中药饮片泽泻的炮制工艺和质量标准研究

目的 :建立用反相高效液相色谱 (RP -HPLC)测定我国主产区泽泻中泽泻醇B2 3-乙酸酯含量的方法。方法 :采用色谱柱为HypersilODS 2 5 μmC1 8柱 ( 2 5 0mm× 4.6mm) ;流动相 ;乙睛—水 ( 70 :30 ) ;流速 :0 .8ml/min ;检测波长 :2 0 8nm ;温度 :2 5℃。结果 :泽泻醇B2 3-乙酸酯的线性范围分别为 0 .0 5～ 2 .5 1 μg ,泽泻醇B2 3-乙酸酯的平均回收率为 1 0 0 .1 %。 结论 :RP -HPLC测定我国主产区泽泻中泽泻醇B2 3-乙酸酯含量的方法 ,不仅操作简便、准确 ,而且重现性好     

泽泻化学成分的研究

目的研究泽泻Alisma orientalis干燥块茎中的化学成分。方法利用正相硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20、反相制备色谱等手段进行分离纯化,并通过1H-NMR、13C-NMR等波谱技术进行结构鉴定。结果从泽泻干燥块茎中分离得到了8个化合物,分别鉴定为泽泻醇A24-乙酸酯(alisol A 24-acetate,Ⅰ)、16,23-氧化泽泻醇B(16,23-oxidoalisol B,Ⅱ)、11-去氧泽泻醇B 23-乙酸酯(11-deoxy-alisol B 23-acetate,Ⅲ)、11-去氧泽泻醇C23-乙酸酯(11-deoxy-alisol C 23-acetate,Ⅳ)、alismol(Ⅴ)、阿曼托黄素(amentoflavone,Ⅵ)、2,2′,4-三羟基查耳酮(2,2′,4-trihydroxy chalcone,Ⅶ)、β-谷甾醇(β-sitosterol,Ⅷ)。结论化合物Ⅵ和Ⅶ为首次从该属植物中分离得到。     

HPLC法测定泽泻汤中泽泻醇A、泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇B含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)分析方法同时测定泽泻汤中泽泻醇A、泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇B的含量。方法:水煎法制备泽泻汤溶液。HPLC法检测泽泻汤中3种有效成分泽泻醇A、泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇B的含量,并进行方法学考察。选用Agilent HC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(78∶22)为流动相等度洗脱,柱温30℃,体积流量1 ml/min,紫外检测器检测波长220 nm,进样量10μl。结果:泽泻醇A在8.3～166.0μg/ml、泽泻醇B在5.4～107.0μg/ml、23-乙酰泽泻醇B在9.3～186.0μg/ml范围内线性关系良好。重复性实验(n=6)泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B的相对标准偏差(RSD)分别为2.37%、2.17%、2.16%;稳定性实验RSD均0.2%;日内/日间精密度实验RSD均1.1%;三者的平均加样回收率分别为99.31%、101.52%、101.76%,RSD分别为2.06%、2.79%、1.66%。测定制备的3批泽泻汤溶液中泽泻醇A、泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇B的平均含量分别为139.2、615.1、423.9μg/ml。结论:该方法操作简便,重复性和稳定性好,精密度高,适用于泽泻汤中泽泻醇A、泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇B的含量测定。     

HPLC法同时测定泽泻中2种活性成分的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定泽泻中23-乙酰泽泻醇B和24-乙酰泽泻醇A的含量.方法 采用Diamonsil C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(80:20,v/v),流速为0.8 mL/min,检测波长为208 nm,柱温为35℃,进样量为20μL.结果 23-乙酰泽泻醇B和24-乙酰泽泻醇A均在1~50 mg/L(R=0.9995)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,生泽泻的平均回收率分别为99.6%和98.9%,盐泽泻的平均回收率分别为99.1%和99.8%.结论 方法简便、快速、具有良好的重现性和稳定性,可用于泽泻药材的质量控制.     

HPLC法测定复方泽泻滴丸中23-乙酰泽泻醇B的含量

建立HPLC法测定复方泽泻滴丸中23-乙酰泽泻醇B含量的方法. 方法 采用岛津LC-10AT依利特Hypersil C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);以乙腈:水=90∶10为流动相;流速为0.8 mL·min-1;检测波长为208nm;柱温:30℃. 结果23-乙酰泽泻醇B在0.012～0.12mg...     

