血清中Cu、Zn、Pb、Cd的连续测定

近年来 ,用原子吸收法测血清中的Ｃｕ、Ｚｎ、Ｐｂ、Ｃｄ已有报道。本文采用微分电位溶出法 ,仪器设备简单 ,造价低 ,样品前处理简单 ,操作简便 ,便于推广。该方法灵敏度高 ,精密度好 ,因此可以获得较满意的结果。仪器和试剂　 ( 1 )仪器 :ＭＰ - 1型溶出分析仪 (山东电讯七厂 ) ,三电极系统 (玻碳汞膜工作电极 ,铂对电极 ,饱和甘汞参比电极 )微波炉消化器。 ( 2 )试剂 :ＨＮＯ3 (Ｇ .Ｒ)、ＨＣｌ(Ｇ .Ｒ)、ＨＣｌＯ4(Ｇ .Ｒ)、ＮＨ3 -ＮＨ4Ｃｌ缓冲液、Ｈｇ 浓度为 2× 1 0 -4 ｍｏｌ/Ｌ镀汞液、1 0 0 μｇ/ｍｌ锌标准溶液、1 0 0 μｇ/ｍ…     

石墨炉AAS法测定蔬菜中Pb、Cd、Cr的研究

本研究根据蔬菜的多种类型 ,采用简易的湿法消化方法处理样品 ,用石墨炉原子吸收光谱法结合应用ＮＨ2 Ｈ2 ＰＯ4 基体改进剂和标准加入法测定Ｐｂ、Ｃｒ、Ｃｄ ,得到准确的测定结果。1　材料与方法1.1　试剂铅、铬、镉标准储备液 :浓度为 10 0 0ｍｇ/Ｌ(标准溶液 ,ＮＣＳＧＳＢＧ6 2 0 71,6 2 0 17,6 2 0 40 ) ;铅、铬、镉的标准使用液 ;分别将标准储备标准用 0 .5 %ＨＮＯ3 经多次稀释 ,配成 10 .0ｍｇ/Ｌ和 1.0ｍｇ/Ｌ标准使用溶液 ;硝酸 (ＧＲ) :0 .2 %ＨＮＯ3 ;ＮＨ4 Ｈ2 ＰＯ4 改进剂溶液 2 5 0ｇ/Ｌ ;分析过程中全部用水为去离子水 ;…     

离子选择电极法测定水中氰化物方法探讨

我们在工作实践中 ,根据离子选择电极直接电位法的原理 ,以氰离子选择电极 (以下简称氰电极 )为指示电极 ,以双液接饱和甘汞电极为参比电极对水中氰化物进行了直接测定。实验证明 ,此法简便、快速、准确度和精密度均较高 ,适用于环境卫生中水的氰化物测定。一、实验部分1 仪器与试剂 :ＷＦ 15微处理机离子计 ,313型氰电极 ,80 1型双液接饱和甘汞电极 (江苏电分析仪器厂 )。 0 1ｍｏｌ/Ｌ氰化钾标准溶液 ,用 0 1ｍｏｌ/Ｌ硝酸银标定其浓度 ,贮于塑料瓶中 ,置于冰箱中保存。离子强度溶液 ,称取 3 1ｇＨ3ＢＯ3及 3 7ｇＫＣｌ溶于50 0ｍｌ蒸馏…     

微分电位溶出法测定发锌含量

对于锌的测定 ,目前普遍采用双硫腙比色法和原子吸收分光光度法。前者灵敏度低 ,后者实验条件较高 ,仪器昂贵。近几年应用溶出分析法 ,测定微量元素已有报道。笔者根据有关资料。从 1999年 7月试用溶出分析法对发锌进行测定 ,灵敏度高 ,干扰少 ,操作简便快速。现报告如下。材料与方法　 (1)仪器 :ＸＲＷ - 1Ａ微分电位溶出仪 ,玻碳电极 ,ＺＺＺ型饱和甘汞电极、铂电极、微量加液器。 (2 )试剂 :镀汞液 4ｇ/ＬＨｇ2 ,称取ＨｇＣｌ2 5 41- 6 3ｍｇ溶于 10 0ｍｌ水中 ,锌标准液 ,1 1ＨＣｌ,饱和醋酸钠溶液。 (3)分析步骤 :①头发采集方法。不…     

