淫羊藿不同提取物的体外抑菌实验研究

摘 要 目的：考察淫羊藿不同提取物的体外抑菌作用。方法: 采用倍比稀释法考察淫羊藿不同提取物对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、白色念珠菌和枯草芽孢杆菌的抑菌作用,测定抑菌圈大小、最小抑菌浓度（MIC）和最低杀菌浓度（MBC）。结果: 淫羊藿提取物对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、白色念珠菌和枯草芽孢氏菌均呈现不同程度的抑菌能力,水提物的抑菌能力强于醇提物（P<0.05或P<0.01）;水提物经过不同温度热处理后对各菌株的抑菌能力无显著差异（P>0.05）,醇提物经高温处理后抑菌能力呈下降趋势,温度越高抑菌能力越弱（P<0.05）。淫羊藿水提物对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌的MIC和MBC相同,分别为7.81,1.95,31.25 mg·mL^-1,白色念珠菌的MIC和MBC分别为15.63,31.25 mg·mL^-1;淫羊藿醇提物对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌的MIC和MBC相同,分别为15.63,3.91,62.5,62.5  mg·mL^-1。结论:淫羊藿提取物具有明显的抑菌效果,其中水提物优于醇提物。淫羊藿不同化学成分的极性会对抑菌效果产生影响。     

HPLC法同时测定复合维生素B片中5种维生素的含量

摘 要 目的：应用HPLC技术,建立同时测定复合维生素B片中维生素B1（硫胺素）、维生素B2（核黄素）、维生素B3（烟酰胺）、维生素B5（泛酸）和维生素B6（吡多辛）含量的方法。方法: 采用Alltima C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）,以50 mmol·L^-1磷酸二氢铵溶液（磷酸调至pH 3.0） 乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.5 ml·min^-1,维生素B1、维生素B2、维生素B3、维生素B6的检测波长为275 nm,维生素B5的检测波长为210 nm,柱温30℃,进样量为5 μl。结果:维生素B1、维生素B2、维生素B3、维生素B5和维生素B6的线性范围分别为39.48～197.40μg·mL^-1、40.16～200.80 μg·mL^-1、39.36～196.80 μg·mL^-1、38.80～194.00 μg·mL^-1、41.76～208.80 μg·mL^-1,r均≥0.999 9。其平均回收率分别为98.70%,99.91%,99.04%,99.63%,98.75%,RSD分别为0.40%,0.27%,0.40%,0.92%,0.39%（n=9）。结论:该方法准确、简便、快速,可作为复合维生素B片中维生素B1、维生素B2、维生素B3、维生素B5和维生素B6同时测定的方法。     

双波长HPLC法同时测定复方肤清洗剂中3种指标性成分含量

摘 要 目的：建立双波长HPLC法同时测定复方肤清洗剂中绿原酸、咖啡酸、芍药苷3种指标性成分含量的方法。方法: 采用Inertsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,柱温40℃,以乙腈-0.02%磷酸水溶液（17∶83）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长分别为323 nm、230 nm。结果:绿原酸、咖啡酸和芍药苷分别在7.50~120.00 μg·mL^-1,2.50~40.00 μg·mL^-1,14.06~225.00 μg·mL^-1范围内线性关系良好,r分别为0.999 9,0.999 8,0.999 7;平均加样回收率分别为98.55%,94.52%,99.18%,RSD分别为1.66%,0.98%,0.65%（n=6）。结论:该方法简便快捷、结果准确、专属性强,可用于复方肤清洗剂的质量分析与控制。     

