双黄消炎片质量标准的研究

目的建立双黄消炎片的质量标准。方法采用薄层色谱法定性鉴别制剂中的黄芩苷;高效液相色谱法同时测定制剂中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。高效液相色谱条件为Vp-ODSC18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈:0.02 mol/L磷酸二氢钾(24∶76);流速为0.8 m l/m in;检测波长270 nm;柱温:30℃。结果薄层色谱鉴别斑点清晰,易于识别;高效液相色谱测定黄芩苷和盐酸小檗碱在5~50μg/m l和2.04~20.4μg/m l范围内均呈良好线性关系,平均回收率分别为102.97%,RSD0.81%和99.68%,RSD0.82%。结论该方法简便易行,重现性好,可用于对双黄消炎片的质量控制。     

HPLC法测定复方杜仲片药材浸膏中黄芩苷的含量

目的 建立高效液相法测定复方杜仲片中药材浸膏中黄芩苷含量的方法 .方法 采用十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱:甲醇-0.2%磷酸溶液(44∶56)为流动相;流速:0.8ml/min;柱温:30℃;检验波长为315nm.结果 黄芩苷在0.29~2.9μg(r=0.9993)范围内线性关系良好;平均回收率为96.62%,RSD为2.64%.结论 本方法 简便、快速、准确,可用于测定复方杜仲片中药材浸膏中黄芩苷的含量.     

HPLC法测定复方蒲芩片中黄芩苷的含量

目的测定复方蒲芩片中黄芩苷的含量.方法样品用7 0%乙醇超声处理,经高效液相色谱仪测定.色谱柱:Hypersil C18(5μm,200mm×4.6mm);流动相:甲醇-水-磷酸(47:5 3:0.2);流速:1.0mL/min;柱温:40℃,检测波长:280nm.结果复方蒲芩片中黄芩苷与其它组分良好分离.线性范围为0.193～0.965 μg,r=0.9998,平均回收率98.28%,RSD为1.75%.结论本方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可用于复方蒲芩片中黄芩苷的测定.     

复方感冒颗粒特征图谱与黄芩苷含量测定方法研究

目的:建立复方感冒颗粒的特征图谱与黄芩苷的含量测定方法。方法:利用HPLC法测定复方感冒颗粒的特征图谱,采用Agilent TC C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2%磷酸(B)溶液为流动相,梯度洗脱(0分钟,10%A;10分钟,14%A;25分钟,18%A;45分钟,25%A;55分钟,28%A;65分钟,42%A),流速1.0 mL/min,检测波长:266 nm,柱温:25℃。采用HPLC使用ODS-2HYPERSIL(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水(43∶57)为流动相,检测波长280 nm,流速1.0 mL/min,测定黄芩苷的含量。结果:建立了以黄芩苷为参照峰的复方感冒颗粒HPLC特征图谱,共11个特征峰,并指认了葛根素、黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素4个特征峰;含量测定中黄芩苷在0.046 36~0.463 6μg范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为100.59%,RSD为1.18%,n=6。结论:该方法操作简单,重现性良好,能有效控制复方感冒颗粒的质量。     

复方百部止咳糖浆特征图谱建立及4个成分含量测定

目的:建立不同生产企业复方百部止咳糖浆的HPLC特征图谱及4个成分含量测定方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm;柱温:30℃。结果:在特征图谱研究中,以黄芩苷为参照峰,共标定了9个共有峰,12批复方百部止咳糖浆色谱图与对照图谱之间的相似度均在0.950以上;柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和黄芩苷分离度良好,r均≥0.9998,平均加样回收率为97.7%～100.0%。结论:所建立的特征图谱及含量测定分析方法灵敏度高,专属性强,可用于复方百部止咳糖浆的质量控制。     

HPLC法测定注射用双黄连中黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素、咖啡酸和绿原酸

目的 建立同时测定注射用双黄连中黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素、咖啡酸和绿原酸5种有效成分的方法 .方法 高效液相色谱法.Phcnomencx C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-1%冰醋酸水溶液,作梯度洗脱;检测波长为327 nm;体积流量为1 mL/min;柱温为40℃,灵敏度为0.1000 AUFS.结果 在筛选色谱条件下,测定了,注射用双黄连中的黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素、咖啡酸和绿原酸5种有效成分.结论 本方法 简便、快速、准确、可靠,可用于注射用双黄连中有效成分的测定.     

