差示脉冲伏安法测定头孢地尼的研究

目的：建立一种新的头孢地尼电化学分析方法。方法：将一定量的头孢地尼溶液加入到0．2mol·L^-1的氢氧化钠溶液中使其降解后，在-0．1～-1．0V范围内用差示脉冲伏安法测定其降解产物。结果：头孢地尼的降解产物在0．05mol·L^-1氢氧化钠溶液中产生一灵敏的还原峰，峰电位在-0．52V，峰电流ip与头孢地尼的浓度在4．0×10^-8～4．0×10mol·L^-1、4．0×10^-7～4．0×10^-6mol·L^-1范围内分段呈良好的线性关系，检出限3．0×10^-8mol·L^-1。结论：该方法简便、可行，为头孢地尼的测定提供了一种新方法。     

RP—HPLC法同时测定鸡冠花中槲皮素、木犀草素和山奈酚的含量

目的建立鸡冠花中槲皮素、木犀草素和山柰酚的含量测定方法。方法反相高效液相色谱法，色谱柱ZORBAX SB-C18（150mm×4．6mm，5μm）；检测波长360nm；甲醇-0．2%磷酸（45：55）为流动相；柱温30℃；流速1．0mL·min^-1。结果槲皮素、木犀草素和山柰酚的回归曲线分别为：Y=1504．412X＋9．9756，Y=1991．745X＋8．6051，Y=567．591X＋2．5397，它们分别在5．5×10^-2～19．3×10^-2mg·L^-1，4．6×10^-2～16．1×10^-2mg·L，12．6×10^-2～43．9×10^-2mg·L^-1范围内线性关系良好，相关系数r=0．99992～0．99998，加样回收率分别为94．68％，91．03％和103．08％，RSD分别为0．35％，1．01％和0．55％。样品分别含槲皮素、木犀草素和山柰酚0．176，0．262和0．105mg·g^-1。结论方法简便可行，重复性好，数据及结果可靠。     

夏枯草中活性成分的毛细管区带电泳-电化学检测

目的：建立毛细管区带电泳-电化学检测（CZE—ED）法同时测定夏枯草中芦丁、伞形花内酯、金丝桃苷、对香豆酸、迷迭香酸和咖啡酸6种活性成分的含量。方法：采用自组装的毛细管区带电泳-电化学检测系统，75cm长熔融石英毛细管（内径25μm，外径360μm），直径300μm的碳圆盘工作电极，工作电极电位为0．95V（vs．SCE），分离电压为16kv，运行液为60mmol·L^-1的硼酸盐缓冲溶液（pH9．0），进样时间为8s。结果：6种组分的浓度和峰电流在2～3个数量级范围内呈良好线性关系，最低检测限范围为1．42×10^-8～3．75×10^-7g·mL^-1。结论：该法成功地将夏枯草中的上述6种活性成分进行分离和检测，得到了理想的结果。     

盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪制剂的芯片电泳柱后化学发光检测

目的：利用自制整体浇注式PDMS电泳芯片，实现药物复方制剂中盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪的芯片电泳分离和检测。方法：通过柱后化学发光衍生过程，建立微流控芯片化学发光测试方法。结果：两者的分离度可达1．51，盐酸异丙嗪的检出限为2．51×10-8g·mL-1，盐酸氯丙嗪的检出限为5．00×10-8g·mL-1。结论：本方法具有简便快速、分离快速及检测灵敏等优点，显示了该集成微芯片分析系统在药物检测方法学中具有广泛的潜在应用前景。     

高效液相色谱串联质谱法测定大鼠血浆中的欧前胡素

目的：建立RP—HPLC—ESI—MS法测定大鼠血浆中欧前胡素的浓度，并探讨欧前胡素在大鼠体内的药代动力学。方法：采用Shim—pack C18色谱柱（5μm，150mm×2．0mm），以乙腈-0．1％甲酸水溶液（75：25，v/v）为流动相等度洗脱，柱温为25℃，流速为0．2mL·min^-1，内标物为异欧前胡素。测定模式为选择离子监测（SIM mode，m／z 244），欧前胡素的保留时间为1．96min，内标异欧前胡素为3．87min。结果：在15～9000ng·mL^-1浓度范围内，欧前胡素与内标异欧前胡素的峰面积比值与欧前胡素浓度有良好的线性关系。结论：该方法具有较高的灵敏度，能够准确、快速地测定血浆样品中欧前胡素的含量，可作为欧前胡素在大鼠体内的药动学的测定方法。     

