高效液相色谱法测定蒙成药三子散中川楝素含量

目的:用HPLC-UV法建立蒙成药三子散中川楝素含量测定方法。方法:参照《中国药典》2015年版川楝子中川楝素含量测定方法,采用HPLC-UV法建立三子散中川楝素含量测定方法,测定三子散中川楝素的含量。摸索色谱条件,并开展方法学考察。结果:色谱条件确定为:采用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂(C8柱);以乙腈-水(40∶60)为流动相;柱温为40℃;检测波长为210 nm。方法学考察表明该方法有较好的精密度、准确度、重复性,在本研究条件下,川楝素在0.2~4μg内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.3%,RSD=0.4%(n=6)。结论:本研究建立了HPLC-UV测定蒙成药三子散中川楝素含量的方法,在该色谱条件下,色谱峰分离与色谱表现呈现对温度敏感的结果。建立的方法灵敏、快速、准确,适用于三子散中川楝素的含量测定。     

高效液相色谱法测定三子养亲颗粒中木犀草素的含量

目的:用高效液相色谱法测定三子养亲颗粒中木犀草素的含量.方法:采用Shinmdzu ODS柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(55:45),流速1.0mL,min-1,检测波长350nm,柱温35℃,用外标法定量,测定三子养亲颗粒中木犀草素的含量.结果:木犀草素的线性范围10.7～1092μg,r=0.9994,回收率101.10%,RSD2.14%.结论:该方法简便,快速,线性关系良好,可用于三子养亲颗粒中木犀草素的含量测定.     

HPLC-MS/MS法测定蒙药珠苏木丸中川楝素的含量

目的:采用HPLC-MS/MS测定珠苏木丸中川楝素含量的方法。方法:采用Waters XBridge C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm),以乙腈-0.01%甲酸溶液(31∶69)为流动相;质谱使用电喷雾电离源(ESI)负离子模式,多反应检测(MRM)扫描方式检测,定性离子对为m/z 573/531和m/z 573/425。结果:川楝素对照品在0.002019~0.030285μg范围内与两个峰面积之和具有良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为99.7%,RSD=0.2%(n=6)。结论:该方法稳定、准确性好,可用于珠苏木丸中川楝素的质量控制。     

HPLC-MS/MS法测定蒙药壮伦阿汤中川楝素的含量

目的:建立HPLC-MS/MS测定壮伦阿汤中川楝素含量的方法。方法:采用WatersXBridge C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm),以乙腈-0.01%甲酸溶液(31:69)为流动相;质谱使用电喷雾电离源(ESI)负离子模式,多反应检测(MRM)扫描方式检测,定性离子对为m/z 573/531和m/z 573/425。结果:川楝素对照品在0.002008～0.03012μg范围内与两个峰面积之和具有良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为99.7%,RSD=0.2%(n=6)。结论:该方法稳定、准确性好,可用于壮伦阿汤中川楝素的质量控制。     

HPLC法测定平糖散中五味子甲素、五味子乙素含量

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定平糖散中五味子甲素、五味子乙素的含量。方法:采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(72∶28)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为254 nm,柱温为30℃。结果:五味子甲素、五味子乙素分别在0.023 244～0.232 44μg·mL~(-1)和0.021 92～0.219 2μg·mL~(-1)浓度范围内与峰面积积分呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.68%、98.54%,RSD分别为0.95%、1.01%。结论:建立的方法简便、准确、重复性好,可用于测定平糖散中五味子甲素、五味子乙素的含量。     

HPLC/MS/MS测定人血浆中的染料木素

目的建立人血浆中染料木素的高效液相色谱-串联质谱检测方法(HPLC/MS/MS)。方法血浆样品中加入内标物橙皮苷,用固相萃取法处理,采用AglientC18色谱柱(150mm×2.1mm,3.5μm)分离,以甲醇-10mmol·L-1乙酸铵溶液-乙腈(70∶20∶10)为流动相,流速180μL·min-1,质谱在正离子多反应监测模式(MRM)下进行特征母-子离子对信号采集,以m/z271.0→243.0(染料木素)和m/z611.2→303.2(橙皮苷)进行定量分析。结果染料木素在3～1000ng·mL-1浓度范围内线性关系良好,相关系数为r=0.9995,定量下限为3ng·mL-1,日内、日间RSD均小于10.73%(n=5),方法回收率在98.92%～104.30%。结论该方法简便、灵敏,适用于人体内染料木素血药浓度测定及临床药物动力学研究。     

