车间空气中二苯基甲烷二异氰酸酯盐酸萘乙二胺分光光度测定法

本文提出了以盐酸及醋酸溶液作吸收液,用盐酸萘乙二胺作偶合剂分光光度法测定车间空气中二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)。本法的线性范围为1.5～15μg/10ml,回归方程y=0.452x+0.017,r=0.9997;检出限为0.34μg/10ml,变异系数为3.2％～1.0％,平均采样效率为97.8％,方法灵敏、准确,适用于工业卫生监测。     

作业场所空气中氢化三苯的紫外分光光度法测定

目的：建立作业场所空气中氢化三联苯的采样和测定方法。方法：用石油醚或活性碳管采样，紫外分光光度计测定。对吸收液(解吸液)，吸收波长，吸收管等进行优化。结果：方法的检出限为0．3μg／ml，当标准溶液浓度为1～20μg/ml时，相对标准偏差为5．0％～1．4％，相关系数为0．9999．测定范围为1～30μg/ml。活性碳管解吸效率为85％～92％。样品在采样管中能稳定7d。结论：通过现场数百份样品的测定验证，证明该方法准确，灵敏，简单，快速，适用于空气中氢化三联苯的定点和个体监测。测定的各项指标均符合“车间空气中有毒物质监测研究规范”和劳动卫生检测的要求。     

示波极谱法测定空气中的痕量氨

作者对空气中氨的采样方法进行了研究,并建立了用次溴酸钠将氨氧化成亚硝酸盐后,经磺胺和盐酸萘乙二胺偶联,再在碱性介质中进行极谱测定的方法。其线性范围为0～3.0μg/10ml,方法灵敏度较常规的纳氏比色法高50倍,检出限为3.6μg/ml,变异系数为2.0～9.5％,回收率为93.0～108.7％。本法简便、快速,测定条件易于控制、重现性、稳定性均好,适合于空气中痕量氨的测定。     

工作场所空气中溴测定方法的研究

目的建立工作场所空气中溴的分光光度测定方法。方法工作场所空气中的溴经甲基橙溶液吸收，分光光度法测定。结果该方法的测定范围为0．2～2．8μg/ml；标准曲线回归方程为y^=0．0427X-0．0092，r=0．9996；检出限为0．2μg／ml；最低检出浓度为0．27mg／m^3（以采集7．5L空气样品计）；相对标准偏差为1．1％～3．7％．力口标回收率为93．6％～97．2％；采样效率为93．5％～100．0％；样品室温下或冰箱内至少可放置15d。结论该方法适用于工作场所空气中溴浓度的测定。     

工作场所空气中碱金属及其化合物的离子色谱测定法

目的建立一种空气中3种碱金属离子共存时的同时测定检测方法。方法以微孔滤膜采样，甲烷磺酸溶液洗脱，离子色谱法测定。结果标准曲线测定范围Li^＋0．1～2．0μg／ml，K^＋0．5～12．0μg／ml，Na^＋0．5-12．0μg／ml；样品的加标回收率为95．3％～102．0％；相对标准偏差为1-8％～3．5％；检出限0．10～0．47μg／ml。该法与原子吸收法相比，测定结果差异无统计学意义（P〉0．05）。结论该方法可一次完成空气中3种碱金属离子的检测分析，操作简便、快速、灵敏度高。     

微波消解-原子吸收分光光度法测定茶叶中的微量元素

目的：建立微波消解-原子吸收分光光度法测定茶叶中4种微量元素的分析方法。方法：样品经微波消解，用原子吸收分光光度法测量微量元素。结果：方法检出限分别为Cu：0．022μg／ml、Fe：0．15μg／ml、Mn：0．021μg／ml、Zn：0．060μg/ml；线性范围分别为Cu：0．2—3．0μg／ml、Fe：0．3—5．0μg／ml、Mn：0．2—4．0μg／ml、Zn：0．1～0．6μg／ml，相关系数r≥0．999；相对标准偏差（RSD）分别为Cu：2．18％、Fe：8．02％、Mn：3．12％、Zn：7．15％；回收率分别为Cu：99．4％-102．8％、Fe：94．7％～104．7％、Mn：98．9％～101．1％、Zn：87．5％-108．1％。结论：该法消解效果理想，检出限低，线性范围较宽，精密度好，准确度较高。     

溶剂解吸HPLC法测定工作场所空气中硝基苯

目的：建立硅胶管采集工作场所空气中硝基苯的液相色谱分析方法。方法：硅胶管吸附空气中硝基苯，样品经甲醇解吸，HPLC检测。结果：当空气中硝基苯浓度范围在0．67～6．67mg／m^3（参照国标PC-TWA2mg／m^3）时，方法的变异系数为0．3％，回归方程式Y=42769X＋74．5，相关系数r=0．9999，检出限0．03μg／ml，以采集3L空气样品计，最低检出浓度0．02mg／m^3。平均解吸效率为98．6％，硅胶吸附8．00μg硝基苯，样品放置2周，回收率仍可达98．8％，变异系数为0．6％。在本实验条件下与苯胺类化合物有较好的分离。结论：本法可应用于工作场所空气中硝基苯浓度的检测。     