HPLC同时测定感冒软胶囊中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及葛根素、黄芩苷含量

目的:用高效液相色谱法测定感冒软胶囊(麻黄、葛根、黄芩、桂枝、当归、白芷等)中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱2种生物碱异构体成分的含量和葛根素、黄芩苷2种黄酮类成分的含量,为制定该制剂质量标准中含量测定方法及限度提供依据。方法:测定盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱用色谱柱为kromasilTMC18分析柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾(磷酸调节pH值为2.70)(2∶98,含0.1%三乙胺);流速:1mL/min;检测波长:207nm;柱温:40℃;进样量:10μL。测定葛根素与黄芩苷用色谱柱为kromasilTMC18分析柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水(11∶89);流速:1mL/min;检测波长:250nm;柱温:30℃;进样量:10μL。结果:该方法回收率盐酸麻黄碱:99.96%(RSD=1.25%),盐酸伪麻黄碱:98.41%(RSD=1.46%),葛根素:98.67%(RSD=0.91%),黄芩苷:99.30%(RSD=0.88%)。结论:结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定。     

手足口病二号方合剂医院制剂的质量标准研究

目的:建立手足口病二号方合剂医院制剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对手足口病二号方合剂中所含药材黄连、黄芩、栀子等进行鉴别,建立高效液相色谱法测定方中主要有效成分盐酸小檗碱和黄芩苷的含量测定方法,色谱条件分别为:盐酸小檗碱色谱柱为VP-ODS色谱柱(4.6 mm×150 mm,10μm);流动相:乙腈-0.033%磷酸二氢钾溶液(25∶75);体积流量为1.0 m L/min;柱温:室温25℃;紫外检测波长:265 nm。黄芩苷:色谱柱为Agilent色谱柱(C18,4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.25%磷酸溶液(24∶76);体积流量为1.0 m L/min;柱温:室温25℃;检测波长:277 nm。结果:方中黄连、黄芩、栀子等均可检出。小檗碱含量在0.0624~0.3740 mg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9996),平均加样回收率98.42%,RSD=1.12%。黄芩苷进样量在0.0269~0.1076μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9992),平均加样回收率99.98%,RSD=2.13%。结论:本法简便,准确,稳定,可靠,重现性好,可用于手足口病二号方合剂的质量控制。     

HPLC测定芩栀胶囊中黄芩苷和栀子苷的含量

目的:建立芩栀胶囊中黄芩苷和栀子苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法进行测定。黄芩苷的测定条件为:色谱柱:KR100-5 C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),流速:1 mL/m in;检测波长280 nm。栀子苷的测定条件为:色谱柱:KR100-5C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:乙腈-水(14∶86):流速:1 mL/m in;检测波长:238 nm。结果:黄芩苷在0.300 4~1.502 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 920,平均加样回收率为99.07%,RSD=0.93%。栀子苷在0.150 2~0.751 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 986,平均加样回收率为99.06%,RSD=1.09%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于芩栀胶囊的质量控制。     

HPLC测复方野菊花含片中黄芩苷和蒙花苷含量

目的:建立复方野菊花含片中黄芩苷和蒙花苷含量测定的方法.方法:采用HPLC,Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.1％磷酸(25:75),检测波长334nm.结果:黄芩苷和蒙花苷进样量分别在0.460～2.760μg(r=0.9995),0.020～0.400μg(r=0.9999)线性关系良好;黄芩苷和蒙花苷平均回收率分别为101.77％(RSD0.98％),98.36％ (RSD 1.68％).结论:该方法简便易行,重复性好,可用于复方野菊花含片中黄芩苷和蒙花苷含量测定.     

反相高效液相色谱法测定炎可宁中黄芩苷的含量

目的测定炎可宁中有效成分-黄芩苷的含量。方法反相高效液相色谱法:色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×150mm,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(60∶40∶0.2);检测波长:280 nm;流速:1.0 ml.min-1;柱温:30℃。结果建立了对炎可宁片中黄芩苷进行定量的测定方法,并将此方法用于3个不同厂家生产的炎可宁片中黄芩苷含量的测定。结论为中药复方提供了更加简便、合理、可靠的质控方法。     

复方大黄软膏中黄芩苷的含量测定及体外透皮特性

目的:建立复方大黄软膏中黄芩苷的含量测定方法,并考察其体外透皮特性。方法:采用HPLC法测定黄芩苷含量,色谱柱为Agilent1200-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),流速为1.0 m L/min,检测波长为280 nm;应用药物透皮扩散试验法考察其体外透皮特性。结果:黄芩苷的质量浓度在1.5172~242.75μg/m L范围内与峰面积呈良好线性关系(r=1),平均加样回收率102.1%(RSD%=2.7%,n=6);2批次复方大黄软膏中黄芩苷的含量分别为2.31 mg/g、2.17 mg/g,经离体裸小鼠皮肤24 h平均累积透过率仅为0.25%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于复方大黄软膏的质量控制及透皮特性评价。     

RP-HPLC法测定肺力咳合剂中黄芩苷的含量

目的:建立复方制剂肺力咳合剂中清肺热的有效成分黄芩苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:色谱柱:Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相;检测波长:280 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:室温。结果:黄芩苷在0.05μg~0.25μg范围内成良好线性关系,平均回收率为100.25%,RSD为1.01%。结论:本测定方法简便可行、重复性好,可用于本制剂中有效成分黄芩苷的含量测定。     

痰热清注射液特征图谱建立及4种成分测定

目的 建立痰热清注射液(黄芩、金银花、连翘等)特征图谱,并测定野黄芩苷、黄芩苷、千层纸素-7-O-葡萄糖醛酸苷、白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷含量.方法 该药物的分析采用Diamonsil Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1％甲酸,梯度洗脱;体积流量0.8mL/min;柱温2...     

