益心舒片HPLC-ELSD指纹图谱

目的建立益心舒片HPLC-ELSD指纹图谱。方法益心舒甲醇溶液的分析采用Agilent 5 TC-C18(2)柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃。蒸发光检测器参数漂移管温度90℃;载气体积流量1.0 L/min;增益值2。结果 10批样品HPLC-ELSD指纹图谱中确定34个共有峰,指认出16个,相似度均>0.97,样品图谱与对照图谱的一致性较好。结论该方法稳定可靠,可用于益心舒片的质量控制。     

巴豆油HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的:建立巴豆油的HPLC指纹图谱,为科学评价与有效控制巴豆油的质量提供新方法和依据。方法:采用HPLC-ELSD法,测定10批巴豆样品,色谱条件为:Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-异丙醇(53∶47)等度洗脱;流速:0.8mL·min~(-1);检测器:蒸发光散射检测器;柱温:25℃;进样量:10μL。结果:在指纹图谱中,确立了14个共有峰,建立了巴豆油部分的色谱共有模式;10批样品的指纹图谱相似度在0.758~0.998之间。结论:该方法简便、准确、重现性好,为评价巴豆油的定性鉴别及内在质量控制提供了科学依据。     

鸦胆子油HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的建立鸦胆子油的HPLC-ELSD指纹图谱分析方法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-异丙醇-正己烷;采用蒸发光检测器。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价》(2004 A版)软件,对10批不同批次的鸦胆子指纹图谱进行相似度计算。并采用液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)方法对鸦胆子油中的化学成分进行定性分析。结果首次建立了鸦胆子油HLPC-ELSD特征指纹图谱共有模式,共标定了9个共有峰,通过液相色谱-质谱联用方法指认了其中8个共有峰,10批鸦胆子油的相似度为0.996～1。结论该方法具有良好的精密度,稳定性和重复性,可用于鸦胆子油的质量控制评价。     

竹节参皂苷类化合物HPLC指纹图谱研究

目的:建立竹节参药材皂苷类成分HPLC指纹图谱的研究方法,为竹节参药材的质量控制提供依据。方法:采用Hibar C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长203nm,柱温30℃;测定了7批市售竹节参药材的HPLC指纹图谱。结果:竹节参的指纹图谱共检出12个共有峰,通过对照品比对指认了其中的7个共有皂苷类成分,7批药材中有6批相似度均达到0.9以上。结论:该方法精密度、稳定性、重复性好,特征性及专属性强,可用于竹节参药材的质量控制。     

不同产地黄芪HPLC-ELSD指纹图谱的研究

目的：建立不同产地黄芪指纹图谱的分析方法。方法：采用HPLC-ELSD以ZORBAX Eclipse XDB-C18（250mm×4.6mm,5μm）为色谱柱;流动相为乙腈和水,梯度洗脱,流速1mL·min-1,柱温35℃,蒸发光散射检测器,ELSD参数：喷雾器级别是66%,漂移管温度55℃,载气压力25psi,增益值为200。结果：用梯度洗脱得到的色谱图各色谱峰分离较好,达到指纹图谱要求。用主成分分析和聚类分析法把14个不同产地的黄芪样品分为5类。结论：为更好的控制黄芪的内在质量提供了可靠的分析方法。     

不同产地通关藤药材HPLC-ELSD指纹图谱

目的:建立不同产地通关藤药材HPLC-ELSD指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法。方法:采用HPLC-ELSD测定了25个来自不同产地的通关藤药材样品,采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度软件评价系统2004A进行评价,建立了共有模式图,以相关度评价图谱的相似性。结果:建立了通关藤药材C21甾体类指纹图谱的共有模式,包含11个共有特征峰,对11个共有峰中10个峰进行了指认。以共有模式对25批药材进行相似度评价,其中80%的样品甾体HPLC-ELSD指纹图谱的相似度大于0.80。结论:本方法可用于通关藤药材质量评价。     

南北柴胡HPLC-ELSD指纹图谱的研究

目的:采用HPLC-ELSD法分别建立南、北柴胡的指纹图谱,并进行真伪鉴别。方法:样品的甲醇提取液采用TOSOH TSKgel ODS-100V C18(4.6mm×15cm,5μm)色谱柱分析,乙腈-水梯度洗脱,流速:1.0 mL/min柱温:25℃,检测器为蒸发光散射检测器(ELSD)。并对结果进行相似度评价和主成分分析。结果:建立了含有11个共有峰的北柴胡HPLC-ELSD指纹图谱和含有14个共有峰的南柴胡HPLC-ELSD指纹图谱。伪品的相似度低,可以通过指纹图谱进行真伪鉴别。结论:该方法能快速可靠的鉴别和区分南、北柴胡,可以用于柴胡的质量控制。     