HPLC-MS法测定中药材浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的含量

目的：建立高效液相色谱-质谱法定量测定中药材浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的含量方法。方法：采用ZORBAX EclipseXDB—C18（150mm×2．1mm，5μm），以甲醇-10mmol·L^-1醋酸铵溶液（40：60）为流动相，流速为0．2ml·min^-1，用质谱检测器检测。结果：贝母素甲乙的线性范围分别为0．94～28．13mg·L^-1（r=0．997）和0．95～28．37mg·L^-1（r=0．9980），平均回收率分别为105．3％（RSD4．6％），106．4％（RSD4．8％）（n=6）。结论：方法灵敏、准确，非常适用于检测含量低，无紫外吸收的化学成分。     

毛细管气相色谱法测定正红花油中α-蒎烯、水杨酸甲酯、丁香酚的含量

目的：测定不同正红花油产品中α-蒎烯、水杨酸甲酯和丁香酚的含量。方法：用HP-1柱（30m×0．25mm，0．25μm），进样口温度280℃，检测器温度300℃（FID）；采用程序升温，起始温度50℃（保持5min），5℃·min^-1升温至90℃（保持5min），10℃·min^-1升温至280℃终止；以十二烷为内标物定量。结果：α-蒎烯、水杨酸甲酯和丁香酚的线性范围分别为：0．03～1．34mg·mL^-1（r=0．9998）、0．08～3．79mg·mL^-1（r=0．9999）、0．05～1．07mg·mL^-1（r=0．9998）；方法重复性实验RSD分别为3．7％，2．3％，4．3％（n=6）；平均回收率分别为：α-蒎烯95．5％，RSD2．4％；水杨酸甲酯102．8％，RSD4．4％；丁香酚103．8％，RSD1．8％。不同正红花油产品中上述3种成分差别较大。结论：本方法简便、灵敏、重复性好，可用于正红花油的质量控制。     

高效液相色谱-二极管阵列法测定鄂西北产白毛夏枯草中木犀草素的含量

目的：采用HPLC-DAD法测定白毛夏枯草中木犀草素的含量。方法：采用ZOBAXSB-C18（4．6mm×150mm，5μm），以甲醇-0．8%磷酸溶液（45：55）作为流动相，流速为0．8mL^-1·min，柱温：30℃，检测波长为350nm。结果：木犀草素在1．06～10．6mg·L^-1,范围内有良好的线性关系，平均加样回收率为98．44％，RSD为1．10％。结论：本方法简便准确，重复性好，可用于白毛夏枯草中木犀草素的含量测定。     

马来酸氯苯那敏在GCE和MWCNT／GCE上的电催化氧化及电分析方法

目的：研究马来酸氯苯那敏（chlorphenamine maleate，CPM）在玻碳电极（GCE）及多壁碳纳米管修饰玻碳电极（MWCNT／GCE）上的电化学行为、电化学动力学和电化学分析方法。方法：采用循环伏安法（CV）、计时库仑法（CC）、计时电流法（CA）、线性扫描伏安法（LSV）。结果：与GCE相比，CPM在MWCNT／GCE上氧化峰电流明显增大，氧化峰电位负移90mV，表明MWCNT／GCE对CPM电化学氧化具有良好的催化作用。同时研究了实验条件对CPM电化学行为的影响。CPM在GCE及MWCNT／GCE上在扫描速度10～1000mV·s。范围内氧化峰电流（Ipa）与扫描速度平方根（v^1/2）成正比，其电化学氧化反应是一受扩散控制的电极过程。研究了CPM在GCE及MWCNT／GCE上氧化峰电流与浓度分别在5．0×10^-5～1．5×10^-3mol·L^-1范围内呈良好的线性关系，检出限分别为1．0×10^-5,5．0×10^-6mol·L^-1。RSD在0．56％～1．8％之间，加样回收率在99．5％～103．8％之间。同时分别测定了CPM在GCE及MWCNT／GCE上的电极过程动力学参数：电荷转移系数（α）分别为0．77，0．90；扩散系数（D）分别为5．60×10^-8，6．48×10^-8cm^2·s^-1；电极反应速率常数（kf）分别为2．02×10^-3，5．45×10^-3s^-1。结论：该方法灵敏度高，操作简单，可用于CPM的电化学测定。     