闽产泽泻收获期不同部位萜类成分含量比较

目的考察收获期泽泻不同部位萜类成分含量并进行含量比较。方法以23-乙酰泽泻醇B和泽泻醇B为指标,采用高效液相色谱法Agilent Technologies 1260系统,Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈∶水(75∶25),检测波长208 nm,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃。结果收获期泽泻23-乙酰泽泻醇B的含量为芽>块茎>茎>块茎茎皮>须根>叶,而泽泻醇B的含量为块茎>芽>块茎茎皮>茎,须根和叶中未检出。结论收获期泽泻不同部位在两种萜类成分含量存有差异,其中块茎和芽中23-乙酰泽泻醇B和泽泻醇B含量最高,其含量显著高于其它部位,收获期枯萎丢弃的茎和茎皮中也分布有23-乙酰泽泻醇B和泽泻醇B,说明其可能也具有一定的药用价值,具有开发利用的潜在价值。     

HPLC法测定六味地黄丸中23-乙酰泽泻醇B的含量

目的 建立一种准确、简便的方法用于六味地黄丸中23-乙酰泽泻醇B含量的测定.方法 采用高效液相色谱法.色谱条件为Kromasil-C18柱(150×4.6 mm.5μm);流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱0～20 min,30%～60%A;20～60 min60%～70%A;流速1.0 mL.m.n-1.柱温30℃,检测波长208 nm.结果 23-乙酰泽泻醇B的线性范围为2.5～50μg/mL,r=o.9997,样品的平均回收率为101.0%,RSD为3.28%.结论 本法简便,快速,可靠,可用于控制制剂质量.     

泽泻炮制过程中23-乙酰泽泻醇B的转化

目的分析泽泻中三萜类成分在炮制加工过程中的变化。方法采用超临界流体色谱分离技术(SFC)及HPLC测定方法,对泽泻加工炮制前后的三萜类成分的变化进行研究。结果在泽泻药材加工成生泽泻饮片的烘干(70℃)过程中,有少量23-乙酰泽泻醇B转化成了24-乙酰泽泻醇A和泽泻醇B;而在泽泻盐制(190~200℃)及麸制(160~170℃)过程中,23-乙酰泽泻醇B则大量转化为24-乙酰泽泻醇A和泽泻醇B,两者又进一步转化成了泽泻醇A。结论在高温炮制过程中,泽泻药材中三萜类主成分23-乙酰泽泻醇B出现两条转变途径,一条是氧环开裂并重排生成24-乙酰泽泻醇A,进一步脱乙酰基转化成泽泻醇A;另一条是先脱乙酰基生成泽泻醇B,继而氧环开裂转化成泽泻醇A。     

HPLC同时测定丹参及其制剂中4种酚酸类成分的含量

目的 建立同时测定丹参药材及其制剂中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B 4种酚酸类成分含量的RP-HPLC色谱法.方法 色谱柱:Inertsil C8-3柱;流动相:乙腈-水-甲酸(24:76:0.4);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:285 nm.结果 在此色谱条件下4种酚酸类成分可完全分离.丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B的线性范围分别为:8～400(r=0.999 8),4～200(r=0.999 4).4～200(r=1.000 0)和4～200 mg·L-1(r=1.000 0).4种成分在药材和制剂中的回收率均在98.5%～101.0%,RSD＜2.0%.结论 该方法简便、准确、快速,可同时测定丹参药材及其制剂中4种酚酸类成分的含量.     

建泽泻中泽泻醇B-23-乙酸酯含量的HPLC测定

采用高效液相色谱法测定不同商品规格的福建泽泻 (建泽泻 )中泽泻醇 B-2 3 -乙酸酯的含量 ,并对测定方法进行优化。结果表明不同等级的建泽泻中泽泻醇 B-2 3 -乙酸酯含量未见显著差异 ,优化建立的高效液相色谱方法准确、稳定、简便、可行。     

Beagle犬血浆中齐墩果酸浓度的测定

目的 建立测定Beagle犬血浆中齐墩果酸的HPLC-MS测定法,以进行齐墩果酸滴丸的生物利用度和药动学研究.方法 采用HPLC-MS,以Hypersil GOLD(2.1 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,流动相为20 mmoL·L-1醋酸铵-乙腈(24∶76),流速0.3 mL·min-1,检测波长为210 nm.结果 Beagle犬血浆内源性物质不干扰样品的测定,血浆中齐墩果酸浓度在3.88～240.00 μg·L-1内线性关系良好(r=0.999 3);最低检测浓度为3.88 μg·L-1;方法平均回收率大于85%;平均提取回收率大于80%;日内和日间RSD均小于10%.结论 所建立的测定方法准确可靠,符合生物样品分析要求.     