竹节参HPLC指纹图谱的建立及7种成分测定

目的建立竹节参Panax japonicus C.A.Mey HPLC指纹图谱,并测定7种核苷类成分的含有量。方法竹节参0.1%氨水提取液的分析采用Venusil MP C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.01%甲酸水,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长254 nm。对结果进行聚类分析和主成分分析。结果 10批样品指纹图谱中有16个共有峰,除S2外相似度均在0.90以上。7种成分在各自范围内线性关系良好(R~2≥0.999 6),平均加样回收率92.74%～98.66%,RSD 2.32%～2.97%。10批样品分为3类。结论该方法简便可靠,重复性好,可用于竹节参药材的质量控制。     

二母颗粒HPLC-ELSD指纹图谱的建立

目的:建立二母颗粒的HPLC-ELSD特征指纹图谱.方法:采用HPLC-ELSD,选用Global Chromatography C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,漂移管温度45℃,增益值1,雾化空气流速1.5L·min-.对10批二母颗粒样品进行HPLC-ELSD测定,并与知母药材、知母浸膏的HPLC-ELSD图谱进行对比,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”2004年版A进行相似度评价.结果:10批二母颗粒样品与知母药材、知母稠膏的相似度较高(0.960 ～0.998).结论:二母颗粒的HPLC-ELSD指纹图谱能更加完善二母颗粒的质量评价体系,为其他制剂品种的“原药材-中间体-成品”的全过程控制研究提供参考.     

青葙子药材的HPLC指纹图谱分析

目的:研究不同产地青葙子药材的HPLC指纹图谱,为青葙子药材的鉴别及质量控制提供依据。方法:采用Elite Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%冰醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1mL.min-1,以蒸发光散射检测器(ELSD)检测,记录70 min色谱图。结果:22个不同产地青葙子药材的指纹图谱相似度较高,有12个共有峰,各共有峰之间的分离度较好;聚类分析将产于我国中部地区的青葙子聚为1类,而产于我国南部地区的青葙子被聚为另1类。结论:青葙子药材指纹图谱的特征性及专属性强,可用于青葙子药材的鉴别及质量控制;不同产地青葙子的化学组成存在一定差异,固定产地来源对保障青葙子药材质量的稳定性极为重要。     

大孔吸附树脂富集纯化竹节参总皂苷工艺条件优选

目的 研究大孔吸附树脂富集纯化竹节参中总皂苷的工艺条件及参数.方法 以竹节参总皂苷的吸附量和洗脱率为指标,筛选大孔吸附树脂,并研究所选树脂富集纯化竹节参总皂苷的吸附和洗脱条件.结果 D101树脂对竹节参总皂苷有较好的吸附分离性能.最佳工艺条件为上样质量浓度为0.2 g生药/mL,以3BV 70％乙醇溶液洗脱,吸附及洗脱体积流量均为1 mL/min,洗脱液蒸干,即得纯化的竹节参总皂苷提取物.纯化后竹节参总皂苷质量分数为82.53％,精制度达338.81％.结论 D101大孔吸附树脂富集纯化竹节参中总皂苷是可行的.     

珠子参的HPLC指纹图谱及模式识别

目的:研究珠子参药材HPLC指纹图谱的模式识别方法。方法:利用HPLC方法,以全国7个省份珠子参药材为研究对象,对12批药材进行了指纹图谱分析,同时运用聚类分析及主成分分析对其进行模式识别研究。结果:12批珠子参药材的指纹图谱有8个特征共有峰,并指认了2个色谱峰。通过聚类分析和主成分分析将12批药材分为2类。结论:不同的地域环境和气候差异导致珠子参品质之间的差异,珠子参指纹图谱的模式识别直观、可行,为珠子参的生产和质量控制提供了依据。     

西洋参、红参X射线衍射傅里叶指纹图谱鉴定

目的:建立X射线衍射傅里叶(Fourier)指纹图谱鉴定西洋参与红参。方法:对28个西洋参样品,14个红参样品粉碎,建立指纹图并寻找指纹图共同的几何拓扑。结果:西洋参有34个(进口)和39个(国产)特征标记峰,红参有52个(朝鲜)和48个(国产)特征标记峰,它们几何拓扑无差异。结论:微观衍射物理图象鉴定人参类药材是可行的。     

珠子参饮片质量标准研究

目的:建立珠子参饮片质量标准。方法:采用性状、显微、TLC进行定性鉴别,高效液相色谱法测定人参皂苷Ro、竹节参皂苷Ⅳa的含量。同时测定了水分、灰分和酸不溶性灰分等。结果:对四川、云南、贵州等省区所产珠子参饮片中人参皂苷Ro和竹节参皂苷Ⅳa的含量进行测定,结果显示,各样品中人参皂苷Ro平均含量为7.19%,竹节参皂苷Ⅳa的平均含量为3.16%。结论:本法操作简便、稳定性好,可用于珠子参饮片中人参皂苷Ro和竹节参皂苷Ⅳa的含量测定;制定的质量标准规范,结果准确。     