草乌甲素小鼠血浆浓度的液相色谱-质谱-质谱分析

目的:建立测定皮下注射草乌甲素的小鼠血浆中草乌甲素浓度的液相色谱-质谱-质谱联用方法。方法:50μL小鼠血浆样品加入内标物左吡坦和pH9.2磷酸缓冲液,经乙醚提取后,以甲醇:缓冲液(85∶15)为流动相(缓冲液为20mmol/L乙酸胺和0.1%甲酸的水溶液),流速300μL/min,采用C18柱分离,经电喷雾化的四极杆串联质谱,以多离子反应监测方式进行检测。结果:线性范围为0.1～1000ng/mL,回收率大于80%。结论:该方法取样量小,专属性强,操作简便,可用于血浆中草乌甲素浓度的测定。     

止嗽散与三子养亲汤治疗小儿急性支气管炎的临床效果观察

目的:探讨止咳散联合三子养亲汤在小儿急性支气管炎中的治疗价值。方法:选取禅城区朝阳医院于2014年11月至2016年11月收治的急性支气管炎患儿100例,随机将其分成治疗组与对照组各50例。对照组给予热毒宁治疗,治疗组采用止咳散与三子养亲汤联合治疗,比较两组的治疗效果、症状消失时间、不良反应发生情况。结果:(1)治疗有效率:治疗组为98.00%,对照组为84.00%,组间对比,差异具有统计学意义(P0.05)。(2)治疗组的咳嗽、咳痰、发热、肺部啰音等消失时间均比对照组小,差异具有统计学意义(P0.05)。(3)不良反应率:对照组为4.0 0%,治疗组为1.00%,组间对比,差异无统计学意义(P0.05)。结论:小儿急性支气管炎采用止咳散合三子养亲汤治疗,能缩短患儿症状改善时间,用药安全可靠。     

UPLC-MS/MS法同时测定扶正化瘀胶囊中12种成分

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定扶正化瘀胶囊(FHC)中12种成分(丹参素钠、原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、五味子醇甲、五味子醇乙、隐丹参酮、五味子甲素、丹参酮ⅡA、五味子乙素、五味子丙素)的定量方法。方法选用Acquity UPLCHSS T3色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min,柱温45℃。质谱条件:ESI源,采用多反应检测模式(MRM),以保留时间及定性离子对之间的相对丰度定性,以定量离子对峰面积进行定量。结果 12种成分在进样质量浓度范围内呈现良好的线性关系(r>0.999 0),该方法回收率在97.1%～107%,RSD<2.0%(n=5)。结论该方法快速、简便、重复性好,可用于同时测定FHC中多种成分。     

紫外可见分光光度法测定呼和-嘎日迪-13散中紫草的含量

目的:紫外可见分光光度法测定呼和-嘎日迪-13散中紫草的含量。方法:采用紫外可见分光光度法,样品以石油醚(60~90℃)超声振荡提取。结果:左旋紫草素在8.264~28.924μg/m L范围内呈良好的线性关系,r=0.99982,平均回收率96.2%,RSD为0.43%,结论:本法灵敏、准确,操作简单,重复性好。     

基于UPLC-Q-Exactive技术对藏药八味沉香散血清药物化学的初步研究

目的:采用UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术初步研究藏药八味沉香散的血清药物化学,初步揭示八味沉香散体内潜在的药效物质基础。方法:采用Thermo Scientific Hypersil GOLD aQ C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm);以0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱(流速为0.4 mL/min)。质谱采用正、负离子监测模式进行全扫描。对灌胃给予八味沉香散混悬液后的大鼠血清和八味沉香散提取物进行分析和比对,初步确定八味沉香散中的化学成分以及血清样品中的原型成分。结果:根据精确相对分子质量数据和多级质谱碎片比对,八味沉香散中27个主要化学成分被初步鉴定,大鼠灌胃给药后发现16个吸收入血原型成分。结论:初步鉴定出藏药八味沉香散化学成分及其在大鼠血清中的移行成分,其中这16个吸收入血原型化合物可能就是八味沉香散发挥药效的主要化合物。     