液相色谱-串联质谱法同时测定对乙酰氨基酚及其相关代谢产物

摘 要 目的：建立一种检测小鼠血浆中对乙酰氨基酚（APAP）及其5个代谢产物的液相色谱 串联质谱（LC-MS/MS）方法,将之应用于对乙酰氨基酚的代谢研究。方法: 血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,以对氨基苯甲酸（PABA）为内标,采用LC-MS/MS法,C18色谱柱,流动相为甲醇 5 mmol·L^-1乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸）（55∶45）,流速为0.5 ml·min^-1,柱温为25℃,采用电喷雾离子化（ESI）,正离子多反应监测（MRM）检测方式进行定量分析：APAP,[M-H]^-,m/z 152.0→110.0;APAP cys,[M-H]^-,m/z 271.2→140.1;APAP glut,[M-H]^-,m/z 457.0→328.0;APAP NAC,[M-H]^-,m/z 313.4→208.0;APAP sulf,[M-H]^-,m/z 232.4→152.1;APAP-gluc,[M-H]^-,m/z 328.2→152.1;IS,[M-H]^-,m/z 138.2→120.0。结果: 在0.2~10 μg·mL^-1（APAP）、1.0~20 μg·mL^-1（APAP-gluc）、1.0~20 μg·mL^-1（APAP sulf）、1.0~20 μg·mL^-1（APAP glut）、0.4~15 μg·mL^-1（APAP NAC）和0.2~10 μg·mL^-1（APAP cys）范围内线性良好(r≥0.990 0)。各测定物的日内精确度均在85%~115%间,精密度均小于15%,加样回收率均在85%~115%之间,RSD均低于15%。结论:该方法快速、灵敏、准确,适用于小鼠血浆中对乙酰氨基酚及其5个代谢产物的定量测定。     

SPE-HPLC法测定三层共挤输液袋中抗氧剂在氧氟沙星氯化钠注射液中的迁移量

摘 要 目的：建立固相萃取 高效液相色谱（SPE HPLC）测定三层共挤输液用袋中抗氧剂在氧氟沙星氯化钠注射液中的迁移量的方法。方法: 采用固相萃取 高效液相色谱法(SPE HPLC),先将抗氧剂富集在HLB(hydrophilic l;pophilicbalance)固相萃取小柱上,洗脱后,在Waters Symmetry shield RP C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱上分离,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为276 nm,柱温为35℃,进样量为20 μl。结果: 抗氧剂1010、1076、168的在4.95～98.98 μg·mL^-1（r=1.000 0）、4.92～98.41 μg·mL^-1（r=0.999 9）及5.00～99.96 μg·mL^-1（r=1.000 0）浓度范围内具有良好线性关系。检出限分别为0.003、0.005和0.006 μg·mL^-1。平均回收率分别为94.7%、91.2%和92.0%,RSD分别为4.3%、3.7%和4.9%（n=9）。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于该药与包装的相容性评价。     

顶空气相色谱法测定富马酸卢帕他定原料中残留溶剂的含量

摘 要 目的：采用顶空气相色谱法测定富马酸卢帕他定原料中的环己烷、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、三氯甲烷5种有机溶剂的残留量。方法: 色谱柱：DB WAXETRR毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25 μm）;载气：氮气;FID检测器;进样口温度：200℃;采用程序升温：初始温度为35℃,保持10 min,以20℃·min^-1升温至220℃,保持5 min。结果: 环己烷、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、三氯甲烷分别在77.590 1~698.310 9 μg·mL^-1（r=0.999 7）,102.166 6~919.499 4 μg·mL^-1（r=0.999 8）,62.744 7~564.703 2 μg·mL^-1（r=0.999 9）,12.011 2~108.101 1 μg·mL^-1（r=0.999 6）,1.262 8~11.365 6 μg·mL^-1（r=0.999 6）范围内线性关系良好。5种残留溶剂的平均回收率分别为103.9%,103.5%,104.9%,107.1%,103.4%,RSD值分别为2.3%、2.6%、3.1%、2.8%、4.5%（n=9）。富马酸卢帕他定原料中均未检出此5种残留溶剂。结论:本方法稳定、简便、准确,灵敏度高,适用于富马酸卢帕他定原料中残留溶剂的测定。     

