HPLC法同时测定舒胆胶囊中4种蒽醌类成分的含量

目的建立同时测定舒胆胶囊中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法,完善现有质量标准。方法采用HPLC法。用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,用甲醇-水-磷酸(体积比84∶16∶0.1)进行等度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为254 nm。结果大黄酸质量浓度在0.220 0~4.400 mg.L-1内、大黄素质量浓度在0.162 0~3.240 mg.L-1内、大黄酚质量浓度在0.520 8~10.42 mg.L-1内、大黄素甲醚质量浓度在0.109 2~2.184 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7、0.999 9、0.999 8、0.999 9;平均回收率分别为100.5%(RSD=0.84%)、100.4%(RSD=0.51%)、100.8%(RSD=0.29%)、99.8%(RSD=0.47%)。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可作为舒胆胶囊的质量控制方法之一。     

波长切换HPLC法同时测定元和正胃片中5种成分的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定元和正胃片中龙胆苦苷、甘草苷、甘草酸、芦荟大黄素、大黄酸5种成分的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm)进行分离;流动相为乙腈(A)-体积分数0.05%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;检测波长为0～35 min、276 nm,35～61 min、254 nm;柱温30℃。结果龙胆苦苷、甘草苷、甘草酸、芦荟大黄素、大黄酸质量浓度分别在29.4～294 mg·L-1(r=0.999 5,n=6)、4.35～43.5 mg·L-1(r=0.999 3,n=6)、8.25～82.5 mg·L-1(r=0.999 7,n=6)、1.27～12.7 mg·L-1(r=0.999 3,n=6)、0.68～6.8 mg·L-1(r=0.999 7,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系,方法的平均回收率分别为99.5%(RSD=1.6%)、100.1%(RSD=1.4%)、99.4%(RSD=1.5%)、98.9%(RSD=1.1%)和99.4%(RSD=1.5%)。结论该方法简便、准确、重现性好、专属性强,可用于元和正胃片的质量控制。     

HPLC法同时测定心脑联通胶囊中丹酚酸B和大豆苷元的含量

目的建立HPLC法测定心脑联通胶囊中丹酚酸B和大豆苷元含量的方法。方法采用HPLC法。Diamonsil ODS柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-体积分数为0.1%磷酸水溶液(体积比为41.5∶58.5)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为280 nm。结果丹酚酸B质量浓度在19.2~153.6 mg.L-1内、大豆苷元质量浓度在2.8~22.4 mg.L-1内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 5和0.999 7。方法平均回收率分别为100.8%(RSD=1.0%)和99.2%(RSD=1.1%)。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于心脑联通胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定利肝隆颗粒中4种成分的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定利肝隆颗粒中芒柄花素、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素4种成分的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm)进行分离;流动相:乙腈-甲醇(体积比为85∶15)(A)-体积分数为0.1%的磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速:1.0 m L·min-1,检测波长:254 nm,柱温:30℃。结果芒柄花素、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素质量浓度分别在0.060 5⁰.483 8 mg·L-1(r=0.999 5,n=5)、3.3900.483 8 mg·L-1(r=0.999 5,n=5)、3.390²7.12 mg·L-1(r=0.999 7,n=5)、0.459 827.12 mg·L-1(r=0.999 7,n=5)、0.459 8³.678 mg·L-1(r=0.999 7,n=5)、1.8183.678 mg·L-1(r=0.999 7,n=5)、1.818¹4.54 mg·L-1(r=0.999 6,n=5)内与峰面积呈良好的线性关系,方法的平均回收率分别为100.2%(RSD=1.1%,n=9)、99.1%(RSD=1.4%,n=9)、100.1%(RSD=1.4%,n=9)和99.4%(RSD=1.4%,n=9)。结论该方法可用于利肝隆颗粒的质量控制。     

HPLC法测定胃力片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的建立胃力片中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm),以甲醇-体积分数为0.1%的磷酸水溶液(体积比为82∶18)为流动相,流速:1.0 mL.min-1,柱温:35℃,检测波长:254 nm。结果大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在1.42~12.79、2.02~18.14、1.28~11.52、0.76~8.36 mg.L-1内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 1、0.999 4、0.999 0和0.999 6,平均回收率分别为102.7%(RSD=1.0%,n=9)、101.2%(RSD=2.7%,n=9)、99.4%(RSD=1.6%,n=9)和97.9%(RSD=2.8%,n=9)。结论本方法可作为胃力片质量控制方法之一。     

