山茱萸炮制前后几种主要成分的含量比较

目的:测定山茱萸炮制前后莫诺苷、马钱苷、齐墩果酸和熊果酸的含量。方法:采用Phenoemenex C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-含2 mmol/L γ-环糊精的0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:25℃;进样量:20μL。测定不同产地山茱萸及酒蒸炮制后4种成分的含量。结果:精密度、重复性、稳定性和加样回收率均良好。与炮制前相比,各个产地山茱萸酒蒸炮制后的莫诺苷和马钱苷含量降低(P0.05),齐墩果酸和熊果酸含量升高(P0.05)。结论:山茱萸经酒蒸后,莫诺苷和马钱苷含量降低,齐墩果酸和熊果酸含量升高,与中医理论指导山茱萸生品用于固脱敛汗和酒蒸品用于补益肝肾的观点吻合。     

山茱萸不同炮制品中8个化学成分的含量测定

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定不同方法炮制的山茱萸中没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、獐牙菜苷、马钱苷、山茱萸新苷Ⅰ、齐墩果酸和熊果酸的含量,阐述不同炮制方法对山茱萸中8个成分含量的影响。方法:采用HPLC,色谱柱为Stamsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(–1),检测波长分别为218、284、240、360 nm,柱温为30℃。结果:没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、獐牙菜苷、马钱苷、山茱萸新苷Ⅰ、齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为0.80～32.07 (r=0.999 4)、0.02～0.73 (r=0.999 5)、26.91～1 076.27 (r=0.999 4)、0.51～20.47 (r=0.999 1)、12.47～498.80 (r=0.999 7)、4.29～171.60 (r=0.999 6)、6.59～263.67 (r=0.999 5)、2.87～114.87μg·mL~(–1)(r=0.999 1);精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于3.0%;平均加样回收率为99.48%～104.32%(n=9),RSD均小于3.0%。与生品相比,山茱萸经炮制后熊果酸、没食子酸、齐墩果酸、5-羟甲基糠醛含量增加,马钱苷、莫诺苷、獐牙菜苷、山茱萸新苷Ⅰ含量减少。结论:该方法操作重复性好、准确、简便,可同时测定山茱萸不同炮制品中8个化学成分的含量。     

栽培与野生山茱萸中马钱苷和莫诺苷含量分析

目的:建立山茱萸中马钱苷和莫诺苷的RP-HPLC含量测定方法;对栽培和野生山茱萸中的马钱苷和莫诺苷含量进行比较。方法:采用RP-HPLC法,DIKMAC₁₈色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%醋酸水溶液(38∶62);马钱苷的检测波长为238nm,莫诺苷的检测波长为241nm。结果:马钱苷与莫诺苷分别在(0.0245～0.3675)μg(r=0.9997)、(0.0645～0.9675)μg(r=0.999)范围内线性关系良好。栽培山茱萸中马钱苷和莫诺苷的平均含量高于野生山茱萸。     

HPLC同时测定山茱萸总苷分散片中莫诺苷和马钱苷的血浆浓度

目的:建立HPLC法同时测定大鼠血浆中莫诺苷和马钱苷含量的方法,并研究山茱萸总苷分散片在大鼠血浆和各组织器官中的药动学行为.方法:Diamonsil C18色谱柱,甲醇-水梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长237 nm,血浆和各组织样品采用甲醇直接沉淀蛋白的方法.结果:血浆中莫诺苷和马钱苷的线性范围分别是0.612 ～ 30.6,0.921～46.0 mg· L-1;日内与日间RSD＜ 15％,回收率在90.2％ ～111.6％.大鼠单次灌胃山茱萸总苷分散片后,在血浆、胃和小肠中检测到莫诺苷和马钱苷.结论:该方法简便、快速、重复性好,适用于莫诺苷和马钱苷血药浓度测定及药动学研究.     

基于多元功效成分的山茱萸药材质量标准提升研究

建立山茱萸药材中环烯醚萜苷类及三萜酸类化学成分的含量测定方法,为山茱萸药材的质量标准提升提供技术支撑。采用HPLC-UV法,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为240 nm,建立同时测定莫诺苷、马钱苷、当药苷的含量测定方法;采用HPLC-ELSD法,以甲醇-0.5%乙酸铵(87:13)为流动相,建立同时测定齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。结果:显示在上述色谱条件下,莫诺苷、马钱苷、当药苷分别在质量浓度5.335~213.4 mg·L^-1(r = 0.999 9),5.515~220.6 mg·L^-1(r=1.000 0),1.992~79.68 mg·L^-1(r=1.000 0)线性关系良好,平均加样回收率均在98.49%~99.28%,RSD<2%;齐墩果酸、熊果酸分别在质量浓度7.74~154.8 mg·L^-1(r=0.996 4),10.82~216.4 mg·L^-1(r=0.999 6)线性关系良好,平均加样回收率均在98.11%~99.27%,RSD <3%。表明所建立的方法简单快速,准确可靠,重复性好,可用于客观评价山茱萸药材的品质及其质量控制,为完善山茱萸药材现行质量标准提供了实验数据,对于保证其质量和临床疗效具有重要意义。     