紫癜灵合剂挥发油成分的GC-MS分析

目的:研究紫癜灵合剂挥发油的化学成分及含量。方法:采用水蒸气蒸馏法制备紫癜灵合剂的挥发油,利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,对挥发油的化学组成进行分析。结果:气相色谱从紫癜灵合剂的挥发油中共分离出81种成分,其质谱经Xcalibur工作站检索与NIST标准质谱图库对照,鉴定出了其中36种成分,占挥发油色谱峰总面积的89.07%,以单萜和倍半萜类化合物为主,主要成分为柏木脑(16.77%)、石竹素(9.57%)、蓝桉醇(9.51%)、反式长叶松香芹醇(8.21%)、3-[(E)-3-甲基-1-正丁烯]-1-环己烯(4.40%)。结论:该研究结果为进一步开发紫癜灵合剂提供了实验数据。     

沙漠嘎子中总黄酮及圣草酚-7-甲醚、异樱花素的含量测定

目的:建立沙漠嘎子中总黄酮及圣草酚-7-甲醚、异樱花素的含量测定方法。方法:以圣草酚-7-甲醚为指标性成分,用紫外分光光度法(UV)测定总黄酮的含量,检测波长506nm;采用高效液相色谱法(HPLC),使用YMC-Pack ODS-A(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液(35∶65)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长288nm,以外标法计算沙漠嘎子中圣草酚-7-甲醚和异樱花素的含量。结果:总黄酮量在0.1228-0.7368mg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率(n=6)为100.5%(RSD=1.41%);圣草酚-7-甲醚、异樱花素进样浓度分别在3.016-30.16μg/ml(r=0.9999),3.304-33.04μg/ml(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)为98.9%(RSD=1.20%),96.8%(RSD=1.38%)。结论:紫外分光光度法和高效液相色谱法均简便、准确、重现性好,适用于沙漠嘎子中总黄酮及圣草酚-7-甲醚、异樱花素的含量测定。     

一测多评法同时测定蒙药三子散中7种指标成分

目的:建立一测多评法同时测定三子散不同药材中的3类指标成分的含量,包括有机酸类(没食子酸、绿原酸),环烯醚萜苷类(羟异栀子苷、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷),西红花苷类(西红花苷Ⅰ,西红花苷Ⅱ),并验证此方法用于三子散中7种指标成分测定的可行性和技术适用性。方法:采用Shimadzu C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长(0~15 min)271 nm,(16~45 min)240 nm,(46~83 min)330 nm,(84~115 min)240 nm,(116~150 min)440 nm;以栀子苷为内参物建立与其他6种待测成分的相对校正因子,并用2台不同的色谱仪和3种不同的色谱柱对建立的相对较正因子的耐用性进行考察;用建立的校正因子进行计算,完成一测多评法含量测定。同时采用常规的外标法对这7种成分进行含量测定,用t检验评价2种方法测定结果的差异。结果:一测多评法与外标法测定结果无显著性差异,一测多评法可以替代外标法。结论:一测多评法准确可靠,可用于对三子散不同药材中的不同类成分进行含量测定。     

UPLC-MS法快速测定川楝子中川楝素的含量

目的:建立UPLC-MS法快速测定川楝子中川楝素的含量,对市售中药材川楝子进行川楝素的定量分析及评价。方法:采用超声波提取法及超高效液相色谱-质谱法。色谱柱:WATERS BEH C_(18)(100mm×2.1mm,1.7μm),流动相:乙腈-0.01%甲酸水溶液(31∶69),流速:0.5mL·min~(-1);柱温:30℃,进样量:2μL,离子源:电喷雾(ESI)离子源,检测模式:负离子选择离子模式(SIR)。结果:川楝素的超声提取时间为30min,仪器分析时间为5min。优化的UPLC-MS质谱条件下川楝素在0.32~32.34μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0.995 9;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%;平均加样回收率为97.3%,RSD为4.8%(n=9);市售10批川楝子中川楝素的含量范围为0.07%~0.24%。结论:该方法快速、简便,提取回收率高,重现性好,适用于川楝子中川楝素含量的快速测定,为川楝子的品质评价及质量控制提供了实验依据。     

