反相高效液相色谱法测定奥沙利铂含量及相关杂质

目的 采用反相高效液相色谱法测定奥沙利铂的含量及相关杂质。方法 采用C18色谱柱;含量测定及有关物质测定采用甲醇-水（5：95）为流动相;草酸测定采用乙腈-磷酸盐缓冲液（pH值=6.0）（20：80）为流动相;检测波长：含量测定为250 nm,有关物质测定为205 nm;草酸为210 nm。结果 奥沙利铂浓度在0.10～1.17 mg•mL-1范围内呈良好线性（r＝1.000 0）;平均回收率为99.90%（RSD为0.73%,n＝9）;草酸及其他有关物质测定系统的分离度、检出灵敏度均达到要求。结论 该实验所用方法准确、简便、快速,并可用于控制注射用奥沙利铂的质量。     

反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中奥沙利铂的质量浓度

目的建立测定大鼠血浆中奥沙利铂质量浓度的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法色谱柱为Diamonsil^TMC₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（7:93）,检测波长为210 nm,流速为0.8 mL/min,柱温为30℃进样量为20μL。结果奥沙利铂保留时间为8.51 min,标准曲线方程为Y=8035.7X-11791（r=0.9995）,线性范围为2.0¹60.0μg/mL。低、中、高3个质量浓度奥沙利铂血浆样品的方法回收率分别为（112.7±3.61）%,（102.8±3.33）%,（101.6±4.60）%,RSD分别为3.20%,3.24%,4.53%;低、中、高3个质量浓度奥沙利铂血浆样品的提取回收率分别为（79.84±2.01）%,（82.29±3.28）%,（84.89±3.35）%,RSD分别为2.51%,3.98%,3.95%。血浆样品在-40℃反复冻融3次后性质稳定,对测定无影响。测定10只大鼠血浆样品中奥沙利铂的平均质量浓度为（67.4±10.45）μg/mL。结论该方法准确、简便、灵敏度高、重复性好,可为大鼠血浆中奥沙利铂的质量浓度测定提供方法学参考。     

反相高效液相色谱法测定泛硫乙胺的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定泛硫乙胺的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(150mm×4．6mm,5μm),以甲醇-水(65:35)为流动相,流速为1．0 mL/min,检测波长为210 nm。结果:线性范围为39．85-1 594．00 μg/mL,r=0．999 7,最低检测限为2．28 ng,样品溶液在72 h内稳定,平均回收率为99．85％,RSD小于1．10％(n=9),日内和日间RSD分别为0．16％和0．17％。结论:该法简便,结果准确可靠。     

反相高效液相色谱法测定奥美拉唑的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定奥美拉唑的含量。方法色谱柱为C8(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.05mol·μL-1磷酸二氢钠水溶液(38:62)(用磷酸调节pH至6.5),流速1.0mL·min-1,柱温:35℃,检测波长302nm。结果奥美拉唑在2～30mg·L-1(r=0.9999)范围内线性关系良好。平均回收率为100.0%,RSD为0.2%。结论方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于奥美拉唑的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定盐酸曲马多滴剂的含量

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸曲马多滴剂的含量。方法:采用Waters NovaPak C_(18)柱,以甲醇-水-冰醋酸(34:66:1.5)为流动相,检测波长为271nm,室温下对盐酸曲马多滴剂进行含量测定。结果:盐酸曲马多在0.1～1.2mg·ml~(-1)范围内呈良好线性关系,r=0.9999,回收率为99.82％,RSD为0.72％(n=5)。结论:该方法简便、快速、专属性强,能满足制剂质量标准的要求。     

反相高效液相色谱法测定盐酸洛美利嗪片的含量

盐酸洛美利嗪是新型的钙离子通道拮抗剂,对脑血管具有选择性作用,增加脑血流量和椎动脉血流量,临床上主要用于治疗偏头痛。其原料及制剂含量测定方法至今未见报道。本文建立了反相高效液相色谱外标法测定盐酸洛美利嗪片的含量。试验结果表明,方法简便,结果重现性好。     

牛乳铁蛋白的反相高效液相色谱法含量测定

目的:运用反相高效液相色谱法分离测定牛乳铁蛋白(BLF)的含量。方法:采用Vydac C4色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),柱温为25℃,检测波长为220 nm,流动相A为0.1％三氟乙酸(TFA)水溶液;B为乙腈-水-TFA(95:5:0.1),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1。结果:牛乳铁蛋白的浓度在25～1000μg·mL-1,r=0.9999。结论:本法操作简便,精密度好,结果准确可靠。     