高效液相色谱法测定食品中山梨酸等的方法研究

高效液相色谱法 (ＨＰＬＣ)具有灵敏度高、分离效果好的特点。我们采用ＨＰＬＣ法对食品中山梨酸 (ＳＯＡ)、苯甲酸(ＢＡ)、糖精钠 (ＳＡ) [1] 进行了测定。1　材料与方法1 1　仪器　高效液相色谱仪　日本岛津ＬＣ -10Ａ、ＳＰＤ -10Ａ紫外检测器、Ｃ -Ｒ7Ａｅ色谱数据处理机。超声波清洗机、隔膜真空泵、石英亚沸高纯水提纯器、微孔滤膜 ( 0 45 μｍ)。1 2　试剂1 2 1　甲醇 (ＣＨ3 ＯＨＡＲ级 )。 0 0 2ｍｏｌ/Ｌ乙酸铵 (ＣＨ3 ＣＯＯＮＨ4ＡＲ级 ) :称取 1 5 4ｇ乙酸铵 ,加水至 10 0 0ｍｌ溶解。氨水7 0ｍｏｌ/Ｌ (ＮＨ4 ＯＨＡＲ级 )…     

微分电位溶出法直接测定酱油中铅

酱油中铅的国家标准分析方法ＧＢ/Ｔ5 0 0 9 39-1996 ,采用原子吸收分光光度法、氢化物原子荧光法、二硫腙比色法 ,示波极谱法等。本文介绍给酱油不经化学前处理 ,用微分电位溶出法直接测定试液中铅 ,操作简便、结果满意。1　实验部分1 1　仪器与试剂　ＭＰ -1型溶出分析仪 (山东电讯七厂 ) ,ＣＤＴ -1ＰＰ40打印机 ,ＭＣＰ -1Ｔ极谱工作台 ,三电极系统(玻碳电极、铂电极、饱和甘汞电极 )。镀汞液〔Ｈｇ2 10 -4 ｍｏｌ/Ｌ—ＫＮＯ3 0 2 5ｍｏｌ/Ｌ—ＨＮＯ30 0 1ｍｏｌ/Ｌ〕 ;铅标准使用液 ( 5 μｇ/ｍｏｌ) ;盐酸 ( 1 1)。1 2　玻碳电…     

原子荧光光谱仪测定人体全血中铅的方法探讨

目前 ,人体全血中铅的测定方法有原子吸收法、等离子发射光谱法、阳极溶出法等 ,本文用氢化物 -原子荧光光谱法进行了全血中铅的测定 ,方法的灵敏度、精密度及抗干扰能力均有提高 ,是一种较好的测定全血中铅的分析技术。1　材料与方法1 1　仪器与试剂　ＡＦ - 6 10Ａ原子荧光光谱仪 (北京瑞利分析仪器公司 )铅标准贮备液 :10 0 μｇ/ｍｌ铅标准使用液 :1.0 0 μｇ/ｍｌ硼氢化钾溶液 :15ｇ/Ｌ ,中含 2 %Ｋ3 Ｆｅ(ＣＮ) 6硝酸、高氯酸、盐酸均为优级1 2　仪器条件　ＰＭＴ电压 :2 80ＶＨＣｌ主阴极电流 :80ｍＡＨＣｌ辅助阴极电流 :载气流量 :…     

氢化物-原子荧光法测定化妆品中的镉

目前 ,化妆品中镉的测定方法主要有比色法、极谱法和原子吸收法。本文采用的氢化物—原子荧光法与各法相比 ,具有简便、快速、准确、干扰少 ,灵敏度高等特点 ,是一种值得推广的测定方法。现介绍如下。仪器及试剂　 (1)仪器 :ＡＦＳ - 2 2 0 1型双道原子荧光光谱仪 ,配有计算机系统和特别镉空心阴极灯。 (2 )试剂 :硝酸、盐酸、30 %过氧化氢、高氯酸 (以上皆为优级纯 ) ;0 5 %氢氧化钾溶液 ;3 0 %硼氢化钾溶液 ;1ｍｇ/ｍｌ的镉标准贮备液及 5 0ｎｇ/ｍｌ的镉标准使用液。分析步骤　 (1)样品预处理 :①湿式消解法 :称取约 1 0 0～ 2 0 0 ｇ…     

