HPLC法测定三黄中空栓剂中小檗碱的含量

目的:采用HPLC法对三黄中空栓中小檗碱的含量进行测定。方法:在C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),乙腈∶水(1∶1),在每1 000 mL中加入磷酸二氢钾3.4 g和十二烷基硫酸钠1.7 g为流动相的条件下,检测波长为265 nm,流速为1 mL/mi n,柱温为室温的条件下对三黄中空栓中小檗碱的含量并进行方法学考察,测定样品中小檗碱的含量。结果:重复性试验中RSD为1.02%;稳定性试验中盐酸小檗碱面积稳定,RSD为1.85%;加样回收率试验中盐酸小檗碱的平均回收率为98.92%,RSD为2.09%;3批样品测定盐酸小檗碱的含量分别为10.39、10.38、10.40 mg/枚。结论:HPLC法测定三黄中空栓中小檗碱的含量准确可靠,可用于三黄中空栓剂的定量分析。     

一测多评法优选黄连最佳提取工艺

目的:优选黄连的最佳提取工艺。方法:应用一测多评法测定黄连中表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的含量,通过正交试验设计,以黄连中表小檗碱、黄连碱、巴马汀及小檗碱含量之和为指标优选黄连最佳提取工艺。结果:最佳工艺条件为10倍量70%乙醇提取3次,每次1.5 h。结论:该提取工艺可以有效提取黄连中小檗碱等多种生物碱。     

大黄黄连泻心汤不同配伍浸渍剂中主要化学成分变化研究

目的：建立大黄黄连泻心汤浸渍剂中主要化学成分同时测定的HPLC方法,并分析在配伍黄芩前后这些主要化学成分的变化。方法：采用HPLC-UV法,色谱柱为苯基柱（250mm×4.6mm, 5μm）,柱温为室温,流动相为乙腈-0.5%三乙胺（磷酸调节pH至3.5）,梯度洗脱,流速为1mL/min;紫外检测波长为254nm、270nm,进样量为20?滋L。结果：本研究建立的HPLC方法准确、可靠,可同时测定大黄黄连泻心汤的主要化学成分;在大黄和黄连配伍黄芩前后浸渍剂中的主要化学成分发生了明显变化,大黄蒽醌类成分明显增加,黄连生物碱中小檗碱含量明显减少。结论：大黄黄连泻心汤的组方中是否配伍有黄芩将对该方主要化学成分含量变化产生明显影响。     

HPLC法测定黄柏生物碱成分含量及在二妙丸类方中的比较研究

目的:比较黄柏生物碱配伍二妙丸类方前后含量的变化,探讨类方方剂物质基础配伍变化的特征。方法:采用HPLC,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50,每100 mL加十二烷基磺酸钠0.17 g),流速0.8 mL·min-1,柱温30℃,检测波长345 nm。测定黄柏及其二妙丸类方(二妙方、三妙方、四妙方、加味四妙方)中小檗碱、巴马汀及药根碱成分含量。结果:3种生物碱在四妙方中含量基本没变化,在二妙方、三妙方中含量减少,在加味四妙方中减少较多,药根碱较小檗碱、巴马汀在二妙丸类方中减少量大。结论:黄柏配伍二妙丸类方后,黄柏生物碱成分在基本方二妙及不同类方中呈现一定的变化规律。     

CZE法分析考察黄连气雾剂的稳定性

目的　采用毛细管区带电泳法对黄连气雾剂中小檗碱的含量 ,进行测定分析考察黄连气雾剂的稳定性。方法　毛细管电泳条件 :缓冲液 :2 0 mm ol· L- 1 四硼酸钠 (调 p H8.0 0 ) ;电压 12 k V ;检测波长 2 5 4 nm ;虹吸进样 10 s。结果　盐酸小檗碱对照品浓度在 0 .0 5～ 0 .2 m g· ml- 1 范围内 ,与峰面积的响应呈良好的线性关系 ,线性方程为 :A=92 2 6 5 C- 1713.1,r2 =0 .9893,迁移时间和峰面积的 RSD均小于 5 %。结论　毛细管电泳法测定黄连气雾剂中小檗碱的含量 ,分离效果好 ,操作简便 ,成本低     