羌活饮片挥发油化学成分GC-MS数字化指纹图谱研究

目的建立羌活饮片挥发油的气相色谱-质谱(GC-MS)数字化指纹图谱,以控制羌活饮片的质量。方法用水蒸气蒸馏法提取样品的挥发油后,采用GC-MS联用法测定挥发油的化学成分。色谱条件为采用HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.1μm);载气为氦气;体积流量1.0 mL/min;分流比50∶1;进样温度270℃。程序升温方式为初始柱温70℃,维持3 min,以10℃/min升至250℃,维持5 min。结果建立了11批羌活饮片挥发油化学成分的GC-MS数字化指纹图谱,标定了40个共有峰,占总色谱峰面积的80.8%～90.6%。其中峰面积较大的化合物为1R-α-蒎烯,β-蒎烯,桉油醇,水菖蒲酮,D-柠檬烯,4-松油醇,对伞花烃,乙酸龙脑酯,α-松油醇,γ-松油烯,龙脑,布藜醇。结论所建立的GC-MS指纹图谱能用于羌活和宽叶羌活饮片的鉴定和质量控制。且方法灵敏度高,重复性良好。     

白三七及近源种药材指纹图谱与识别模式的构建及其应用研究

目的建立并识别不同产地白三七药材HPLC指纹图谱,为其质量控制及标准制定提供参考。方法采用HPLC法建立白三七指纹图谱,同时应用相似度评价、聚类分析和主成分分析(PCA)对实验数据进行识别,以分析不同产地白三七药材间及同科同属5种药材的相似性及差异性,并通过总量统计矩法对白三七药材共有峰进行定性定量分析。结果白三七指纹图谱共标定16个共有峰,并指认了人参皂苷Rg1、Re、Rb1及竹节参皂苷V、IV、IVa色谱峰;其中竹节参皂苷V和IV在不同批次白三七样品中的质量波动较小;各产地白三七样品除产自四川大凉山样品(S7)外相似度在0.90以上;聚类分析及主成分分析均将白三七样品分为3类;五加科人参属5种药材成分总量统计矩参数差异较大。结论建立的白三七HPLC指纹图谱和化学识别模式可为其质量控制和区分同科同属5种药材提供科学依据。     

地耳草HPCE指纹图谱的研究

目的:建立地耳草毛细管电脉(HPCE)指纹图谱分析方法,评价地耳草药材的质量。方法:用HPCE技术对地耳草进行分析,测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果:初步建立了以6个共有峰为特征指纹信息的HPCE指纹图谱;发现少数样品地耳草HPCE指纹图谱有一定差异。结论:方法准确可靠,重现性好,可作为地耳草内在质量评价的依据。     

天麻药材HPLC指纹图谱的研究

 目的用高效液相色谱法建立天麻药材甲醇提取液的指纹图谱分析方法。方法采用Dikmadiamonsil ODS C₁₈(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.4%磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长为270nm,以天麻苷元(对-羟基苯甲醇)为参照物。结果共有16个共有峰。结论方法准确、可靠,为有效地控制天麻药材的内在质量提供了科学依据。     

天南星药材的HPLC指纹图谱研究

目的:研究天南星药材的指纹图谱.方法:采用HPLC,以Lichrospher C18色谱柱(4.6 mm ×200 mm,5μm),乙腈-水(含0.1％乙酸)为流动相,流速1.0 mL·min-1,梯度洗脱,检测波长270 nm,柱温30℃.结果:分析天南星药材色谱图的14个共有峰,以腺苷为参照物,11批药材的相似度均达到0.9,而与半夏属的虎掌南星和半夏有显著差异,并结合保留时间和紫外光谱分析,指认了腺嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、鸟苷、腺苷、夏佛托苷、异夏佛托苷的峰位.结论:该法重复性好、专属性强,可用于天南星药材的真伪鉴别和评价.     

大黄饮片MEKC-DAD指纹图谱的研究

目的:建立大黄饮片MEKC-DAD指纹图谱分析方法,并对大黄及其炮制品的指纹谱进行比较.方法:选择胶束电动毛细管电泳分离模式,以25 mmol·L~(-1)硼砂～25 mmol·L~(-1) SDS-10%乙腈(pH 10.90)为运行缓冲液,分离电压12 kV,以大黄酸为参照物(IS),测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价.结果:初步建立了以11个共有峰为特征指纹信息的10批大黄地产药材MEKC-DAD指纹图谱;发现少数产地大黄药材的指纹图谱有一定差异,生品与其炮制品的指纹谱中共有峰相对峰面积差异显著.结论:方法准确可靠,重复性好,可作为大黄饮片内在质量评价的依据.