动态微分电位溶出法同时测定血中锌、铅、镉

于 2 0 0 1年 5月探讨了利用动态微分电位溶出法(ＤＰＳＡ)对同一血样中锌、铅、镉的同时测定 ,重现性、准确度均优于静态ＤＰＳＡ法 ,且所需本底取样量较少 ,分析工作简便 ,快速可行。1　材料与方法1 1　仪器　ＭＰ 2型溶出分析仪 (山东电讯七厂生产 ) ,ＭＣＰ 1Ｔ极谱工作台 ;电极 (玻碳电极、饱和甘汞电极、铂电极 ) ;玻璃器材用 (1+ 1)的硝酸浸泡 2 4ｈ ,用二次去离子水冲净备用。1 2　试剂　二次去离子水 ;肝素钠 (按 15 0 μｇ/ｍｌ抗凝 ) ;0 0 1ｍｏｌ/Ｌ氯化高汞溶液 (取 2 7ｇ氯化高汞溶于 2ｍｌ 1+ 1硝酸中 ,用水稀释至 10 0 0…     

AC-980全自动电解质分析仪定标液的研制与应用

ＡＣ98 0全自动电解质分析仪采用离子电极选择性原理 ,能同时直接测定体液中Ｋ 、Ｎａ 、Ｃｌ- 、Ｃａ 四种离子浓度及ＰＨ值 ,其操作简便 ,可自动显示并打印结果 ,但其配套试剂价格较昂贵 ,而且邮购麻烦。为此 ,我们查阅了相关性文献 ,根据试剂配伍原则及电极膜的结构特点等 ,研制成功了该仪器Ａ、Ｂ定标液 ;将自制Ａ、Ｂ定标液与原配Ａ、Ｂ定标液进行对比试验 ,效果满意 ,现将研究结果报告如下。一、仪器与试剂1 仪器ＡＣ980全自动电解质分析仪 ,ＩＬ130 2血气分析仪。2 试剂( 1)自配Ａ、Ｂ定标液配制方法。Ａ定标液每升水溶液中含ＫＣ1…     

单扫描极谱法测定天然麝香中麝香酮

天然麝香是鹿科动物成熟雄体麝腺香囊中的分泌物 ,具有特殊的芳香气。主要成分麝香酮的测定方法已有不少报道 ,但使用单扫描极谱法测定未见报道。1　实验部分1 1　仪器与试剂1 1 1　仪器　ＪＰ30 3　型极谱仪 (成都仪器仪厂 )1 1 2　试剂　麝香酮标准溶液 :准确称取 5 0ｍｇ麝香酮化学对照品 (批号 76 9— 86 0 2 ,约 2 0 0ｍｇ ,中国药品生物制品检定所提供 )于 5 0ｍｌ容量瓶中 ,用无水乙醇稀释至刻度。此麝香酮标准贮备液为 1 0ｍｇ/ｍｌ,临用时用 5 0 %。乙醇稀释成 10 0 μｇ/ｍｌ的标准使用液 ;0 2 5 %盐酸苯肼溶液 :称取 0 2 5 ｇ…     

康宁644离子分析仪试剂的研制与临床应用

康宁 644离子分析仪是临床常用于测Ｋ+、Ｎａ+、Ｃｌ- 浓度 ,因原装试剂价格昂贵 ,我们对其进行了研究 ,自行配制试剂 ,经过近 2年的临床应用观察 ,效果满意 ,现报道如下。1　材料和方法1·1　仪器　康宁 644Ｋ+、Ｎａ+、Ｃｌ- 分析仪。1·2　试剂　本试剂相应的配套试剂 :自配试剂⑴定标液 :Ｋｃｌ 0 2 982 ｇ ,ＮａＣｌ 5 6112 ｇ ,ＮａＡｃ 3 61ｇ ,加蒸馏水溶解至 10 0 0ｍｌ容量瓶内 ,加曲拉通 1ｍｌ。⑵斜标液 :Ｋｃｌ 0 5964ｇ ,ＮａＣｌ 13 62 ｇ ,ＮａＡｃ 3 94 ｇ ,Ｍｇ(Ａｃ) 2 2 4 115ｇ ,加蒸馏水溶解至 10 0 0ｍｌ容量瓶内…     