HPLC法同时测定肝炎康复丸中6种成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定肝炎康复丸中6种主要成分[(R,S) 告依春、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、木犀草苷、对羟基苯乙酮、滨蒿内酯]的含量。方法: 色谱柱为Agilent TC C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速为0.9 ml·min^-1,检测波长分别为245 nm[检测(R,S) 告依春]、270 nm（检测丹酚酸B和丹参酮ⅡA）、348 nm（检测木犀草苷）、278 nm（检测对羟基苯乙酮和滨蒿内酯）,柱温为25℃,进样量为10 μl。 结果:(R,S) 告依春、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、木犀草苷、对羟基苯乙酮、滨蒿内酯的线性范围分别为1.99～49.75 μg·mL^-1 (r=0.999 9)、18.66～466.50 μg·mL^-1 (r=0.999 4)、2.25～56.25 μg·mL^-1 (r=0.999 8) 、2.62～65.50 μg·mL^-1 (r=0.999 8)、2.48～62.00 μg·mL^-1(r=0.999 2) 和2.55～63.75 μg·mL^-1 (r=0.999 6),平均加样回收率分别为98.42%、99.56%、97.96%、96.84%、98.10%和97.82%,RSD分别为0.83%、1.04%、1.53%、0.78%、1.44%和1.34%(n=6) 。 结论:本方法简便、准确、重复性好,可为肝炎康复丸多指标定量质量评价提供依据。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定艾司奥美拉唑镁中镁的含量

摘 要 目的：建立艾司奥美拉唑镁中镁含量的测定方法。 方法: 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定艾司奥美拉唑镁中的镁含量。结果: 镁在10.0~80.0 μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为99.55%（RSD=1.35%,n=9）,检出限为0.000 75 μg·mL^-1,定量限为0.002 5 μg·mL^-1。结论:该法准确、灵敏、重复性好,可用于艾司奥美拉唑镁中镁含量的测定。     

小儿至宝丸中朱砂和雄黄的含量测定

摘 要 目的： 建立小儿至宝丸中朱砂和雄黄的含量测定方法。方法: 分别采用原子吸收分光光度法（AAS）和电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定小儿至宝丸朱砂中的汞和雄黄中的砷含量。结果: AAS法测定的汞的线性范围为5～100 μg·mL^-1（r=0.999 9）,砷的线性范围为2～50 μg·mL^-1（r=0.999 2）,汞的平均回收率为99.3%,RSD为3.0%（n=6）,砷的平均回收率为104.5%,RSD为2.1%（n=6）;ICP AES法测定的汞的线性范围为0.1～20.0 μg·mL^-1（r=0.999 97）,砷的线性范围为0.1～20.0 μg·mL^-1（r=0.999 99）,汞的平均回收率为96.6%,RSD为1.4%（n=6）,砷的平均回收率为104.1%,RSD为1.1%（n=6）。结论:本文建立的方法准确、专属性强,可用于控制小儿至宝丸中毒性成分的含量。     

HPLC法同时测定云南红大戟中三种蒽醌类化合物的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定红大戟药材中芦西定、5 羟基巴戟醌与红大戟素的含量。方法: 采用 Waters Xbridge C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以0.05%磷酸为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为280 nm,柱温为30℃。 结果: 芦西定、5 羟基巴戟醌、红大戟素的线性范围分别为0.147～29.400 μg·mL^-1(r=0.999 6)、0.126～25.200 μg·mL^-1 (r=0.999 9)、0.135～27.000μg·mL^-1 (r=0.999 5),平均加样回收率分别为98.50%（RSD=1.20%）、98.72%（RSD=0.73%）、101.10%（RSD=1.12%）(n=6)。结论:本文建立的方法经方法学验证可用于评价红大戟药材质量。     

消白胶囊质量标准研究

摘 要 目的： 建立消白胶囊的质量标准。方法: 采用薄层色谱法对菟丝子、当归、白芍进行定性鉴别;建立补骨脂素、异补骨脂素的高效液相色谱含量测定方法。结果: 定性鉴别阴性无干扰,分离度高;补骨脂素线性范围为1.082～108.200 μg·mL^-1(r=0.999 8),平均回收率为99.82%,RSD=1.16%。异补骨脂素线性范围为0.818～81.800 μg·mL^-1(r=0.999 7),平均回收率为99.85%,RSD=1.81%。结论: 所建立的质量标准方法可行,可用于消白胶囊的质量控制。     