大黄黄连泻心汤不同配伍浸渍剂中主要化学成分变化研究

目的：建立大黄黄连泻心汤浸渍剂中主要化学成分同时测定的HPLC方法,并分析在配伍黄芩前后这些主要化学成分的变化。方法：采用HPLC-UV法,色谱柱为苯基柱（250mm×4.6mm,5μm）,柱温为室温,流动相为乙腈-0.5％三乙胺（磷酸调节pH至3.5）,梯度洗脱,流速为1mL／min;紫外检测波长为254nm、270nm,进样量为20μL。结果：本研究建立的HPLC方法准确、可靠,可同时测定大黄黄连泻心汤的主要化学成分;在大黄和黄连配伍黄芩前后浸渍剂中的主要化学成分发生了明显变化,大黄蒽醌类成分明显增加,黄连生物碱中小檗碱含量明显减少。结论：大黄黄连泻心汤的组方中是否配伍有黄芩将对该方主要化学成分含量变化产生明显影响。     

RP-HPLC测定不同产地黄连中6种生物碱的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定黄连中药根碱、非洲防己碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀及小檗碱等6种生物碱含量的方法。方法:XtimateTM C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-30mmol·L-1碳酸氢铵水溶液(含有0.7%氨水、0.1%三乙胺),线性梯度洗脱;检测波长270nm;柱温30℃;流速1.0mL·min-1。结果:6种生物碱分别在0.85～16.96(r=0.9997),1.25～24.96(r=0.9995),2.05～40.96(r=0.9999),3.65～72.96(r=0.9999),2.88～57.60(r=0.9998),13.25～264.96mg·L-1(r=0.9996)具有良好的线性;平均加样回收率(n=6)依次为101.6%(RSD1.3%),102.5%(RSD1.5%),100.8%(RSD1.9%),102.6%(RSD1.2%),97.80%(RSD1.3%),99.01%(RSD1.5%)。不同产地黄连中6种被测生物碱及总生物碱存在显著的差异。结论:该方法准确、可靠,重复性好,可用于同时测定黄连中药根碱、非洲防己碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀及小檗碱的含量。     

湖北利川黄连不同生长龄期主要生物碱的分布及变化

目的:研究湖北利川黄连不同生长龄期主要生物碱的累积变化过程,为标准化种植提供科学依据.方法:采用紫外分光光度法和HPLC测定黄连有效成分.结果:随着生长龄期的增长,黄连叶片数、根茎干重都在不断的增加;黄连不同部位中总生物碱含量的由大到小的顺序依次是根茎＞须根＞叶片;在黄连2～3龄阶段为黄连生长最旺盛的时期,酪氨酸、总生物碱、小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的含量增长速度最快;在5龄阶段,这4种生物碱含量的大小顺序依次是小檗碱、黄连碱、表小檗碱、巴马汀,且这4种生物碱含量之和占总生物碱含量的比例在不断增加.结论:为黄连的种植管理提供了参考.     

RP-HPLC法测定黄连及酒黄连中3种生物碱的含量

目的:探索高效液相色谱法测定黄连及经过不同酒制方式后黄连中生物碱含量的方法.方法:色谱柱为C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为乙腈:0.05 mol/L磷酸二氢钾(28∶72,并用磷酸调pH为3.0),检测波长为345 nm.结论:在此色谱条件下,小檗碱、巴马亭、和药根碱分离效果好;方法灵敏度高,重现性好.可用于黄连等含小檗碱型生物碱中药材及制剂的质量控制.     

