不同产地和品种木瓜及其酒制品中齐墩果酸和熊果酸的含量测定研究

目的:研究不同产地和品种的木瓜及其酒制品中齐墩果酸和熊果酸的含量。方法:采用HPLC法,Agilent SB-C18(4.6mm×250mm,5um);流动相:乙腈:磷酸缓冲盐(pH=6.8)70:30;流速:1.0mL.min-1;检测波长:207nm;柱温:25℃。结果:齐墩果酸在11.48～149.24μg.mL-1范围内(r=0.999 9)线性关系良好,熊果酸在8.03～104.42μg.mL-1范围内(r=0.999 8)线性关系良好。齐墩果酸和熊果酸回收率分别为98.98%和98.04%,RSD为2.45%和2.18%(n=6)。结论:不同产地和品种木瓜中齐墩果酸和熊果酸含量存在差异,酒制后含量有上升趋势,使用中应控制木瓜质量。     

复方三叶香茶菜片质量标准的改进

目的：建立复方三叶香茶菜片中齐墩果酸和熊果酸的HPLC-ELSD含量测定方法。方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器,以齐墩果酸和熊果酸为指标成分,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.5%醋酸铵（82∶18）;流速1.0 mL/min;柱温30℃;ELSD漂移管温度85℃;雾化气体流量2.0 L/min。结果：齐墩果酸在0.45～2.69μg（r=0.999 9）、熊果酸在0.63～3.75μg（r=0.999 3）的范围内具有良好的线性关系;平均回收率齐墩果酸为100.3%（RSD=1.32%）,熊果酸为100.6%,（RSD=1.66%）。结论：所建立的方法操作简便,定量准确,专属性强,优于原有标准收载的方法。     

HPLC法测定六味地黄丸及六味地黄胶囊中齐墩果酸、熊果酸的含量

目的 :建立六味地黄丸及六味地黄胶囊中齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。方法 :高效液相色谱法 ,Shim Pack型C₁₈柱 ,乙腈 甲醇 水 乙酸胺 (70∶16∶14∶0.5)为流动相 ,检测波长 215nm ;流速 1mL·min^-1。结果 :齐墩果酸回归方程为Y=15220X-2908,r=0 .9996 (n=6) ,线性范围 0.48～19.12μg ,熊果酸回归方程为Y=15943X+3040.3,r=0.9997(n=6) ,线性范围 0.48～19.28μg。六味地黄丸 (浓缩丸)中齐墩果酸平均回收率为 101.2% ,RSD =2.2% ;六味地黄胶囊中齐墩果酸平均回收率为 101.9% ,RSD =1.9%。六味地黄丸 (浓缩丸 )中熊果酸平均回收率 100.0% ,RSD =1.7% ;六味地黄胶囊中熊果酸回收率 100.2% ,RSD =1.0%。结论 :该方法可使齐墩果酸、熊果酸得到基线分离 ,从而准确定量。     

龙柴方总萜部位中熊果酸、齐墩果酸在大鼠体内的药动学研究

目的 建立大鼠灌胃龙柴方总萜有效部位后血浆中熊果酸、齐墩果酸的HPLC测定方法,并研究其药动学。方法 大鼠灌胃龙柴方总萜有效部位(2 g·kg-1)后,不同时间点眼眶后静脉丛取血,制备血浆,血浆样品经甲醇沉淀蛋白,HPLC-UV测定血浆浓度。色谱柱:Kromasil-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.04 %磷酸水溶液(88 ∶ 12);流速:0.8 mL·min-1;检测波长:220 nm;柱温:35 ℃;进样量:20 μL。熊果酸、齐墩果酸血药浓度-时间数据用药动学软件3P97处理。结果 熊果酸和齐墩果酸的线性范围分别为7.40～111.0,7.07～106.05 mg·L-1,定量下限分别为1.04,1.60 mg·L-1,日内、日间精密度(RSD)均小于10 %,方法回收率分别为93.5 %～100.6 %和95.3 %～98.6 %,提取回收率分别为73.54 %～74.36 %和73.75 %～75.21 %。熊果酸、齐墩果酸在大鼠体内的血药浓度-时间过程均符合二房室模型,其中熊果酸Ka=(6.26±1.22) h-1,AUC=(1482.58±18.37) mg·h·L-1,Cmax=(61.54±4.92) mg·L-1,Tmax=(0.50±0.00) h;齐墩果酸Ka=(7.22±1.71) h-1,AUC=(419.40±8.35) mg·h·L-1,Cmax=(49.09±3.92) mg·L-1,Tmax=(0.50±0.00) h。结论 该法准确可靠,专属性强,适用于熊果酸及齐墩果酸在大鼠体内的血药浓度测定及药代动力学研究。大鼠灌胃龙柴方总萜有效部位后血浆中熊果酸和齐墩果酸的质量浓度存在双峰现象,熊果酸的2次吸收稍好于齐墩果酸。     