酶解极谱法连续测定奶粉中铜、铁、锌

用原子吸收法检测奶粉中的Ｃｕ、Ｆｅ、Ｚｎ含量需昂贵的仪器设备 ,在基层单位实验室难以推广 ;而比色法灵敏度低 ,操作繁琐。本文在文献〔1〕的基础上 ,采用蛋白酶水解奶粉 ,稀酸溶解 ,利用氢氧化钾 -乙二胺 -三乙醇胺作底液混合体系 ,用极谱法连续测定奶粉中的Ｃｕ、Ｆｅ、Ｚｎ ,操作简单 ,试验成本低 ,对操作人员毒害小。现介绍如下。材料与方法　 (1)仪器与试剂 :ＪＰ - 2型示波极谱仪 ;三电极系统 ;阴极化 (一次导数测Ｃｕ、Ｆｅ峰电流 ,二次导数测定Ｚｎ峰电流 )。 4ｇ/Ｌ木瓜蛋白酶 (临用现配 ) ;浓氨水 ;混合底液 :称取氢氧化钾 15 …     

GC—FID快速测定全血中微量乙醇方法探讨

目前 ,血中乙醇含量测定有化学法、色质联用法、生物传感器法、顶空气相色谱法[1-3 ] 等。本文采用直接稀释血样注入色谱仪分析测定全血中乙醇含量方法进行了探讨 ,对方法的最佳条件、灵敏度、可靠性进行了实验研究 ,现报告如下。1　材料与方法1 1　仪器与试剂1 1 1　仪器1 1 1 1　北京分析仪器厂ＳＱ - 2 0 3微计算机化气相色谱仪 ,ＦＩＤ检测器。1 1 1 2　 1μＬ微量注射器。1 1 2　试剂1 1 2 1　乙醇标准贮备液精密称取 0 .5 0 0 0ｇ色谱纯乙醇于10 0ｍｌ容量瓶中 ,加二级水至刻度 ,配成 ρ(Ｃ2 Ｈ5ＯＨ) =5ｍｇ/ｍｌ的乙醇标准贮备液。…     

砷测定中氯化亚锡溶液的稳定性试验

在文献 [1]上我们只看到 ,氯化亚锡固体试剂不稳定 ,在空气中被氧化成不溶性氯氧化物 ,失去还原作用。在配制氯化亚锡溶液时 ,往往向溶液中加入数粒金属锡粒 ,使溶液更稳定。但在实际测定中发现 ,此溶液 4ｄ内所得结果变化不大。第 5天开始 ,随着还原能力的降低 ,所得结果偏低。为此 ,我们对其进行了实验观察。一、试剂1 氯化亚锡溶液 (下称试剂 1) :称取 4 0ｇ氯化亚锡 (ＳｎＣｌ2 2Ｈ2 Ｏ)溶于 4 0ｍｌ浓盐酸中 ,并加纯水稀释至 10 0ｍｌ,投入数粒金属锡粒。作为第 1天配制的氯化亚锡溶液。2 新鲜氯化亚锡溶液 (下称试剂 2 ) :每天临用…     

TritonX-100在微分电位溶出分析测水中镉的应用

微分电位溶出分析预镀汞膜法重现性好 ,但由于汞膜厚度增加 ,表面不均匀 ,测定灵敏度有所降低〔1〕。我们将ＴｒｉｔｏｎＸ 10 0非离子型表面活性剂应用于镉的检验中 ,发现它能明显地提高分析的灵敏度和重现性 ,改善了溶出峰形 ,使汞膜电极的使用时间明显延长。仪器与试剂　 (1)ＭＰ 1型电位溶出仪 (山东电讯七厂 ) ;(2 )镉标准使用液 :10 μｇ·ｍｌ-1;(3)玻碳电极镀汞液 :含汞离子40ｍｇ·Ｌ-1;(4)ＴｒｉｔｏｎＸ 10 0 :5 %水溶液 ;(5 ) 1 1盐酸溶液。试验方法　 (1)预镀汞 :抛洗电极 ,使玻碳电极在滴有 1 1乙醇的滤纸上转动数分钟。镀汞…     