高效液相色谱法测定川鄂山茱萸中马钱苷的含量

目的:测定川鄂山茱萸中马钱苷的含量。方法:采用Hypersil DJZ色谱柱(4.6×200 mm,5μm);乙腈-水(15∶85)为流动相;检测波长为240 nm;流速为0.8 ml/min;柱温为25℃。结果:川鄂山茱萸果皮中含马钱苷,马钱苷在0.08~0.48μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为96.68%,RSD为2.04%。结论:川鄂山茱萸有类似山茱萸的作用,含有熊果酸、马钱苷。     

山茱萸不同炮制品中莫诺苷和马钱苷含量测定

[目的]考察不同炮制方法及炮制前后山茱萸中莫诺苷和马钱苷含量的变化情况。[方法]用高效液相色谱(HPLC)法测定山茱萸生品、清蒸品,酒蒸品,盐蒸品,醋蒸品中莫诺苷和马钱苷的含量。[结果]山茱萸经炮制后,环烯醚萜苷的含量均有所下降,尤其在盐蒸制后莫诺苷由1.70%下降至1.02%,降低了40%;马钱苷由0.92%下降至0.89%,降低了3.3%。[结论]山茱萸炮制前后马钱苷含量相对比较稳定,而莫诺苷含量相对于生品含量均有所降低,实验结果为探讨炮制机制提供了一定的依据。     

一测多评法同时测定山茱萸配方颗粒中5种成分

目的建立一测多评法同时测定山茱萸配方颗粒(山茱萸)中5种成分的含有量。方法该药物80%甲醇提取液的分析采用Wondasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.3%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长240 nm;柱温30℃。以莫诺苷为内标,计算没食子酸、5-羟甲基糠醛、马钱苷、山茱萸新苷的相对校正因子,再测定其含有量。结果没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷分别在0.012 0~0.120、0.026 8~0.268、0.074 4~0.744、0.058 6~0.586、0.008 6~0.086μg范围内线性关系良好(r≥0.999 9),平均加样回收率(RSD)分别为103.43%(1.45%)、103.36%(1.50%)、104.47%(0.30%)、102.08%(1.74%)、104.01%(0.62%)。一测多评法所得结果接近于外标法。结论该方法稳定可靠,可用于山茱萸配方颗粒的质量评价。     

山茱萸中马钱苷和莫诺苷对照品的制备

目的研究从山茱萸中制备马钱苷和莫诺苷对照品的方法。方法结合大孔树脂富集、硅胶柱色谱、制备HPLC法对山茱萸水提醇沉提取物进行分离纯化,通过UV、1H-NMR、13C-NMR、MS波谱学方法对其分离产物进行结构鉴定。结果所得马钱苷和莫诺苷用归一化法定量,质量分数均大于98%。结论本法简便,制备成本低,所得马钱苷和莫诺苷可作为中药定性、定量分析使用的对照品。     

HPLC测定杞菊地黄胶囊中马钱苷的含量

杞菊地黄胶囊收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第四册．临床用于肝肾阴亏，眩晕耳鸣，羞明畏光，迎风流泪，视物昏花。其主要成分山茱萸性酸、涩、微温，具有补益肝肾、涩精固脱等功用。山茱萸主要含有马钱苷、莫诺苷等环烯醚萜苷类成分和熊果酸、齐墩果酸等三萜类化合物，其中马钱苷具有显著增强机体免疫功能等作用．是山茱萸的主要活性成分之一。     

HPLC法测定蒲公英中菊苣酸、咖啡酸与绿原酸

目的建立同时测定蒲公英中菊苣酸、咖啡酸和绿原酸的HPLC方法。方法色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,检测波长为325 nm,柱温为40℃。结果菊苣酸、咖啡酸、绿原酸在0.24~24.00、0.092~9.200、0.14~14.00μg/m L线性关系良好,平均回收率分别为100.07%、99.88%、101.67%,RSD均小于2.0%。结论该方法分离度好,专属性强,重复性好,简便易行,可用于蒲公英中菊苣酸、咖啡酸和绿原酸的测定。     

