C18柱分离,二极管阵列检测器定性、定量。结果:该方法苏丹红的线性范围均为0.125~20.0μg/ml,检出限为4.4~9.1μg/kg,辣椒粉的加标回收率为98.1%~105%。结论:该方法较灵敏,准确,可用于食品中苏丹红的常规检测。     

气相色谱-三重四级杆质谱法测定有机溶剂清洗剂中正己烷、苯、三氯乙烯

目的 建立有机溶剂清洗剂中正己烷、苯、三氯乙烯测定的气相色谱-三重四级杆质谱法(GC-MS/MS)。方法 样品用二硫化碳稀释，DB-5ms色谱柱分离，用GC-MS/MS在多反应监测模式(MRM)下测定。结果 正己烷、苯、三氯乙烯在0～10 mg/L范围内线性关系良好，检出限分别为0.072、0.36、0.063μg/L,批内、批间相对标准偏差(RSD)为2.7%～5.7%和4.7%～9.2%,加标回收率为84.0%～109.0%。结论 该方法适用于有机溶剂清洗剂中正己烷、苯、三氯乙烯的测定。     

气相色谱-质谱测定鞋用胶粘剂中正己烷方法的研究

[目的]研究鞋用胶粘剂中正己烷的测定方法.[方法]胶粘剂样品经无水乙醇萃取后,吸取萃取液直接进样,经DB-5MS柱分离,质谱检测.[结果]在所给的实验条件下,正己烷与萃取剂乙醇及胶粘剂中其它的组分分离效果较好,进样0.4μl,浓度为0.00～19.80 mg/ml的正己烷(无水乙醇作溶剂),标准曲线方程为y=39303.8+481558×x,r=0.9991,变异系数RSD为1.9%～6.7%,回收率93.1%～95.5%.[结论]本方法适合鞋用胶粘剂中正己烷的测定.     

分子印迹固相萃取-气相色谱/质谱法测定食用油中9种邻苯二甲酸酯

目的建立分子印迹固相萃取与气相色谱/质谱法(GC/MS)联用技术同时测定食用油中9种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。方法准确称取0.5 g桶装食用油于10 ml的具塞磨口离心管中,分别加入1 ml正己烷和5 ml乙腈,超声提取20 min,收集上清液。加入5 ml乙腈重复提取1次,合并2次提取液,45℃氮气吹至近干,加入6 ml乙腈,经自制分子印迹固相萃取柱净化,2 ml的甲醇洗脱,洗脱液吹至近干后,用正己烷定容至1 ml,供GC/MS测定分析。结果经萃取优化后,9种PAEs的线性范围为0.1μg/ml～10μg/ml,线性关系良好,相关系数(r)为0.999 0～0.999 5,检出限为0.001 5μg/ml～0.003 0μg/ml,高、中、低3个水平的加标浓度的回收率为82.5%～102.1%,6次样品测定结果计算相对标准偏差在0.26%～3.41%。结论该聚合物具有化学和热稳定性、可重复实用性和特异性识别能力,该方法是一种准确的、有选择性的、灵敏的痕量组分的样品前处理技术,可以应用于食用油中9种邻苯二甲酸酯类的同时检测。     

气相色谱-质谱法测定土壤中指示性多氯联苯

目的:采用气相色谱-质谱法建立土壤样品中指示性多氯联苯的检测方法。方法:土壤样品经干燥后,加入同位素内标,采用正己烷/二氯甲烷(v/v 1∶1)进行索氏提取后经磺化,过酸碱硅胶柱和中性氧化铝柱净化,选择离子监测模式,气相色谱-质谱测定。结果:7种指示性多氯联苯的检出限为1.1μg/L～4.5μg/L,在20μg/L～2000μg/L的浓度范围内线性良好(R≥0.999)。样品加标回收率为82.5%～101.5%,相对标准偏差(RSD)为3.45%～9.98%(n=6)。结论:该方法适用于土壤中指示性多氯联苯的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定食品中丙烯酰胺