RP—HPLC同时测定通脉口服液中4种活性成分的含量

目的：建立同时测定通脉口服液中丹参素、原儿茶醛、葛根素和阿魏酸4种有效成分含量的反相高效液相色谱方法。方法：采用Lichrospher C18色谱柱（4．6mm×250mm，5．0μm）；流动相为0．05％甲酸水溶液（A）-乙腈（B），线性梯度洗脱[0～10min，10％B；10～20min，10％B→27％B；20～30min，27％B→35％B]，流速1．0mL·min^-1；柱温为30℃；检测波长分别为250nm（葛根素），281nm（丹参素和原儿茶醛），323nm（阿魏酸）。结果：丹参素、原儿茶醛、葛根素和阿魏酸浓度分别在0．745～149，1．79～357，1．58～315，0．775～155μg·mL^-1范围内均呈良好线性关系（r≥0．9998）；各组分低、中、高浓度的平均加样回收率均在98．2％～101％之间，RSD均小于3．2％（n=18）；重复性良好，RSD均小于1．5％（n=6）；通脉口服液中丹参素、原儿茶醛、葛根素和阿魏酸的含量分别为（23．9±0．2）mg·支^-1、（3．58±0．02）mg·支^-1、（39．0±0．1）mg·支^-1和（1．29±0．02）mg·支^-1。结论：本文方法简便可靠，重复性好，可全面反映通脉口服液中各味药的质量，适用于通脉口服液质量控制。     

反相高效液相色谱-荧光检测法测定大鼠血浆中延胡索乙素的浓度

目的：建立大鼠血浆中延胡索乙素浓度的高效液相色谱-荧光检测法。方法：色谱柱为Phenomenex C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-0．1％磷酸（用三乙胺调至pH6．15）（60：40）;柱温：30℃;流速：1．0mL·min^-1;荧光检测器：激发波长：231nm,发射波长：324nm：进样量：60μL.结果：标准曲线的线性范围为5～1000ng·mL^-1（r=0．9989,n=8）,低、中、高3种浓度的绝对回收率分别为（90．1±2．4）％、（94．1±2．7）％、（93．6±3．0）％;方法回收率分别为（93．4±1．2）％、（96．1±2．7）％、（95．8±1．5）％;日内精密度RSD≤2．3％,日间精密度RSD≤4．0％。本方法的检测限0．5ng·mL^-1。结论：本方法快速、简便、灵敏、准确.     

葛根素前体脂质体药动学和生物利用度研究

目的：建立高效液相色谱法测定血中葛根素的浓度，研究葛根素前体脂质体的药动学和生物利用度。方法：以愈风宁心片为对照品，3P37药动学软件处理数据，进行了药动学和生物利用度实验。结果：葛根素前体脂质体口服tmax，Cmax，CL（s），AUC分别为（2．18±0．27）h，（1．12±0．21）mg·L^-1，（10．1±2．2）L·h^-1，（7．8±1．7）mg·h·L^-1，愈风宁心片口服tmax，Cmax，CL（s），AUC分别为（1．52±0．35）h，（0．98±0．17）mg·L，（16．5±4．6）L·h^-1，（4．8±1．4）mg·h·L^-1。葛根素前体脂质体的相对生物利用度为145．6％。结论：葛根素前体脂质体血药浓度达峰时间相对滞后，达峰浓度提高，清除速率降低，葛根素前体脂质体生物利用度显著高于对照品。     