工作场所中铟及其化合物ICP-AES测定方法

目的 建立工作场所空气中铟及其化合物的电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—AES）测定方法。方法 按照《车间空气中有毒物质监测研究规范》的要求进行实验室实验。结果 铟的浓度在0．1～50μg／mL范围时，线性相关系数良好，r=0．9999，方法最低检出限为0．02μg／ml，对浓度为3．0μg／ml、5．0μg/ml的配制样品，测定方法相对标准偏差为0．76％～1．89％，回收率为99．1％～101％，样品平均采样效率为98．6％，方法各项指标均达到（车间空气中有毒物质龄测研究规范〉的要求，适用于工作场所空气中铟及其化合物的现场检测。     

水中微量硝基苯的萃取-分光光度测定法

目的建立水中微量硝基苯的快速测定方法。方法在酸性条件下,采用萃取-分光光度法反萃取技术分离并富集水中微量硝基苯,以铜盐为催化剂,硝基苯还原为苯胺,经重氮化与二盐酸-1-萘乙二胺偶合生成稳定紫红色络合物。结果该络合物在540nm有最大吸收,其摩尔吸光系数ε540=2.6×104/(mol·cm),在0.5～40μg/25ml(20～1600μg/L)范围内符合比耳定律,最低检测质量浓度为0.002mg/L,回收率为104.1%～109.1%,RSD<6%。结论该方法适用于测定水中的微量硝基苯的含量,结果满意。     

高效液相色谱法测定空气中苯胺和N-甲基苯胺的研究

目的建立高效液相色谱法同时测定空气中苯胺、N-甲基苯胺的检测方法。方法应用高效液相色谱，C18通用色谱柱，以甲醇为流动相，流速0．7ml／min，紫外检测器在240nm波长下测定吸收值。，结果苯胺线性范围0．00～1000μg／ml，回归方程：Y=0．000936x＋0．6769，相关系数r=0．9999，最低检出浓度1．0μg／ml，空气中最低检出浓度0．22μg／m^3，在250、25、2．5μg/ml浓度下测得平均回收率分别为：99．2％、100．5％、104．4％，相对标准偏差RSD分别为0．23％、0．42％、3．25％；N-甲基苯胺线性范围0．00～1000μg／ml，回归方程：Y=0．00124x＋0．02，相关系数r=0．9999，最低检出浓度0．4μg／ml，空气中最低检出浓度0．09μg／m^3，在250、25、2．5μg／ml浓度下测得平均回收率分别为：99．7％、101．6％、102．0％，相对标准偏差RSD分别为0．27％、0．23％、3．65％。结论分析时间短，相关性好，精密度高，准确度好。特异性强，该法线性范围宽。     

重氮偶合比色法测定亚酸硝盐中蒸馏水的本底

亚硝酸盐的测定方法有多种，重氮偶合比色法(盐酸荼乙二胺法)测定亚硝酸盐是实验室常用的检验方法，而且被作为国标所规定的水质检测方法(GB／T8538-1995)，食品卫生检测也不例外(GB／T5009．33-2003)。稍有区别的是在GB／T8538-1995中使用的试剂为1．0ml 10g／L对氨基苯磺酰胺和1．0ml 1．0g／L的盐酸萘乙二胺，最低检测浓度为3．3μg／L：     

工作场所空气中锡及其无机化合物样品预处理方法的改进

目的对工作场所空气中锡及其无机化合物样品的预处理方法进行改进。方法样品置于10mL比色管中,加入1mL浓盐酸置于90℃管式电热消解仪加热10—15min,取下放冷用去离子水定容至10mL经浓盐酸消化后,采用原子吸收分光光度计或原子荧光分光光度计进行测定。结果原子荧光分光光度计法在0．1～300μg／L浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0．9996;检出限和定量下限分别为0．46μg／L和0．78μg／L,加标平均回收率为99％-102％;批内精密度为1．6％～2．98％;批间精密度为3．3％～5．5％。原子吸收分光光度计法在5～200μg／mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0．9998;加标平均回收率为97％～101％;批内精密度为1．0％～1．5％;批间精密度为3．1％～5．5％。两方法对样品检测结果无显著性差异。结论两种方法均适用于工作场所空气中锡及其无机化合物的测定。     

改良硝酸银比色法测定车间空气中的硫化氢

目的 建立用分光光度法测定车间空气中硫化氢的方法.方法 通过改变稳定剂,减少硫化银体系的散射,发现在420 nm处产生吸收峰,该处的吸收光强度与硫化氢的含量呈良好的线性关系,据此建立测定车间空气中硫化氢的新方法,并优化最佳反应条件,建立标准曲线.结果 硫化氢质量浓度在0.66～2 μg/ml范围内线性关系良好,其线性回归方程为y=0.031 4x+0.024 7,相关系数r=0.999 6,方法的检出限为0.2μg/ml.样品的加样回收率为90.5％～105.0％.结论 通过OP(聚乙二醇辛基苯基醚)增稳,用分光光度法测定空气中的硫化氢更加准确、重现性好、简便、稳定.本法用于劳动卫生的车间空气检测可获得满意的结果.     