双波长HPLC-DAD法测定闽产泽泻三萜类含量

目的为评价闽产泽泻质量,建立双波长HPLC-DAD法测定闽产泽泻中三萜类含量的分析方法。方法色谱柱:Ultimate XB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-水(65∶35);流速1 mL/min,检测波长:208和245 nm。结果 23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B的线性范围为2.335~23.35μg/mL、11.14~111.40μg/mL、11.13~111.30μg/mL,平均加样回收率为95.6%、96.4%、97.8%,RSD为2.46%、2.28%、1.77%。结论双波长HPLC法可简便、快捷、准确地用于泽泻中三萜类含量的定量分析。     

MPLC合p-HPLC法分离制备泽泻中23-乙酰泽泻醇B

目的建立快速制备泽泻药材中23-乙酰泽泻醇B对照品的方法。方法采用中低压正相硅胶柱色谱(MPLC)合高压反相色谱法(p-HPLC),MPLC:硅胶柱:3 cm×13 cm,40 g;流动相:石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱;流速:50 ml/min;p-HPLC:Ultimate XB-C18:21.2 mm×250 mm,10μm;流动相:乙腈-水(65:35);流速:15 mL/min;检测波长:208 nm。结果 MPLC合p-HPLC法一次可以从2 g泽泻乙酸乙酯粗提物中分离制备得到23-乙酰泽泻醇B 40.2 mg。结论建立的MPLC合p-HPLC法简便、快捷、高效地获得泽泻中23-乙酰泽泻醇B对照品。     

反相高效液相色谱法同时测定人血浆中替米沙坦、氢氯噻嗪含量

目的 建立可同时检测人血浆中替米沙坦、氢氯噻嗪含量的反相高效液相色谱方法.方法 色谱条件:色谱柱为Zorbax80(A) Extend-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-四丁基氢氧化铵磷酸盐缓冲液(24:76);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:230 nm(替米沙坦),272 nm(氢氯噻嗪);柱温:20℃.结果 本法替米沙坦的线性范围为31.8～1 591.2μg·L-1,r=0.999 4,方法回收率为98.68%,RSD=3.09%,最低检测质量浓度为20 μg·L-1.氢氯噻嗪的线性范围为30～240 μg·L-1,r=0.9991,方法回收率为100.32%,RSD=5.11%,最低检测质量浓度为20μg·L-1.结论 本法可以同时测定血浆中替米沙坦和氢氯噻嗪的浓度,具有样品处理简单、方法稳定、有较好的实用性,易于开展药动学及药效学研究.     

日本常用生药的定量方法：泽泻,苏叶,苍术和白术

1 泽泻泽泻为除湿、利尿药,含有泽泻醇B乙酸酯。 HPLC定量法——泽泻醇B乙酸酯的定量 1.1 标准品和样品标准品泽泻醇B乙酸酯由半井化学药品产;样品市售泽泻a-i号,粉碎,通过80目筛后干燥(以变色硅胶为吸湿剂,室温24h)。 1.2 实验方法装置泵:JASCO BIP-I型;UV检测器:JASCO uVIDEC100-lV型;自动进样仪:JAS-CO AS-L350型;自动积分仪:SHIMADZUChromatopac C-R3A型;检测波长208nm。     

泽泻滴丸的质量控制标准

目的建立泽泻滴丸的质量标准。方法用薄层色谱法对泽泻滴丸进行定性鉴别,用紫外-可见分光光度法测定泽泻滴丸总三萜含量,用高效液相色谱法,Ultimate XB-C18色谱柱:4.6mm×150mm,5μm;流动相:乙腈-水（65∶35）;流速:1mL/min;检测波长:208nm,测定23-乙酰泽泻醇B的含量。结果薄层色谱图中可以检出泽泻的特征斑点,UV-Vis法含量测定,香草醛-高氯酸显色,总三萜以23-乙酰泽泻醇B计,浓度在5.9715.92μg/mL与吸光度值呈良好线性关系,平均加样回收率97.08%,RSD 3.75%,HPLC法测定23-乙酰泽泻醇B的浓度在9.8859.28μg/mL,与峰面积呈良好线性关系、平均加样回收率98.04%,RSD 2.20%。结论薄层色谱法、UV-Vis法、HPLC法简便,准确,专属性强,重复性好,可有效控制泽泻滴丸的质量。     