RP-HPLC法同时测定关黄柏中小檗碱、药根碱、巴马汀及黄柏酮含量的方法学研究

目的:建立HPLC法在相同色谱条件下同时测定关黄柏中小檗碱、巴马汀、药根碱和黄柏酮的含量。方法:采用RP-HPLC法梯度洗脱。Phenomenex Gemini C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);检测波长345 nm(检测小檗碱、药根碱、巴马汀)、210 nm(检测黄柏酮);流速l mL.min-1;柱温25℃。结果:在一定范围内,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱和黄柏酮峰面积积分值Y与进样量X线性关系良好,加样回收率分别为98.94%,101.17%,96.22%,98.90%,具有较好的精密度、重复性和稳定性。同时对关黄柏药材市场品进行了含量测定。结论:该方法用于测定黄柏药材中小檗碱、巴马汀、药根碱和黄柏酮的含量操作简便、准确、重复性好。     

HPLC法测定黄柏药材中小檗碱与黄柏碱的含量

目的研究黄柏药材中小檗碱与黄柏碱的含量测定方法,为其质量评价提供依据.方法采用RPHPLC法梯度洗脱,在同一色谱条件下测定不同批次黄柏药材中小檗碱与黄柏碱的含量.色谱条件:MerckLichrospher RP-C18色谱柱(4.6×250 mm,5 μm),流速0.8 mL/min,柱温25℃,检测波长284 nm(黄柏碱)和245 nm(小檗碱).结果川黄柏中的小檗碱、黄柏碱的含量均高于关黄柏,其中小檗碱的含量川黄柏约为关黄柏的4倍,而黄柏碱则约为2～3倍.结论经过系统的方法学考察,该方法具有简便、专属、稳定、可重复的特点,可用于黄柏药材的质量评价.鉴于川黄柏与关黄柏上述两种成分含量相差较大,应分别制订含量限度.     

国产黄连5种生物碱的含量测定

目前,国内主要的商品黄连是味连、部分雅连与云连。此外,各地还有自产自销的多种野生黄连,如峨眉野连、土黄连、草连、串珠连、天全野连、西藏野连及灌县野连等10种。作者用薄层光密度双波长扫描法,测定了上述各种黄连中小檗碱、黄连碱、巴马亭、药根碱和表小檗碱5种生物碱的含量,并测定了不同产地味连中5种生物碱的含     

HPLC法鉴定不同产地黄连饮片中含生物碱的研究

目的:探究高效液相色谱(HPLC)法鉴定不同产地黄连饮片中所含生物碱情况。方法:采用HPLC法鉴定不同产地黄连饮片中的生物碱种类及对应含量,流动相为50:50的乙腈-0.1%磷酸溶液,加入十二烷基磺酸钠0.1g/100ml,柱温为30℃,检测波长为345nm,流速为1.0ml/min。结果:盐酸小檗碱在0.2405~1.6841μg内线性良好,平均回收率为97.5%。黄连中含有的生物种类有小檗碱、黄连碱、表小檗碱和巴马汀,不同产地的黄连饮片中各种生物碱含量及生物碱总含量存在显著差异,其中以四川洪雅县高庙镇产的生物碱含量最高,最低为云南德钦县产黄连。结论:HPLC法鉴定不同产地黄连饮片中生物碱类型及含量,操作简便,重现性好,准确率高,对黄连的质量鉴定具有重要的参考价值。     

RP-HPLC法测定妇炎洗液中盐酸小檗碱的含量

目的:建立测定妇炎洗液中小檗碱含量的RP-HPLC方法。方法:以Krom asil KR100-5 C18为分析柱,流动相为乙腈:0.1%磷酸(48:52,每100 m l含0.1g十二烷基磺酸钠),检测波长365nm,样品用流动相稀释后进样分析。结果:小檗碱在0.2~2.2μg范围内线性关系良好(r=1.0000),平均加样回收率为98.21%,RSD为1.51%。结论:本方法能准确、快速测定妇炎洗液中小檗碱的含量。     

RP-HPLC同时测定黄连及金芪降糖片中3种小檗型生物碱

目的:建立同时测定黄连及金芪降糖片(金银花、黄连、黄芪)中3种小檗型生物碱(药根碱、巴马汀、小檗碱)的反相高效液相色谱法.方法:色谱柱为Diamomil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.1 mol/L磷酸二氢钾(30:70)为流动相,检测波长为345 nm,流速为1.0 mL/min.结果:在上述条件下测定黄连中药根碱、巴马汀、小檗碱的平均含量分别1.34%、1.61%、7.12%,金芪降糖片中药根碱、巴马汀、小檗碱的平均含量分别为0.35%、0.64%、1.54%.结论:本方法操作简单、结果准确、回收率高、重现性好,可用于黄连及金芪降糖片的质量控制.     