面食中铝含量测定消解方法的探讨

铝对人体有害 ,国家对面制食品中铝有一定的限量[1] ,国际测定首选方法是样品先经ＨＮＯ3 →Ｈ2 ＳＯ4 →ＨＣｌＯ4 消解 ,然后以铬天青Ｓ比色法测定。该法的缺点是消解液中残留的ＨＣｌＯ4 对显色影响很大 ,从而直接影响测定结果的准确性。本文提出不加ＨＣｌＯ4 的消解方法 ,以确保测定的精密度和准确度 ,试验结果令人满意 ,现将方法总结如下 :1　材料与方法1 1　仪器与试剂72 5 0分光光度计　可调电炉硫酸　硝酸　过氧化氢　乙酸　乙酸钠溴化十六烷基三甲胺 (ＣＴＭＡＢ)铬天青Ｓ(ＣＡＳ)抗坏血酸铝标准贮备液 1.0 0ｍｇ/ｍｌ以上试剂均…     

微电位溶出分析法测定食品及水样中镉、铅、锌、铜

由于各金属溶出电位不同 ,以 Zn+ +、Cd+ +、Pb+ + 、Cu+ + 次序先后溶出 ,记录荧光屏上的峰高 ,以标准曲线法或标准加入法进行定量。本文用微电位溶出分析法 ,检测食品及小样中镉、铅、锌、铜 ,现将结果报告如下。1　材料与方法1 .1　仪器 :(1 ) MP- 1溶出分析仪 ,山东电讯七厂产品。 (2 ) MCP- 1 T极普工作台 ,山东电讯七厂产品。 (3)三电极系统 :玻碳电极 ;饱和甘汞电极 ;铂电极。 (4 ) 5 0 ml烧杯。 (5 )实验中所用的玻璃容器实验前需用 1 +1硝酸浸泡 1 2小时以上。1 .2　试剂 (1 )镀汞液 :称取分析纯 (AR)以上 Hg(N0 3 ) 2 · H…     

微分电位溶出法测定作业场所空气中的锰

长期吸入较高浓度的锰烟及锰尘 ,可引起锰中毒。锰的测定目前多采用磷酸—高碘酸钾比色法和火焰原子吸收光谱法。本文采用同位镀汞膜电极微分电位溶出法测定作业场所空气中的锰。1　材料与方法1 1　仪器与试剂　ＭＰ -Ⅰ型微分电位溶出仪 (山东电讯七厂 )玻碳电极 ;饱和ｋｃｌ甘汞电极 ;铂电极 ;ＭＣＰ -ⅠＴ极谱工作台 (山东电讯七厂 )。锰标准贮备液 :1ｍｇ/ｍｌ,用时稀至10 0 μｇ/ｍｌ硝酸汞溶液 :0 .1ｍｏｌ/ＬＨ3 ＢＯ4 -ＮａＯＨ :0 .2ｍｏｌ/ＬＨ3 ＢＯ4中加入 1ｍｏｌ/ＬＮａＯＨ调ｐＨ =8.21 2　测定方法1 2 1　试液测定仪器条件…     

酸浸提——原子吸收测定茶叶中铅.铜

茶叶中Ｐｂ、Ｃｕ的测定方法较多,但都必须经过干灰化或ＨＮＯ3—Ｈ2ＳＯ4—ＨＣＬＯ4消化处理。酸浸提新鲜蔬菜中的矿物元素已有报道,但浸提干植物样中有害元素还未见报道。本文作了这方面的探讨,并以茶叶标准物质,对两种处理方法作了比较,相对标准偏差都在5%以内,且试剂耗费少、简便、快速、准确。1　材料与方法11　仪器、试剂、标准液　原子吸收Ｐ—Ｅ1100Ｂ型原子吸收分光光度计;ＡＳ/70自动进样器;Ｐｂ、Ｃｕ空心阴极灯(北京电子动力公司生产)。ＨＣＬ、ＨＮＯ3、Ｈ2ＳＯ4、ＣＨ3ＣＯＯＨ、Ｈ2Ｏ2、ＮＨ4Ｈ2ＰＯ4均为分析纯试剂,配制水…