HPLC法测定牛磺酸滴眼液中3种抑菌剂含量

摘 要 目的：建立同时测定牛磺酸滴眼液中3种抑菌剂(羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯)含量的HPLC方法。方法: Phenomenex Gemini C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：1%冰醋酸溶液 甲醇（40〖KG*9〗∶〖KG-*2〗60）;流速：1.0ml·min-1;检测波长：254nm;进样量：20 μl;柱温：25℃。结果: 羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯的峰面积与浓度的线性关系良好（r＞0.999）,线性范围分别为1.00～19.94 μg·mL^-1,2.01～20.08 μg·mL^-1,0.21～10.46 μg·mL^-1,加样回收率为99.20%～99.90%,RSD为1.34%～1.54%（n=9）。 结论: 该方法准确、专属性强,稳定且无干扰,可用于牛磺酸滴眼液中抑菌剂的含量分析。     

顶空气相色谱法测定盐酸厄洛替尼中有机溶剂残留量

摘 要 目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定盐酸厄洛替尼中有机溶剂残留量的方法。方法: 采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱为DB 624毛细管柱（30 m×0.53 mm,3.0 μm）,载气为氮气,流速为2.0 ml·min^-1,进样口温度为190 ℃,FID检测器温度为230 ℃,采用程序升温：初始温度为35 ℃,保持8 min,以28 ℃·min^-1升温至170 ℃,保持8 min,再以32 ℃·min^-1升温至200 ℃,保持7 min。顶空瓶平衡温度为100 ℃,时间30 min。结果: 乙醇、异丙醇、二氯甲烷、正丁醇分别在0.68~409.14 μg·mL^-1（r=0.999 8）、0.67~404.88 μg·mL^-1（r=0.999 8）、1.71~51.31 μg·mL^-1（r=0.999 7）、0.72~431.12 μg·mL^-1（r=0.999 8）浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.0%（RSD=0.41%,n=9）、100.2%（RSD=0.52%,n=9）、97.1%（RSD=1.75%,n=9）、102.5%（RSD=1.08%,n=9）。结论:该方法简便、准确性好,适用于盐酸厄洛替尼中4种有机溶剂残留量的测定。     

姜黄胶囊中姜黄素在大鼠体内药动学和组织分布

摘 要 目的：研究姜黄胶囊中姜黄素在大鼠体内药物动力学和组织分布特点。方法: SD大鼠灌胃5 g·kg^-1姜黄胶囊后,采集血浆样品及肝脏、肾脏、胃、小肠等脏器,用HPLC测定各样品中姜黄素含量。结果:血浆中姜黄素在0.1~10μg·mL^-1范围内线性关系良好,姜黄素t1/2为（25.13±5.63） h,tmax为0.50 h,Cmax为（0.44±0.01）μg·mL^-1,AUC0-t为（2.11±0.04）μg·mL^-1·h;同时在胃肠道、肝脏等脏器中均能检测到姜黄素分布。结论:姜黄胶囊能使姜黄素快速吸收,并广泛分布于大鼠各个组织中,为该药临床用药提供依据。     

HPLC法测定马来酸依那普利分散片的有关物质

摘 要 目的： 建立高效液相色谱法测定马来酸依那普利分散片的有关物质。方法: 采用Kromasil 100 SC₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH为2.2）为流动相A,乙腈为流动相B梯度洗脱,流量1.0 ml· min^-1,检测波长215 nm,柱温40℃,进样量20 μl。结果: 依那普利拉、马来酸依那普利及依那普利双酮的浓度分别在14.64～43.92μg·mL^-1（r=0.999 8）;9.29～27.87 μg·mL^-1（r=0.999 1）;10.80～32.40 μg·mL^-1（r=0.999 5）范围内与峰面积呈良好的线性关系。采用《中国药典》方法测得依那普利拉未检出,依那普利双酮含量为0.2%,采用梯度洗脱方法测得依那普利拉、依那普利双酮含量分别为0.1%、0.2%, 主药与有关物质能达到较好的基线分离。结论:该方法灵敏度高,专属性强,准确可靠, 可用于该药品质量控制。     

HPLC法同时测定泻肝安神丸中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定泻肝安神丸中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量。方法: 采用Phenomenex Luna C18(2)柱（250 mm×4.60 mm,5 μm）,以甲醇－0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为30℃,检测波长为254 nm,进样量为10 μl。结果: 龙胆苦苷在10.55~168.80 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为98.68％,RSD为1.2％（n=6）;栀子苷在29.85~477.60 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为98.76％,RSD为1.1％（n=6）;黄芩苷在43.05~688.80 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为98.36％,RSD为1.4％（n=6）。结论:该方法简单、准确,可同时测定3种成分的含量,可用于泻肝安神丸的质量控制。     