基于不同分离技术对黄连提取物制备工艺的研究

目的:研究黄连提取物的制备工艺。方法:采用HPLC法和UV分光光度法对乙醇回流提取、浓缩醇沉、明胶沉淀和D101大孔树脂等各分离单元提取物中小檗碱和总生物碱含量进行测定评价。结果:上述各分离单元提取物中总生物碱和小檗碱的转移率依次分别为72.08%、65.28%;68.49%、65.61%;58.06%、44.49%;48.62%、36.11%。结论:乙醇回流提取的药液采用浓缩、醇沉、明胶沉淀、D101型大孔树脂吸附与洗脱等分离技术制备黄连提取物的工艺路线有效、可行。     

荧光分光光度法测定芩连合剂中小檗碱的含量

目的建立测定芩连合剂提取物中小檗碱含量的方法。方法中药复方提取物成分复杂,分离困难,选用灵敏度高、选择性强的荧光分光光度法来检测芩连合剂提取物中小檗碱的含量。结论荧光分光光度法最佳激发和发射波长分别为400和522 nm;在5～50μg/mL的范围内,小檗碱的浓度与荧光强度有良好的线性关系,回归方程为Y=15.161X+74.402,R~2=0.999 4,平均加样回收率99%,RSD2%。结论荧光分光光度法结果准确,可用于测定芩连合剂提取物中小檗碱的含量。     

HPLC法测定黄连不同部位中6个生物碱

目的建立黄连不同部位中盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的测定方法。方法色谱条件为Phenomenex Gemini-NX C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-30 mmol/L碳酸氢铵溶液(每1 000 mL碳酸氢铵溶液含7 mL氨水及1 mL三乙胺);体积流量1.0 mL/min;检测波长270 nm;柱温30℃。结果黄连须根、根茎、叶中6个生物碱量具有较明显差异。经比较,黄连适宜在移栽后第4年采挖,7～10月的最佳采挖月份是10月。结论该法简便、准确、分离效果好,适用于黄连主要生物碱的定量分析。     

大孔吸附树脂对黄连解毒汤的精制作用研究

目的:研究大孔吸附树脂对黄连解毒汤的精制作用。方法:采用薄层扫描及分光光度法,测定经过树脂前后提取液中小檗碱、栀子苷、总生物碱含量的变化,优选树脂种类、吸附及解析条件。结果:YWD-09D大孔吸附树脂适合黄连解毒汤的精制。树脂的吸附容量为1∶1.3;上柱液浓度为0.4 mg/ml,pH值为4,流速为2 ml/min,树脂径高比为1∶20;洗脱剂为4倍柱体积的90%乙醇。结论:YWD-09D大孔吸附树脂及其优选出的条件适合黄连解毒汤的精制。     

黄连四个部位中五种生物碱含量和生物积累量分析研究

目的:对黄连4个不同部位(根茎、须根、茎和叶)中5种生物碱(小檗碱、黄连碱、巴马汀、表小檗碱和药根碱)的含量和生物累积量进行比较分析,为黄连非药用部位(须根、茎和叶)的资源综合利用提供参考和依据。方法:以恩施地区3批黄连样品为实验材料,采用HPLC对黄连4个部位中5种生物碱含量和生物积累量进行测定,并作分析比较。结果:黄连非药用部位各生物碱含量、生物量和生物积累量较高,非药用部位小檗碱、黄连碱、巴马汀、表小檗碱和药根碱生物积累量占全株依次为14.7%、20.8%、7.5%、17.8%、31.9%。结论:黄连非药用部位各生物碱具有一定的综合利用价值,应对黄连药用资源进行再开发和深度利用。