泽泻药材与饮片的质量标准研究

目的：研究泽泻药材与饮片的质量标准。方法：对泽泻药材与饮片进行性状鉴别、显微鉴别、薄层鉴别,并用高效液相法测定其中23-乙酰泽泻醇B的含量。结果：总结了泽泻药材与饮片的主要鉴别特征;23-乙酰泽泻醇B浓度在0.925-59.2μg/mL范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.9999）;平均回收率为103.24%,RSD=1.53%（n=6）。结论：所建标准可用于泽泻药材与饮片的质量控制。     

不同等级川泽泻中23-乙酰泽泻醇B含量测定

目的:主要测定不同等级川泽泻中23-乙酰泽泻醇B含量,为饮片的分级标准提供参考。方法:通过HPLC法。结果:23-乙酰泽泻醇B的加样回收率为100.17%,RSD为1.24%符合分析要求。结论:川泽泻单以现代的分析方法测定其中的23-乙酰泽醇B含量很难区分开不同等级的药材,要区分开不同等级的川泽泻还要借鉴传统的分级标准。     

高效毛细管电泳法测定注射用水溶性维生素的含量

目的 采用高效毛细管电泳法(HPCE)的胶束毛细管色谱(MECC)模式分离和测定注射用水溶性维生素的含量.方法 未涂层熔融石英毛细管67 cm(有效长度55 cm)×50 μm;运行缓冲液为50 mmol·L-1 SDS-50 mmol·L-1的硼酸钠溶液(pH 8.33);6.89 KPa×10 s压力进样;运行电压15.0 kV;检测波长214 nm;毛细管柱温25℃.结果 注射用水溶性维生素中的九种成分分离完全,烟酰氨、维生素B6、D-生物素、核黄素磷酸钠、维生素B12、维生素C、泛酸钠、叶酸、维生素B1的线性范围分别为4.16～520.0 mg·L-1(r=0.999 1),0.40～50.0 mg·L-1(r=0.999 7),0.42-52.0 mg·L-1(r=0.999 3),0.40～50.0 mg·L-1(r=0.998 2),0.39-49.0 mg·L-1(r=0.999 6),8.00～1 000.0 mg·L-1(r=0.992 0),0.83-104.0 mg·L-1(r=0.999 5),0.42～53.0 mg·L-1(r=0.999 0),0.41～51.0 mg·L-1(r=0.999 8),n=5;精密度(RSD)分别为1.75%,1.04%,1.6%,2.84%,1.85%,3.26%,1.58%,2.5%,1.92%(n=5);最低检测质量浓度分别为0.60,0.16,0.24,0.23,0.21,0.45,0.41,0.20,0.18 mg·L-1.结论 采用HPCE测定注射用水溶性维生素的方法简便、结果可靠.     

反相高效液相色谱法测定桑枝中1-脱氧野尻霉素的含量

目的 建立测定桑枝中1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量的方法.方法 采用9-芴基氯甲酸甲酯标记、配有荧光检测器的反相高效液相色谱法,色谱柱为DIAMONSIC C18柱(4.60 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%醋酸(1:1),流速为1.0mL·min-1,柱温为室温,检测波长为激发光254 nm与发射光322 nm,正交法考察反应温度、缓冲液pH值、反应时间3个因素对DNJ衍生化的影响.结果 DNJ在3.6～36 mg·L-1内具有良好的线性关系(r=0.999 9,n=5),检测限为0.08 mg·L-1(S/N=3),平均回收率为99.2%,RSD=3.5%(n=5),在30℃,pH 7下反应50 min,为DNJ衍生化的理想条件.桑枝富含DNJ,其含量在桑品种、生长季节和老嫩程度间存在显著差异.结论 方法准确灵敏、快速简便,可用于桑枝及其制品中DNJ含量的大数量样本测定.DNJ在桑枝中具有一定的累积作用.