清炒法对木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量影响

目的:考察清炒法对木瓜中齐墩果酸、熊果酸含量的影响。方法:采用高效液相色谱法测定炒制后木瓜中两者的含量变化。结果:齐墩果酸在15.184~167.024μg·mL~(-1)、熊果酸在40.0~440.0μg·mL~(-1)浓度线性关系良好。r分别为0.999 9和0.999 8。齐墩果酸和熊果酸的平均加样回收率分别为100.20%(RSD=2.48%)、101.66%(RSD=1.49%)。结论:清炒法能提高木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量,使用中应控制木瓜的质量。     

不同产地败酱草中齐墩果酸、熊果酸含量测定

目的：建立采用反相高效液相色谱法（HPLC）测定不同产地败酱草中齐墩果酸、熊果酸含量,为控制败酱草的质量提供一定参考。方法：采用Hypersil ODS2C18色谱柱,以乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液（67∶12∶21）为流动相,检测波长为215nm,流速为1mL/min,柱温为室温。结果：败酱草中齐墩果酸在0.052～10.4μg/L范围内呈现良好的线性关系（r=0.9992）,平均回收率为99.4%,RSD为2.41%;熊果酸在0.048～9.6μg/L范围内呈现良好的线性关系（r=0.9994）,平均回收率为99.2%,RSD为2.16%。结论：使用反相高效液相色谱法测定不同产地败酱草中齐墩果酸、熊果酸的含量,具有简便、快捷、重复性好等优点,可用于不同产地败酱草药材中齐墩果酸、熊果酸的含量测定。     

不同产地白花蛇舌草中熊果酸和齐墩果酸的含量测定

目的：HPLC法测定不同产地及采收时间白花蛇舌草中熊果酸和齐墩果酸的含量。方法：高效液相色谱法。色谱柱：LichrospherC18柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：MeOH-2%HAC（88：12）;检测波长：210nm;柱温：30℃;流速：1.0mL·min-1;进样量：10μL。结果：河南确山10月和7月采收的白花蛇舌草中熊果酸含量分别为4.03mg·g-1、1.78mg·g-1,RSD分别为0.98%、0.12%;齐墩果酸含量分别为0.96mg·g-1、0.22mg·g-1,RSD分别为1.55%、0.98%;河南汝南10月和7月采收的白花蛇舌草中熊果酸含量分别为2.52mg·g-1、1.65mg·g-1,RSD分别为0.36%、0.95%;齐墩果酸含量分别为0.53mg·g-1、0.19mg·g-1,RSD分别为2.92%、2.98%;安徽临泉10月和7月采收的白花蛇舌草中熊果酸含量分别为2.91mg·g-1、1.70mg·g-1,RSD分别为0.48%、0.17%;齐墩果酸含量分别为0.62mg·g-1、0.23mg·g-1,RSD分别为0.62%、0.31%;河南驻马店及江西10月采收的白花蛇舌草中熊果酸含量分别为2.44mg·g-1、3.75mg·g-1,RSD分别为1.71%、0.49%;齐墩果酸含量分别为0.58mg·g-1、0.91mg·g-1,RSD分别为1.72%、0.08%。结论：10月采收的白花蛇舌草中河南确山的熊果酸和齐墩果酸含量均为最高,江西的次之,河南3产地总体含量较高,品质优良;10月采收的白花蛇舌草中熊果酸和齐墩果酸含量明显高于7月,证明了确定10月为其采收时间的合理性;该方法简便,准确,重复性好,为各产地白花蛇舌草药材进一步开发利用提供质量控制依据。     

HPLC测定乌梅饮片中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的:HPLC法同时测定乌梅饮片中熊果酸、齐墩果酸的含量。方法:采用高效液相色谱法,流动相:甲醇-0.2%乙酸铵(80∶20),流速1 mL/m in;检测波长214 nm。结果:熊果酸在0.885~8.85μg(r=0.999 7),齐墩果酸在0.366~1.830μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为熊果酸101.5%(RSD=1.4%),齐墩果酸99.64%(RSD=1.1%)。净乌梅中熊果酸和齐墩果酸含量分别为0.613 2‰和0.218 2‰,乌梅炭中熊果酸和齐墩果酸含量分别为0.362 0‰和0.111 3‰。结论:本方法操作简便,定量准确,可作为乌梅饮片的质量控制标准。     

HPLC测定六味地黄胶囊中熊果酸含量

目的:建立六味地黄胶囊中熊果酸的含量测定方法.方法:高效液相色谱法,Kromasil C18柱(5 μm,4.6 mm×250mm),甲醇-水(90:10),用磷酸调至pH3.0为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长215 nm.结果:熊果酸的回归方程为Y=2 087X 2.97,r=0.999 8(n=6),线性范围为0.074～2.960μg.六味地黄胶囊中熊果酸加样回收率为99.89%,RSD为0.15%.结论:该方法可使熊果酸达到基线分离,为熊果酸含量测定提供了方法.     