枇芩颗粒剂体外抑制金黄色葡萄球菌和痤疮丙酸杆菌的作用

目的 研究枇芩颗粒剂对金黄色葡萄球菌和痤疮丙酸杆菌的体外抑制作用。方法 采用滤纸片或牛津杯的琼脂扩散法观察枇芩颗粒剂对金黄色葡萄球菌和痤疮丙酸杆菌的体外抑菌作用,同时定量测定枇芩颗粒剂对这2种菌的最低抑菌浓度。结果 枇芩颗粒剂对金黄色葡萄球菌和痤疮丙酸杆菌均有明显抑菌作用,对金黄色葡萄球菌最低抑菌浓度为0.05 g·mL^-1,对痤疮丙酸杆菌最低抑菌浓度为0.10 g·mL^-1。结论 枇芩颗粒剂对金黄色葡萄球菌和痤疮丙酸杆菌均具有明显的抑制作用。     

HPLC法同时测定祛喘胶囊中木兰脂素、欧前胡素、异欧前胡素的含量

摘 要 目的： 建立祛喘胶囊中对木兰脂素、欧前胡素和异欧前胡素的HPLC测定方法。方法: 采用日本资生堂CAPCELL PAK C₁₈ 色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长在0～25 min为278 nm,25～70 min为248 nm,进样量为10 μl。结果: 木兰脂素在6.126～55.134 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为101.5%,RSD为1.4%;欧前胡素在9.862～88.758 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为99.6%,RSD为1.2%;异欧前胡素在4.830～43.470μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.2%,RSD为1.7%。结论:本法操作简便、结果准确,可用于祛喘胶囊的质量控制。     

尼达尼布在家兔体内的药动学研究

摘 要 目的： 建立家兔血浆尼达尼布检测的高效液相色谱方法,研究尼达尼布在家兔体内的药动学。方法: 采用ZORBAX SB-C₁₈色谱柱为分离柱,以乙腈-0.1%三氟乙酸-水（35∶20∶45）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为286 nm,柱温为35℃;以卡马西平为内标,血浆在碱性条件下经乙酸乙酯萃取后检测。雄性家兔6只,按20 mg·kg^-1的剂量耳缘静脉注射给予尼达尼布;分别在给药前和给药后不同时间点耳缘静脉采集血液,分离血浆待测。用DAS 3.0计算药动学参数。结果: 尼达尼布浓度在0.05～10.00 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）;低中高三个浓度（0.10,2.50,7.50 μg·mL^-1）的日内精密度RSD分别为5.55％、4.53％和2.74％,日间精密度RSD分别为6.15％、5.45％和3.15％;相对回收率分别为（98.50±5.47）％、（100.25±4.54）％和（99.94±2.74）％。6只家兔血浆尼达尼布浓度经DAS 3.0计算,尼达尼布的主要药动学参数如下：C_max为（3.01±0.35） μg·mL^-1,t_1/2为（4.38±1.53）h,AUC_0-t为（11.67±1.71）μg·h·mL^-1。结论:该方法简便、快速、准确,适用于家兔血浆尼达尼布浓度的测定及其药动学研究。尼达尼布在家兔体内呈一级动力学消除。     

HPLC法同时测定复方阿托伐他汀钙苯磺酸氨氯地平片中两种药物的含量

摘 要 目的： 建立测定复方阿托伐他汀钙苯磺酸氨氯地平片中两种药物含量的RP-HPLC法。方法: 采用 Gemini-NX C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以20 mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调至pH至4.0）-乙腈-甲醇（30∶10∶60）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为240 nm,柱温为30℃,进样量为20 μl。结果: 阿托伐他汀和氨氯地平浓度分别在0.4~40.0 μg·mL^-1和0.2~20.0 μg·mL^-1范围内线性关系良好,两者的平均回收率分别为100.6%和99.7%,RSD分别为0.92%和0.85%（n=9）。结论:该法专属性强、稳定可靠,可用于复方阿托伐他汀钙苯磺酸氨氯地平片中两种药物的含量测定。