HPLC同时测定糖痹康颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量

目的建立同时测定糖痹康颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Thermo syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水(B);梯度洗脱:0~3 5 m i n,2 0%(B)~5 5%(B);3 5~4 0 m i n,1 0 0%(B);流速:1 m L/min;柱温为40℃;检测波长为275 nm;进样量为20μL。结果黄芩苷检测浓度在5~500μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=6×107X+62726(r=0.9996,n=7);平均回收率为100.06%,RSD=1.08%(n=9);汉黄芩苷检测浓度在1~85μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=90214X-51875(r=0.9997,n=7);平均回收率为100.11%,RSD=0.41%(n=9);黄芩素检测浓度在0.4~25μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=158201X-10020(r=0.9997,n=7);平均回收率100.00%,RSD=0.73%(n=9);汉黄芩素检测浓度在0.1~10μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=69606X-29918(r=0.9991,n=7);平均回收率为100.07%,RSD=1.17%(n=9);结论该方法操作简单,结果可靠,可为糖痹康颗粒的质量控制提供参考。     

耳聋胶囊HPLC指纹图谱建立及5种成分测定

目的 建立耳聋胶囊(黄芩、龙胆、木通等)HPLC指纹图谱,并测定绿原酸、龙胆苦苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量.方法 该药物75％乙醇提取液的分析采用WondaSil C18-WR色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1％磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长280...     

高效液相色谱法测定复方鱼腥草颗粒多组分含量

目的:采用HPLC建立复方鱼腥草颗粒中多成分的含量测定方法。方法:采用月旭C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长为275 nm;柱温为35℃。结果:异连翘酯苷、连翘酯苷A、金丝桃苷、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素分别在5.2～520μg/m L、0.8～80μg/m L、1.5～150μg/m L、1.2～120μg/m L、1.6～160μg/m L、1.4～140μg/m L、1.8～180μg/m L、1.3～130μg/m L的范围内与峰面积的线性关系良好,r≥0.9990;10批复方鱼腥草颗粒中上述8个成分的平均含量分别为2.4231、0.2652、0.4361、0.3284、0.4743、0.3747、0.5515、0.3535 mg/g。结论:该研究建立的多成分含量测定方法快速简便,重复性好,可为复方鱼腥草颗粒的质量控制提供依据。     

复方心康宁胶囊中野黄芩苷的含量测定

目的:建立测定复方心康宁胶囊中野黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:4.6mm×250mm不锈钢柱,填料为十八烷基硅烷键合硅胶(5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸(25:75);检测波长为335nm;流速为1mL/min;柱温35℃。结果:野黄芩苷在进样量为0.171～0.685μg,呈良好的线性关系。回归方程为Y=689.87X-3.4049,相关系数r=0.9998,相对回收率为98.7%,相对标准偏差RSD=1.292%。结论:本方法简便,重现性好,精密度高,测定结果准确可靠,具有可行性,可作为该制剂质量控制方法。     

高效液相色谱法测定复方黑参颗粒中射干苷的含量

目的:建立HPLC法测定复方黑参颗粒中射干苷的含量。方法:色谱柱:DiamonsilTMC18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min,检测波长:266 nm;柱温:30℃。结果:射干苷在21.12¹05.6μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8)。平均加样回收率为98.3%,RSD为1.7%(n=9)。结论:该方法简便快速,适用于复方黑参颗粒中射干苷的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定炎可宁糖衣片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立一种可测定炎可宁糖衣片中盐酸小檗碱和黄芩苷含量的RP-HPLC方法.方法:采用Hypersil-BDS C18(200mm×4.6mm 5μm)为色谱柱;流动相:黄芩苷为乙腈-0.1%磷酸溶液(22:78);盐酸小檗碱乙腈-磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾和0.05mol/L庚烷磺酸钠(1:1)含0.2%三乙胺](40:60);盐酸小檗碱和黄芩苷的检测波长分别为347nm与278nm;柱温:30℃;进样量均为20μL;流速均为1.0mL/min;峰面积外标法定量.结果:本法盐酸小檗碱在16.0～128μg·mL-1,黄芩苷在40.2～321μg·mL-1范围内两者均有良好的线性关系(r=0.9999),黄芩苷和盐酸小檗碱的平均回收率与RSD%分别为99.1%,(RSD)0.28%和99.7%,(RSD)1.03%.结论:方法简便,快速,准确可靠,可作为该制剂的质控方法.