GC测定苗药大果木姜子中1，8-桉叶素的含量△

目的：采用气相色谱法建立大果木姜子中指标性成分1,8-桉叶素的含量测定方法。方法：Agilent DB-624毛细管（30 m×0.25 mm,1.4 μm）色谱柱,载气为高纯氮气,进样口温度为200 ℃,检测器温度为250 ℃,程序升温：50 ℃保持5 min,5 ℃·min-1升温至150 ℃保持1 min,10 ℃·min-1升温至250 ℃,保持20 min。结果：1,8-桉叶素在0.307 8～3.078 mg·mL-1与峰面积呈良好线性关系,Y=364.287 47X+2.816 98（r=0.999 9）,平均加样回收率为99.14%（RSD=3.14%）。结论：本方法操作简便、灵敏准确,可用于大果木姜子的质量控制。     

HPLC同时测定丹参多酚酸中丹酚酸D、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B的含量

目的:建立用HPLC同时测定丹参多酚酸中丹酚酸D、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B4个水溶性成分的方法,并对6批丹参多酚酸进行测定.方法:采用Venusil XBP C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相0.02％磷酸水-0.02％磷酸80％乙腈水梯度洗脱;流速1 mL· min-1;检测波长280 nm;柱温30℃.结果:丹酚酸D线性回归方程为A=13 979C-1 739.2,R2=0.999 6,线性范围2.11 ～21.10 mg·L-1,平均回收率100.12％ (RSD 1.52％),迷迭香酸线性回归方程为A=42 007C-448.58R2=0.999 7,线性范围3.94 ～39.40 mg·L-1,平均回收率100.60％(RSD 1.83％);紫草酸线性回归方程A=23 061C-6 319.2,R2=0.999 6,线性范围4.14～41.40 mg·L-1,平均回收率102.47％(RSD 1.53％);丹酚酸B线性回归方程A=22 186C-21 435,R2=0.999 8,线性范围为53.90 ～ 539.00 mg·L-1,平均回收率104.53％(RSD 2.00％).结论:方法操作简单,且重复性好,可用于丹参多酚酸中丹酚酸D、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B的含量测定.     

Ursolic Acid Inhibits Acid Sphingomyelinase in Intestinal Cells

Ursolic acid (UA) has antiinflammatory and anticancer effects on mammalian cells. Increase in acid sphingomyelinase (SMase) is associated with several inflammatory diseases including inflammatory bowel diseases. The enzyme has become a target for drug discovery. The present study examined the roles of UA on acid SMase in intestinal cells. We found that UA specifically inhibited acid SMase activity in both human colon cancer Caco‐2 cells and rat nontransformed IEC‐6 intestinal cells in a dose‐dependent manner, with 50% inhibition occurred at 30 μM for Caco‐2 cells and less than 20 μM for IEC‐6 cells. In comparison with some chemicals known to inhibit acid SMase, UA appeared most effective. The decreased acid SMase activity was not associated with significant accumulation of cellular sphingomyelin but significant increase in phosphatidylcholine, the donor of choline for sphingomyelin synthesis. Western blot analysis showed a decreased enzyme levels in the cells after UA stimulation, but real time quantitative polymerase chain reaction (qPCR) failed to show a parallel reduction of acid SMase mRNA after UA stimulation. Finally, UA had no direct effect on acid SMase activity in cell‐free extracts. In conclusion, UA has inhibitory effects on acid SMase synthesis and the effect occurs presumably at posttranslational levels. Copyright © 2012 John Wiley & Sons, Ltd.     