基于HPLC指纹图谱、多成分定量结合化学计量学方法评价不同产地三棱药材的质量

目的基于HPLC指纹图谱、多成分定量与化学计量学相结合的方法建立不同产地三棱质量评价方法。方法采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对7省12批不同产地的三棱药材的HPLC指纹图谱进行相似度评价;通过对照品比对指认9种化学成分,并测定样品中9种成分含量;使用SPSS 20.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果选取了12个色谱峰作为指纹图谱共有峰,12批样品的相似度计算结果均大于0.800,说明各产地的药材有较好的一致性;测定了5-羟甲基糠醛、香草酸、阿魏酸、对羟基苯甲醛、对羟基苯甲酸、香兰素、原儿茶酸、对香豆酸、异阿魏酸9种成分的含量;通过聚类分析可将12批样品聚为4类;主成分分析用4个主成分对三棱药材进行综合评价,综合得分结果显示,河南新乡、江苏镇江、河北沧州、湖南岳阳、浙江金华、河南郑州的三棱药材在所有样品中的综合得分位于前6名;12批饮片主成分综合得分与含量测定结果存在相关性。结论建立的三棱质量评价方法操作简便、重复性好、结果可靠,可用于全面评价三棱药材的质量。     

不同产地野菊花中3种有机酸的含量测定

目的:建立不同产地野菊花中绿原酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸的含量测定。方法:采用HPLC方法,色谱柱为Diamonsil(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸溶液做流动相进行梯度洗脱,检测波长326 nm,柱温25℃,流速0.8 mL.min-1。结果:绿原酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸和3,5-二咖啡酰奎尼酸的线性范围分别为1.00～20.00,4.64～92.80,2.233～44.66 mg.L-1;加样回收率分别为98.97%,99.14%;99.39%,RSD分别为1.81%,1.66%,1.36%(n=6)。结论:方法操作简便,分析速度快,结果准确,重复性好,可用于野菊花中绿原酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸的含量测定。     

丁公藤属植物中东莨菪苷、绿原酸、东莨菪素、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C的含量测定

目的:建立同时测定丁公藤属植物中东莨菪苷、绿原酸、东莨菪素、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C 6种有效成分含量的高效液相色谱方法。方法:实验中采用Agilent Poroshell 120 EC-C18柱,甲醇-0.1%甲酸水作流动相,梯度洗脱,流速1m L·min-1,检测波长345 nm。结果:东莨菪苷、绿原酸、东莨菪素、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C分别在0.026 8~2.68,0.027 0~2.70,0.008 1~0.81,0.018 8~1.88,0.017 6~1.76,0.019 6~1.96μg呈良好的线性关系(r>0.999 6);6种有效成分的平均回收率分别为98.1%,98.7%,100.8%,100.4%,99.7%,101.1%,RSD分别为2.7%,2.9%,2.6%,2.0%,2.8%,2.2%。结论:该方法简便、准确,分离效果好,可用于丁公藤类药材的质量评价。     

HPLC法测定金沙藤中绿原酸、咖啡酸和p-香豆酰葡萄糖

目的建立一种同时测定金沙藤中绿原酸、咖啡酸和p-香豆酰葡萄糖的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Phenomenex Cl8(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-乙腈-1%冰醋酸(5∶5∶90)为流动相,检测波长为325 nm,柱温35℃。结果绿原酸、咖啡酸和p-香豆酰葡萄糖分别在0.368~2.760、0.064~0.480、0.102~0.765μg内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为101.48%、99.56%、101.73%,RSD分别为1.44%、0.92%、1.62%。结论该方法操作简便、准确、重复性好,可用于金沙藤及其提取物的质量控制。     

异绿原酸A、B和C的制备工艺研究

目的建立从金银花Lonicera japonica中分离制备高质量分数异绿原酸A、B和C的方法。方法采用D-101大孔树脂、中低压制备色谱分离制备金银花中异绿原酸A、B和C单体,根据理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果分离制备的异绿原酸A、B和C质量分数分别为98.7%、99.2%和97.6%。结论该方法经济、简单、快速,可用于制备高质量分数的异绿原酸A、B和C。     