反相高效液相色谱法测定苯妥英钠片的含量

目的采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定苯妥英钠片中苯妥英钠的含量。方法色谱柱为Agilent C18柱,流动相为甲醇-水(55∶45),流速为1.0mL/min,检测波长为215nm。结果苯妥英钠平均加样回收率为100.3%,RSD=0.71%(n=9),进样质量浓度在10～300μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6)。结论RP-HPLC法专属性强,操作简便,检测结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定注射用奥沙利铂中草酸的含量

目的:采用高效液相色谱法测定奥沙利铂中草酸的含量。方法:采用 Shimadzu C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5.0 μm),以磷酸盐缓冲液[1.36 g 磷酸二氢钾加入10 mL 四丁基氢氧化铵溶液(32%)中,加水稀释至1000 mL,用磷酸调 pH 至6.0]-乙腈(80:20),流动相;流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长为205 nm。结果:样品 A 中草酸的量约为0.04%,样品 B 中草酸的量约为0.3%,样品 C 中草酸的量约为0.15%,样品 D 中草酸的量约为0.02%,样品 E 中草酸的量约为0.05%。结论:厂家一的产品、进口产品及厂家四的产品中草酸的含量均符合欧洲药典标准要求(<0.1%),厂家二和厂家三的产品不符合欧洲药典要求。     

反相高效液相色谱法测定多潘立酮片的含量

目的:探讨多潘立酮片的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法 (RP- HPLC法 ),色谱柱为 KromasilTMC18柱 (4.6 mm× 250 mm, 5 μ m),以甲醇- 0.5%醋酸铵溶液 (70 : 30)为流动相,流速为 1.0 mL/min,柱温为 35℃,检测波长为 285 nm.结果:多潘立酮在 10. 7～ 214. 0 μ g/mL范围内浓度与峰面积具有良好的线性关系, r=0.999 6,回收率为 99.5%, RSD为 0.68% (n=5).结论: RP- HPLC法可用于多潘立酮片的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定豆腐果苷分散片的含量及有关物质

目的:建立测定豆腐果苷分散片的含量及有关物质的高效液相色谱法。方法:采用 Diamond C_(18)色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为1.11%醋酸水溶液-乙腈(85:15),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长270 nm。结果:豆腐果苷的浓度在1.98～39.6μg·mL~(-1)范围内线性良好(r=1.000);方法的最低检测限为0.05 ng(S/N=3);低、中、高3种浓度的回收率(n=3)分别为99.6%(RSD=0.8%),100.3%(RSD=0.6%),100.0%(RSD=0.6%);各杂质峰与主峰达到基线分离。结论:此法操作简便、灵敏、准确,重复性好,适用于豆腐果苷分散片的含量及有关物质的测定。     

盐酸艾咪朵尔相关物质的分离与含量测定

目的建立RP-HPLC法分离测定盐酸艾咪朵尔相关物质。方法色谱柱为Agilent TC-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,以乙腈-甲酸水溶液(甲酸-水体积比0.3∶100)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL.m in-1,检测波长254 nm。结果确定了盐酸艾咪朵尔合成中可能引入的杂质A、B、C和盐酸艾咪朵尔的出峰位置,在盐酸艾咪朵尔原料中,杂质A、B、C的含量质量分数均小于0.1%。结论采用杂质外标对照法较质量分数1%主成分自身对照法更能直接反映盐酸艾咪朵尔中有关物质的情况。     

RP-HPLC法测定乙烷硒啉分散片中药物的含量*

目的:建立乙烷硒啉分散片含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,使用BDS HYPERSILC18柱(250mm×4.6mm,5μm),检测波长为320nm,柱温为室温,流动相为0.01%磷酸-甲醇(60∶40),流速1.0mL.min-1。结果:溶剂与辅料对分散片中药物的含量测定无干扰,乙烷硒啉在10～400μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),精密度RSD为0.39%;日内精密度为0.57%;平均回收率为101.2%(n=9)。结论:该方法专属性强,操作方便,结果准确,重现性好,可用于乙烷硒啉分散片中药物的含量测定。     