HPLC同时测定黑老虎中3个木脂素类化合物的含量

目的:通过高效液相色谱法(HPLC)同时测定黑老虎中日本南五味子素甲、乙酰日本南五味子素甲、(2'S)-南五味子木脂素J的含量。方法:黑老虎乙醇提取液的分析采用ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为214 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL·min~(-1)。结果:日本南五味子素甲在35.56~355.6 ng(r=0.999 6)、乙酰日本南五味子素甲在32.92~329.2 ng(r=0.999 2)、(2'S)-南五味子木脂素J在76.72~767.2 ng(r=0.999 8)呈良好线性关系,平均加样回收率(RSD,n=6)分别为98.94%(1.69%)、99.27%(1.53%)、98.98%(1.14%)。结论:该方法灵敏、准确、重复性好,可以用来控制黑老虎的质量。     

RP-HPLC同时测定野菊花中6种黄酮的含量

目的:建立了同时测定不同产地的野菊花药材中木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、蒙花苷、木犀草素、芹菜素和刺槐素含量的方法.方法:采用RP-HPLC,C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长326 nm.结果:木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、蒙花苷、木犀革素、芹菜素和刺槐素分别在1.08～21.5 mg·L~(-1)(r=0.999 0),0.278～5.57 mg·L~(-1)(r=0.999 4),5.58～112 mg·L~(-1)(r=0.999 9),0.521～10.4 mg·L~(-1)(r=0.999 5),0.162～3.25 mg·L~(-1)(r=0.999 9)和0.288～5.76 mg·L~(-1)(r=0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)均在96.34%～104.0%,RSD均小于1.1%,仪器精密度(n=6)RSD均小于1.2%,方法重复性(n=6)的RSD均小于2.6%.结论:该分析方法快速、准确,重现性好,可作为野菊花药材的质量控制方法.     

HPLC测定山楂叶中牡荆素-4"-O-葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、芦丁、金丝桃苷的含量

目的:用高效液相法同时测定山楂叶中牡荆素-4'-O-葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、芦丁、金丝桃苷的含量.方法:采用HPLC法,色谱柱:Sepax HP C18柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相:A为乙腈-四氢呋喃(20:1),B为0.5%甲酸溶液,采用梯度洗脱;0-10min,A为14%-17%;10-26min,A为17%-18%;26-28min,A为18%～14%;检测波长:360nm,流速:1.0mL/min;柱温:320C.结果:该方法加样回收率牡荆素-4"-O-葡萄糖苷:99.59%(RSD=0.50%),牡荆素鼠李糖苷:99.57%(RSD=0.96%),牡荆素:98.70%(RSD=1.10%),芦丁:99.35%(RSD=1.16%),金丝桃苷:99.28%(RSD=0.88%).结论:该方法准确可靠,重现性好,可用于山楂叶的质量控制.     

变换波长HPLC同时测定决明子中橙黄决明素和大黄酚的含量

目的:考察不同波长和酸度对HPLC法测定决明子中橙黄决明素和大黄酚的含量的影响。方法:采用Welch C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱(0-15 min 40∶60,15-50 min 40→84;60→16,50-60 min 84∶16)柱温30℃,流速1.0ml/min,检测波长284nm(橙黄决明素)和254nm(大黄酚)。结果:橙黄决明素和大黄酚分别在0.01078~1.078μg,0.00741~0.741μg范围内峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999。橙黄决明素和大黄酚的平均回收率分别为101.0%(RSD=0.8%)和99.8%(RSD=0.72%)。结论:该方法具有准确度高,重复性好等优点,为决明子药材质量标准的改进提供一定依据。     

蝎龙接骨散的制备及质量控制

目的 制备蝎龙接骨散并建立质量控制方法.方法 配制蝎龙接骨散,采用高效液相色谱(HPLC)法测定蝎龙接骨散中血竭素的含量.结果 该制剂各项检查均符合蝎龙接骨散质量标准的有关规定;血竭素在9.59～47.94 mg·L-1浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好,相关系数r=0.999 6,加样平均回收率为99.86%(RSD=0.96%).结论 蝎龙接骨散制备工艺简单,质量稳定,质控方法可行.