液-质联用法考察单硝酸异山梨酯片的人体生物等效性

目的：建立液-质联用法（LC-MS／MS）的检测方法，评价受试与参比的单硝酸异山梨酯片在健康人体的生物等效性。方法：健康志愿者20名，随机交叉试验设计，单剂量口服受试或参比制剂，给药剂量均为20mg，应用LC-MS／MS法测定各受试者给药后不同时间点的血药浓度，计算药动学参数，应用BAPP 2．0软件进行生物等效性评价。结果：受试与参比制剂的药动学参数如下，AUC0-24分别为（3．4±0．6）mg·h·L^-1、（3．3±0．7）mg·h·L^-1，AUC0-∞分别为（3．6±0．7）mg·h·L^-1、（3．5±0．7）mg·h·L^-1；tmax分别为（1．2±0．9）h、（1．0±0．6）h；Cmax分别为（464．9±108．2）μg·L^-1、（433．6±115．3）μg·L^-1；t1／2分别为（5．4±0．7）h、（5．5±0．9）h。单硝酸异山梨酯片的相对生物利用度为（106．0±16．0）％，主要药动学参数经统计学分析无显著性差异。结论：受试与参比制剂具有生物等效性。     

HPLC法测定大鼠血浆中马钱子碱的浓度

目的：建立HPLC测定大鼠血浆中马钱子碱浓度的方法。方法：以士的宁为内标，血浆用液-液2次萃取进行处理。采用Phenomenex C18（250mm×4．6mm，5μm）和汉邦c18预柱；流动相：乙腈-0．01mol·L-1庚烷磺酸钠与0．02mol·L-1。磷酸二氢钾等量混合（用10％磷酸调pH2．8）（24：76）；检测波长：264nm；流速：1．0mL·min-1；柱温：30℃。大鼠静脉注射马钱子碱溶液10mg·kg-1。应用3P97药动学软件程序对数据进行计算机处理。结果：血浆内源性杂质对样品测定无干扰。马钱子碱定量限为50ng·mL-1，在50—5000ng·mL-1范围内线性关系良好（r=0．9978）。血浆中的马钱子碱的绝对回收率为86．3％～97．6％，方法回收率为97．7％-107．0％，日内RSD≤6．3％，日间RSD≤7．0％。样品多次冻融后稳定性良好。主要药动学参数A=2589ng·mL-1，α=0．06min-1，B=926ng·mL-1，β=0．008min-1，Vc=2907mL·KG-1，t1／2α=16min，t1／2β=80min，K21=0．022min-1，K10=0．020min-1，K12=0．022min-1，AUC：187min·μg·mL-1，CL=57mL·kg-1·min-1。结论：该法快速、灵敏、准确，可用于马钱子碱在大鼠体内的药代动力学研究。     

气相色谱法测定樟霜中樟脑和薄荷脑的含量

目的：建立气相色谱法测定樟霜中樟脑、薄荷脑的含量。方法：色谱条件为聚乙二醇（10%PEG-20M）填充柱（3m×3．8mm×8μm）；载气为氮气，柱温：150℃；FID检测器；内标为萘。结果：樟脑在0．1～2．0mg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）；薄荷脑在0．08～1．6mg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9999），平均回收率樟脑为100．7％，RSD=0．6％；薄荷脑为100．4％，RSD=0．6％。结论：方法简便、灵敏、准确、重复性好，可用于该制剂的质量控制。     

D-色氨酸修饰电极测定盐酸氨溴索的研究

目的：研究聚D-色氨酸修饰玻碳电极的制备条件及该修饰电极的应用。方法：在含有2．50×10-3mol·L-1D-色氨酸的磷酸盐缓冲溶液（PBS）中，用循环伏安法，研究了聚合D-色氨酸的最佳条件；用示差脉冲伏安法测定盐酸氨溴索。结果：在玻碳电极上修饰D-色氨酸的最佳条件是：在2．5×10-3mol·L-1D-色氨酸的PBS（pH=4．0）中用循环伏安法修饰16圈。于PBS（pH=8．0）中测定盐酸氨溴索，测定的线性范围为：7．20×10-7—1．68×10-5mol·L-1 ，检出限为2．4×10-7mol·L-1 。结论：制得的聚D-色氨酸修饰电极具有较好的稳定性和重现性，且制作方法简便，用于盐酸氨溴索的测定具有较宽的线性范围和较低的检出限，建立了一种测定药物的新方法。     