示波极谱法测定食品中糖精钠

糖精钠在盐酸—氯化钠体系中有一灵敏的极谱峰其含量在5～100μg/10ml内,与峰电流呈良好的线性关系(r≥0.999),对雪糕、油炸麻花测定6～7次的变异系数分别为1.9％和7.2％;以多种食品进行加标回收检验。回收率为88.8％～111.5％。本法测定结果与紫外分光光度法结果比较,本法简便、快速、准确,可用于各种食品中糠精钠的测定。     

新双波长分光光度法测定水中痕量亚硝酸盐氮

[目的]改进测定水中痕量亚硝酸盐氮。[方法]在酸性介质中,水中亚硝酸盐氮能与对氨基苯磺酰胺重氮化,再与盐酸萘乙二胺产生偶合反应,生成紫红色的产物,根据紫红色的深浅,利用稳定悬浮液吸光特性,测定水中亚硝酸盐氮的新双波长光度法。[结果]在实验条件下,亚硝酸盐氮浓度在0-0．025μg／mL之间存在线性关系（r=0．99996）。测定波长为540nm和580nm。方法检出限为0．0005mg／L。RSD=1．7％。[结论]本法用于水中亚硝酸盐氮的测定,灵敏度、精密度均高于盐酸萘乙二胺比色法。     

空气中氯化汞的AFS-230E原子荧光测定法

目的建立车间空气中氯化汞的氢化物原子荧光光度测定法。方法采用稀硫酸溶液吸收、富集，氢化物原子荧光光度法测定车间空气中的氯化汞。结果该方法测定0～10．0ng／ml的标准系列6次，平均相关系数为0．9996，线性范围0～30ng／ml，线性方程Y=2221．4865X-30．2514，方法最低检出限为0．02ng／ml。对不同含量样品加标测定，回收率在90％～95％。对不同含量样品精密度测定，相对标准偏差为2．3％～3．8％。原子荧光法与原子吸收法（测汞仪）测定结果，根据t检验表明2种方法差异无统计学意义（t=0．17，P〉0．05）。结论该方法具有操作简单、快速、结果准确、灵敏度高、基体干扰少、节省试剂等优点。     

原子荧光光度法测定空气中的汞

目的建立原子荧光光度法测定空气中的汞。方法采用高锰酸钾溶液吸收、富集、氧化汞，用原子荧光光度法测定空气中的汞。结果测定0～10．0ng／ml的标准系列6次，r=0．9996，线性范围0～30．0ng／ml，方法最低检出限为0．02ng／ml，回收率90．0％～98．0％，RSD为2．3％-4．5％。采用原子荧光法与原子吸收法（测汞仪）测定结果经统计学分析，t=0．14，P〉0．05，表明无统计学意义。结论本方法具有操作简单、快速，结果准确，灵敏度高，基体干扰少，节省试剂等特点。     

气相色谱法测定工作场所空气中氯萘

目的：建立用硅胶管采集工作场所空气中氯萘的毛细管气相色谱分析方法。方法：硅胶管吸附空气中氯萘，样品经正己烷解吸，气相色谱检测。结果：当空气中氯萘浓度范围在0．33～6．67mg／m^3（参照国标PC-TWA0．5mg／m^3）时，相关系数r〉0．999，检出限0．3μg／ml，以采集7．5L空气样品计，最低检出浓度0．04mg／m^3。平均解吸效率90％，硅胶吸附10．0μg氯萘，样品放置7d后，回收率仍达90％。在本实验条件下与萘等化合物有较好的分离。结论：本方法可用于工作场所空气中氯萘的检测。     

空气中氧化氮的溴酸钾氧化中性红催化光度测定法

提出了用催化光度法测定空气中氧化氮的新方法。在盐酸介质中，溴酸钾氧化中性红的褪色反应因受NO2^-的催化而加快。本法NO2^-的测定线性范围在25ml体系中为1-10μg，直线回归方程为y＝0．02163x 0．00012，捡出限为0．04μg／m1。该方法灵敏，简便，可用于空气中氧化氮的测定。     

紫外分光光度法测定樟脑丸中萘

目的用紫外分光光度法测定樟脑丸中萘。结果实验证明０．１ｍｇ～０．９ｍｇ／Ｌ范围内符合郎伯－比尔定律，相关系数０．９９９９，摩尔吸光系数１．０１５×１０８Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１，回收率为９８．３９％～１０４．４４％，相对标准偏差０．５９～３．９７％。萘含量为０．８％的樟脑丸对萘测定无影响。结论本法选择性高，操作简便，快速。