[目的]研究检测食品中致癌物丙烯酰胺的气相色谱-质谱联用测定方法,用于各种食品中丙烯酰胺的测定。[方法]食品样用正己烷除去油脂后,用水提取其中的丙烯酰胺,采用Carrez试剂对样品液进行净化,以甲基丙烯酰胺作为内标物,溴化衍生后,用气相色谱分离后以质谱测定其含量。色谱条件:色谱柱为HP-5MS弹性石英毛细管色谱柱,30m×0.25mm×0.25μm;载气为高纯氦气,流速1ml/min;进样口温度:250℃;进样方式:无分流进样;柱温:初温80℃,保持8min,以15℃/min升温至250℃,保持3min;质谱条件:离子源为EI源,电子能量70eV;检测方式为选择性离子监测方式,传输线温度250℃;离子源温度230℃;四极杆温度150℃;检测电压1.40kV;溶剂延迟时间6min。丙烯酰胺衍生物选择离子m/z150定量,甲基丙烯酰胺衍生物以m/z164定量。外标法定量。[结果]丙烯酰胺在5～500μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r=0.99981;方法定性检出限为1.6μg/kg,定量检出限5μg/kg,回收率大于96%,相对标准偏差(RSD)小于6.7%。[结论]建立的方法测定食品中丙烯酰胺满足痕量分析要求,并具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,可用于我国食品中丙烯酰胺状况调查。     

反相高效液相色谱法测定血清中维生素E的含量

目的:建立反相高效液相色谱(RP HPLA)测定人血清中维生素E(VE)浓度的方法。方法:移取血清,加入乙腈乙醇混合溶液及正己烷,旋涡混合、离心,分离正己烷层,氮气吹干,残渣用流动相溶解后进样。采用XTerraTMRP18色谱柱(5μm,3.9×150 mm),流动相为甲醇∶水(92∶8,v/v);流速1 m l/m in;柱温30℃;检测波长292 nm。结果:VE的保留时间为7.61 m in,浓度在2~16μg/m l范围内线性关系良好(r2=0.9999,n=5),平均回收率为95.6%,RSD<6%,最低检测量2 ng(S/N>3)。40例健康成人血清VE平均值为10.20±2.51μg/m l。结论:反相高效液相色谱检测血清VE浓度的方法灵敏度高,回收率和重现性良好,操作快速、简便,这对测定血清中其它维生素含量具有指导意义。     

超高效液相色谱法测定食品中的多种防腐剂

目的:建立了超高效液相色谱(UPLC)法测定食品中14种防腐剂的定性定量分析方法。方法:样品用饱和氯化钠、乙腈、正己烷3种溶液萃取提取,正己烷提取溶液经凝胶渗透色谱(GPC)净化后与乙腈提取溶液合并注入超高效液相色谱分析。14种化合物经ACQUITY UPLCTMBEH C18柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)柱分离,以乙酸铵-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器(UV)检测,检测波长为280 nm。结果:14种化合物在线性范围内具有较好的线性关系,相关系数(r)>0.99,定量限(LOQ)在0.01 mg/kg～0.6 mg/kg之间;空白样品添加回收率在63.4%～99.5%之间,精密度(RSD)在0.490%～16.3%之间。结论:该方法适用于食品中防腐剂的检测。     

大豆异黄酮的测定方法研究

目的:检测大豆及其制品中黄豆甙、大黄豆甙、染料木甙、黄豆甙元、大黄豆素和金雀异黄素,建立大豆及其制品中6种大豆异黄酮的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)检测方法。方法:保健食品、豆腐等样品中的大豆异黄酮直接用甲醇水(80+20,v/v)超声提取30 m in,定容过0.45μm滤膜后测定;豆粉和豆奶粉等样品中的大豆异黄酮及其酯类用甲醇水(80+20,v/v)超声提取,提取液经碱性皂化,将某些酯类转化成对应的大豆异黄酮,经盐酸中和,甲醇水(80+20,v/v)定容,过滤膜后测定;酱油和豆豉等样品超声提取30 m in,提取液经OASIS HLB柱去杂质,过0.45μm滤膜,进行液相色谱分析。样品中的6种大豆异黄酮用甲醇和醋酸铵(0.025 mol/L,pH 4.1)作流动相,流速2.0 m l/m in进行梯度洗脱,经250×4.6 mm粒径10μm C18柱分离,二极管阵列检测器(210~400 nm)测定。30 m in内6种大豆异黄酮可得到良好分离。结果:测定6种大豆异黄酮的平均加标回收率在86.7%~116%,加标回收相对标准偏差均小于8%,最底检出限量小于0.04μg。结论:本方法适用于大豆及其制品中大豆异黄酮的测定。