RP-HPLC法测定注射用乙酰谷酰胺的含量

目的建立测定注射用乙酰谷酰胺含量的反相高效液相色谱法.方法采用Alltech C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),pH 5.8磷酸盐缓冲液-甲醇(90:10)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为220 nm.结果乙酰谷酰胺在0.033 25～1.064 mg·mL-1峰面积与其测定浓度呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.97%,重复性试验RSD为0.51%(n=6).结论本法准确、简便、快速,适用于注射用乙酰谷酰胺的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定吸入用异丙托溴铵溶液的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定吸入用异丙托溴铵溶液的含量.方法:色谱柱为phenomenex-C8(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.25%庚烷磺酸钠溶液(29:71)用磷酸调pH值至3.2;检测波长为210nm;流速为1.0 mL/min;进样量20μL.结果:异丙托溴铵在12.8～256.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9995,日间、日内RSD均小于1.5%.结论:本方法准确可靠,可用于吸入用异丙托溴铵溶液的质量控制.     

HPLC法测定硝苯地平片含量的方法学研究

目的 :建立了一种HPLC方法用于硝苯地平片的含量测定。方法 :采用ODS柱 ,以甲醇 水 (6 0 4 0 )为流动相 ,流速为 0 .8ml·min- 1,检测波长为 2 35nm。结果 :硝苯地平的线性范围为 0 .0 2 0～ 0 .2 0 0g·L- 1;高、中、低 3个浓度的平均回收率分别为99 .6 % ,98.9% ,10 0 .4 % ;RSD分别为 0 .4 2 % ,0 .5 4% ,0 .35 % (n =5 )。结论 :本法专属性强 ,灵敏度高 ,结果准确 ,快速简便     

用RP-HPLC法测定气导胶中盐酸达克罗宁的含量

目的:建立RP-HPLC测定气导胶中盐酸达克罗宁含量的方法。方法:色谱柱为Shmadzu-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.005 mol/L磷酸二氢钾溶液(42∶58,用磷酸调节pH值至3.0);检测波长282 nm;流速1.0 ml/min,柱温为室温,进样量20μl。结果:盐酸达克罗宁在1.002~30.06μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=3),低、中、高三种浓度的回收率分别为(98.65±2.06)%、(97.73±0.47)%和(98.04±0.67)%。结论:该方法简便、准确,专属性强,适用于气导胶的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定新咳喘宁合剂中氨茶碱含量

目的 建立测定新咳喘宁合剂中氨茶碱含量的反相高效液相色谱法.方法 色谱柱为Hypersil ODS C18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水（30：70）,流速为1.2 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为25℃.结果 氨茶碱质量浓度在81.00～405.20 μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,Y=4.56×104X＋ 8.95×104,r=0.999 9（n=5）,平均回收率为100.21％,RSD为0.39％.结论 该方法简便、准确,重现性好,适用于新咳喘宁合剂中氨茶碱的质量控制.     

用RP-HPLC法测定白藜芦醇纳米乳凝胶中白藜芦醇的含量

目的：建立RP-HPLC法测定白藜芦醇纳米乳凝胶中白藜芦醇的含量。方法：采用Diamond C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相：甲醇-水（60∶40）;流速：0.8ml/min,检测波长：303nm。结果：白藜芦醇在1.96～9.82μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 9）,精密度、稳定性和重复性良好,低、中、高浓度（4.91、6.88、8.84μg/ml）白藜芦醇的回收率分别为（102.45±1.59）%、（102.71±1.05）%和（100.05±1.22）%（n=5）。3批样品中白藜芦醇的平均含量分别为标示量的（99.47±0.43）%、（99.05±0.84）%和（101.72±1.18）%（n=3）。结论：该方法准确、灵敏,专属性强,重现性好,可用于白藜芦醇纳米乳凝胶中白藜芦醇的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定盐酸阿夫唑嗪片的含量

目的:建立盐酸阿夫唑嗪片含量测定的反相高效液相色谱法.方法:采用PhenomenexR LUNA C18(2) (250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(590∶360∶60∶5.0)为流动相,流速0.8mL·min-1,检测波长244nm,柱温为室温,进样10μL.考察了流动相不同配比、不同pH对盐酸阿夫唑嗪片色谱行为的影响.结果:盐酸阿夫唑嗪与片剂辅料及其他杂质可完全分离;在10～200μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率99.68%,RSD=0.78%.结论:该方法操作简便,结果准确,专属性强,可用于盐酸阿夫唑嗪片的含量测定.