GC法同时测定五味子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯的含量

摘要目的：建立同时测定五昧子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分含量的气相色谱方法。方法：采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取，采用Gc法对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分进行含量测定。气相色谱条件：DB-17石英毛细管色谱柱（30m×0．25mm×0．25μm）；氢火焰离子化检测器（FID）；进样口温度230℃；检测器温度250℃；柱温以50℃为起始温度，保持2min，以10℃·min^-1升温至130℃，保持5min；载气为氮气，流速为1．2mL·min^-1；进样方式为分流进样，分流比10：1；进样量为1μL。结果α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯进样浓度分别在0．02～0．21mg·mL^-1（r=0．9998），0．006～0．10mg·mL^-1（r=0．9993），0．006～0．16mg·mL^-1（r=0．9994），0．04～1．00mg·mL^-1（r=0．9993）范围内呈良好线性关系；平均回收率（n=3）分别为99．5％～101．6％，96．3％～101．9％，98．6％～100．4％，96．1％～96．8％。结论：方法简便快速，可用于五味子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分的含量测定。     

替米沙坦对胰岛素抵抗大鼠的治疗作用

目的：观察替米沙坦对胰岛素抵抗大鼠的治疗作用。方法-SD大鼠，雌雄各半，随机分为5组，每组10只。模型对照组、低剂量组、高剂量组和卡托普利组动物均给予高脂肪饲料，正常对照组给普通饲料。4周后，检测各组血脂、空腹血糖（FBG）、空腹血清胰岛素（FINS），计算胰岛素敏感性指数（ISI），评估胰岛素抵抗。正常对照组仍继续给普通饲料，其他各组继续高脂肪饲料同时，低剂量给药组灌胃替米沙坦10mg·kg^-1·d^-1×28d，高剂量给药组灌胃替米沙坦50mg·kg^-1·d^-1×28d，卡托普利组灌胃卡托普利70mg·kg^-1·d^-1×28d；正常对照组和模型对照组灌胃等体积0．9％氯化钠溶液。8周后检测血脂、FBG和FINS的变化，计算ISI。结果：造模阶段：造模各组FINS升高（P〈0．01），ISI下降（P〈0．01），但FBG无明显变化；用药阶段：替米沙坦可降低FINS，升高ISI，降低甘油三酯，均有显著差别。结论：替米沙坦对胰岛素抵抗有一定的治疗作用。     

HPLC法同时测定不同产地白芷中2种香豆素的含量

目的采用HPLC法同时测定不同产地白芷中 2种香豆素的含量。方法色谱柱为岛津UL TRONVX ODS (2 5 0mm× 4 6mm ) ,5 μm柱 ,流动相为乙腈 水 (V∶V =6 5∶ 35 ) ,流速为0 8mL·min-1,检测波长 2 4 9nm。结果欧前胡素在 5～ 5 0mg·L-1(r =0 9999) ,异欧前胡素在2～ 2 0mg·L-1(r =0 9998)内线性关系良好 ,欧前胡素和异欧前胡素平均回收率分别为 98 4 %、96 3% ,RSD分别为 1 2 %、1 7%。结论不同产地白芷中 2种香豆素总量存在较大差异 ,可为评价不同产地白芷质量提供依据     

高效液相色谱-库伦阵列电化学法测定大鼠血浆中克拉霉素的浓度

目的：建立大鼠血浆中克拉霉素浓度的高效液相色谱-电化学检测（HPLC—ECD）方法。方法：采用Nova—Pak C18色谱柱（150mm×3．9mm，5μm）色谱柱；以0．085mol·L^-1磷酸二氢钾-乙腈（1：1）为流动相，pH7．1；流速1mL·min^-1；柱温为30℃；库伦阵列电化学检测器的工作电位为860mV。结果：血浆中克拉霉素检测方法的线性范围为0．1～8μg·mL^-1，检出限可达50ng·mL^-1；血浆中克拉霉素的方法回收率（n=5）为90．2％-95．7％，提取回收率（n=5）为88．7％～91．5％；日内RSD≤3．3％，日间RSD≤5．2％。结论：本法灵敏、准确，可用于克拉霉素的药代动力学研究。