论马兜铃酸与含马兜铃酸的中药

论述含马兜铃酸中药与西药马兜铃酸，以及单味合马兜铃酸中药与其复方的关系，建议对合马兜铃酸中药进行多学科综合基础研究，提出合马兜铃酸中药的不良反应监测、质量控制途径与方法，争取在国际范围内逐步用AAN来取代CHN。     

论马兜铃酸与含马兜铃酸的中药

论述含马兜铃酸中药与西药马兜铃酸,以及单味含马兜铃酸中药与其复方的关系,建议对含马兜铃酸中药进行多学科综合基础研究,提出含马兜铃酸中药的不良反应监测、质量控制途径与方法,争取在国际范围内逐步用AAN来取代CHN。     

复方止咳冲剂中甘草酸和绿原酸的高效液相色谱法测定

用RP－HPLC－UV法同时测定了复方冲剂中的甘草酸和绿原酸，以甲醇（0．5％醋酸）-水（0．5％醋酸）为流动相，C18柱，外标法。     

HPLC测定桑叶配方颗粒中原儿茶酸、绿原酸和咖啡酸

目的:建立桑叶配方颗粒中原儿茶酸、绿原酸和咖啡酸的高效液相测定方法。方法:采用Hypersil ODS2 C18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温为20℃,检测波长258,327 nm。结果:原儿茶酸、绿原酸和咖啡酸分别在0.032 2～0.161 0μg,0.125 6～1.256μg和0.035 1～0.351μg呈良好线性关系;平均回收率分别为102.1%、101.1%和101.5%。结论:该法操作简便,分离效果理想,可用于测定桑叶配方颗粒中原儿茶酸、绿原酸和咖啡酸的测定。     

齐墩果酸乌苏酸积雪草酸护肝及抗氧化作用的比较研究

目的 研究比较3种五环三萜化合物齐墩果酸(OA)、乌苏酸(UA)、积雪草酸(AA)的护肝及抗氧化作用.方法 建立小鼠D-氨基半乳糖/脂多糖(D-GalN/LPS)肝损伤模型,检测OA、UA、AA对损伤小鼠血清天冬氨酸氨基转移酶(AST)、丙氨酸氨基转移酶(ALT)活性以及肝组织脂质过氧化的影响;运用体外自由基清除试验,测定3种化合物对超氧阴离子和羟自由基的清除作用.结果 100 mg·kg-1 OA、UA、AA均能有效抑制D-GalN/LPS引起的小鼠血清AST及ALT活性的显著上升;明显减少肝组织脂质过氧化产物MDA的生成;一定浓度3种化合物能有效清除超氧阴离子和羟自由基,且3个化合物清除自由基能力存在显著差异.结论 3种五环三萜化合物OA、UA、AA均具有显著护肝和抗氧化活性,且AA、UA的护肝作用优于OA,其机理可能与其具有更强的清除自由基能力有关.     

微生物降解没食子酸生产焦性没食子酸的研究进展

焦性没食子酸是一种用途广泛的化工原料和试剂,多以化学法由没食子酸脱羧制备。文章针对该方法导致的严重环境污染和设备腐蚀等问题,从微生物转化的角度,重点综述降解没食子酸生产焦性没食子酸的微生物菌株及其相关工艺研究,如碳源、底物浓度、p H、发酵时间对焦性没食子酸得率的影响。同时也介绍了影响没食子酸脱羧酶(GAD)活性和产量的相关因素,如p H、温度、金属离子、添加剂等。然后,文章简要概括了利用微生物处理没食子单宁加工生产过程中的废水等问题。最后,文章通过展望了今后焦性没食子酸的生产制备工艺,作出了思考,为微生物转化法生产焦性没食子酸的工业化生产提供指导和参考。     

紫外分光光度法测定鞣酸软膏中鞣酸的含量

目的通过紫外分光光度法测定鞣酸软膏中鞣酸含量的试验,为提高其质量标准提供参考。方法采用紫外分光光度法在检测波长为275nm测定鞣酸的含量。结果鞣酸在0．006-0．021mg·ml^-1范围内浓度与吸光度呈良好的线性关系（r=0．9997,n=6）;低、中、高3种剂量的平均回收率分别为101．4％,100．3％,99．9％;RSD分别为0．77％,1．32％,059％。结论本实验方法简便、快速,可为建立鞣酸软膏的质量控制的方法提供一定参考。     

RP-HPLC法同时测定升麻药材阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸含量

目的:首次采用提取溶媒中加盐酸的方法测定升麻药材中阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸的含量。方法:采用Hypersil BDS C18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水(15∶85)为流动相,测定波长为316nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃。结果:阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸分别在0.312～2.808mg(r=0.9998,n=5)、0.270～2.430mg(r=0.9995,n=5)和0.234～2.106mg(r=0.9997,n=5)线性关系良好,精密度、稳定性、重现性和加样回收率试验的RSD均小于3%,平均回收率分别为99.29%、99.73%和99.43%。结论:该方法准确、快速、重现性好,可用于同时测定升麻药材中阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸的含量。通过对升麻3个种不同产地中阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸含量的测定,为合理评价升麻药材质量奠定了基础,也为升麻药材质量的控制方法提供了一种新的参考依据。