一测多评法测定菊苣中绿原酸、秦皮乙素、异绿原酸B和异绿原酸A的量

目的建立菊苣Cichorium intybus中绿原酸、秦皮乙素、异绿原酸B和异绿原酸A的一测多评方法。方法以秦皮乙素为内参物,分别建立绿原酸、异绿原酸B和异绿原酸A的相对校正因子,并用该校正因子进行绿原酸、异绿原酸B和异绿原酸A量的计算(计算法),实现一测多评;同时采用外标法测定菊苣中4种成分的量(实测法),并比较计算值与实测值间的差异性,验证所建立方法的准确性、适用性和重复性。结果 8批菊苣中绿原酸、异绿原酸B和异绿原酸A量的计算值与实测值无显著差异。实验建立的菊苣中绿原酸、秦皮乙素、异绿原酸B和异绿原酸A的一测多评法准确性、可行性、重复性好。结论一测多评法测定菊苣中绿原酸、秦皮乙素、异绿原酸B和异绿原酸A的质量评价模式得到了验证,可用于菊苣药材的质量控制。     

HPLC同时测定大花红景天提取物中没食子酸、红景天苷、酪醇、对香豆酸的含量

目的:建立同时测定大花红景天提取物中没食子酸、红景天苷、酪醇、对香豆酸4种成分含量的HPLC法.方法:Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.3％冰醋酸溶液梯度洗脱,流速0.7 mL· min-,检测波长275,308nm,柱温40℃.结果:没食子酸、红景天苷、酪醇、对香豆酸分别在0.435 ～ 13.912 mg.L-1(r=1,n=6),22.813～730 mg·L-1(r =0.999 8,n=6),7.819 ～250.200 mg·L-1(r =0.999 8,n=6),1.618～51.760 mg·L-1(r=0.9998,＝6)呈良好的线性关系,加样回收率均符合含量测定要求.结论:该含测方法简便、准确,可以用于大花红景天提取物中4个成分的含量测定.     

山银花、金银花中绿原酸和总黄酮含量及抗氧化活性测定

目的对3个不同产地山银花和金银花中绿原酸、总黄酮含量及抗氧化活性进行分析,并比较之间的差异。方法对绿原酸提取条件进行优化,最佳提取条件为65℃下60%乙醇溶液按料液比1∶20超声提取30 min;总黄酮最佳提取条件为65℃下用60%甲醇溶液按料液比1∶10超声提取30 min。分别采用高效液相色谱法和紫外分光光度法对样品的绿原酸和总黄酮进行含量测定,并用DPPH自由基清除率来检测山银花、金银花的抗氧化活性。结果建立了良好的绿原酸和总黄酮含量分析方法,绿原酸在0.119～1.190 mg/m L内线性关系良好,r2为0.999 2(n=6);总黄酮在8.48～50.88μg/m L内线性关系良好,r2为0.999 5(n=6)。湖南产地山银花绿原酸量、总黄酮量及自由基清除率分别为3.99%、13.43%、62.41%。重庆产地山银花绿原酸量、总黄酮量及自由基清除率分别为3.29%、10.08%、51.48%。广西产地金银花绿原酸量、总黄酮量、自由基清除率分别为2.55%、7.10%、39.51%。结论提出了结合化学成分分析和抗氧化性活性来比较不同产地山银花和金银花之间区别的分析方法,从"谱-效"结合思路,为山银花和金银花质量控制及鉴别提供一种新的模式。     

川芎嗪、阿魏酸和延胡索乙素在模型与正常大鼠体内药动学比较研究

目的探讨川芎、延胡索中主要活性成分在模型与正常大鼠体内药动学规律与差异。方法 SD大鼠分为对照组和子宫内膜异位症模型组,每组8只,各组均按川芎嗪50mg/kg、阿魏酸30mg/kg、延胡索乙素20mg/kg ig给药,采用高效液相色谱法测定各组大鼠血浆中川芎嗪、阿魏酸和延胡索乙素的质量浓度,DAS2.0程序计算药动学参数。结果模型组川芎嗪药时曲线下面积(AUC_(0~t))、达峰浓度(C_(max))、达峰时间(t_(max))、半衰期(t_(1/2))和平均驻留时间(MRT_(0~t))与对照组相比差异均不显著(P0.05);模型组阿魏酸AUC_(0~t)、C_(max)、t_(max)都小于对照组,但差异没有显著性(P0.05),t_(1/2)、MRT_(0~t)显著小于对照组(P0.05);模型组延胡索乙素AUC_(0~t)、t_(max)、MRT_(0~t)均显著大于对照组(P0.05)。结论川芎、延胡索主要活性成分在正常大鼠和模型大鼠的体内过程有所不同。阿魏酸在模型大鼠体内消除更快,延胡索乙素在模型大鼠体内吸收浓度更高、消除更慢,川芎嗪在正常及模型大鼠的体内过程无显著性差异。