高效液相色谱法测定盆炎灵合剂中的阿魏酸、延胡索乙素、芍药苷、丹酚酸B及原儿茶醛含量

目的采用高效液相色谱法同时测定盆炎灵合剂中阿魏酸、延胡索乙素、芍药苷、丹酚酸B和原儿茶醛等成分的含量。方法 Hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:1.0 m L·min-1;流动相A为乙腈,流动相B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱。结果阿魏酸、延胡索乙素、芍药苷、丹酚酸B和原儿茶醛质量浓度分别在0.008 4⁰.168 4 mg·m L-1(r=0.999 9)、0.023 60.168 4 mg·m L-1(r=0.999 9)、0.023 6⁰.471 2 mg·m L-1(r=0.999 3)、0.030 40.471 2 mg·m L-1(r=0.999 3)、0.030 4⁰.304 0 mg·m L-1(r=0.999 7)、0.031 30.304 0 mg·m L-1(r=0.999 7)、0.031 3⁰.625 4 mg·m L-1(r=0.999 9)、0.010 10.625 4 mg·m L-1(r=0.999 9)、0.010 1⁰.202 8 mg·m L-1(r=0.999 9)与其峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为103.9%、96.5%、96.8%、98.7%和101.5%,RSD值分别为1.7%、2.0%、2.5%、2.0%和2.2%(n=6)。结论该方法线性、重复性、精密度、加样回收率均符合要求,可作为盆炎灵合剂的含量控制方法。     

高效液相色谱波长切换法联合梯度洗脱法同时测定理气散结颗粒中6种成分的研究

目的 探讨高效液相色谱(HPLC)波长切换联合梯度洗脱法同时测定理气散结颗粒中芍药苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱6种成分的含量可行性.方法 采用Agilent TC-C18色谱柱;以乙腈(A)-0.1%冰醋酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;检测波长分别为230 nm(芍药苷)、210 nm(柴胡皂苷a和柴胡皂苷d)、280 nm(延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱);流速:1.0 mL·min-1;柱温:35℃.结果 芍药苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱分别在14.39~359.75 mg·L-1、1.96~49.00 mg·L-1、1.44~36.00 mg·L-1、1.36~34.00 mg·L-1、1.58~39.50 mg·L-1、2.12~53.00 mg·L-1范围内线性关系良好,r分别为0.9998、0.9995、0.9999、0.9994、0.9997、0.9999(n=6),其平均回收率分别为99.87%、97.75%、98.09%、97.46%、98.29%和96.97%,RSD分别为0.84%、1.74%、0.71%、1.39%、1.07%和1.11%.结论 该方法简便、准确、重复性好,可作为理气散结颗粒全面质量控制方法.     

RP-HPLC法同时测定北五味子中五味子甲素与五味子乙素含量

目的建立同时测定北五味子中五味子甲素与五味子乙素含量的方法。方法RP HPLC法。色谱柱为Thermo Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇乙腈水(体积比为45∶30∶25),流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm。结果以峰面积为纵坐标,以对照品溶液质量浓度(mg.L-1)为横坐标,进行线性回归:五味子甲素的回归方程为A=2.701×107ρ-1.396×104,r=0.999 9,表明五味子甲素在10.1~202 mg.L-1线性关系良好;五味子乙素的回归方程为A=2.797×107ρ+1.570×104,r=0.999 8,表明五味子乙素在12.2~244 mg.L-1线性关系良好。平均回收率分别为102.0%、100.5%,RSD均小于3.1%。结论该方法可用于北五味子药材质量控制。     

RP-HPLC法同时测定桂枝茯苓胶囊中3种成分的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定桂枝茯苓胶囊中没食子酸、白芍苷和芍药苷含量。方法色谱柱:大连中汇达C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-体积分数为0.1%的磷酸溶液,梯度洗脱,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:230 nm,柱温:40℃。结果没食子酸、白芍苷和芍药苷的线性分别为0.69~6.87 mg.L-1(r=0.999 6)、0.88~8.80 mg.L-1(r=0.999 6)和2.00~20.00 mg.L-1(r=0.999 5)。平均回收率:没食子酸为99.7%(RSD=1.0%,n=9)、白芍苷为101.5%(RSD=1.5%,n=9)、芍药苷为100.0%(RSD=0.7%,n=9)。结论此方法可为桂枝茯苓胶囊的质量控制提供方法。     

HPLC法同时测定泌感颗粒中盐酸小檗碱和槲皮素的含量

目的建立同时测定泌感颗粒中盐酸小檗碱和槲皮素含量的方法。方法采用HPLC法。用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-质量分数3%的磷酸溶液(体积比34∶120,用三乙胺调pH至3.0)等度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为360 nm。结果盐酸小檗碱质量浓度在1.04~10.4 mg.L-1内、槲皮素质量浓度在0.400~4.00 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 9和0.999 8;平均回收率分别为98.5%(RSD=0.92%)和98.8%(RSD=1.43%)。结论HPLC法可作为泌感颗粒的质量控制方法之一。     

HPLC法测定天麻头风灵胶囊中原儿茶酸紫丁香苷和绿原酸的含量

目的 建立同时测定天麻头风灵胶囊中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸含量的方法。方法 采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18 柱(200 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-乙腈-0.05 %磷酸溶液(体积比20:5:174),流速为1.0 mL·min-1,柱温为 35 ℃,检测波长为 281 nm。 结果 原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸质量浓度分别在2.40~24.0 mg·L-1、5.20 ~ 52.0 mg·L-1、26.6 ~ 266 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 6、0.999 7、0.999 5,平均回收率分别为101.0 % (RSD=0.86 % , n= 9)、100.3 % (RSD=1.9 % , n= 9) 、 101.5 % (RSD=1.4 % , n=9)。结论 HPLC法可用于天麻头风灵胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定乙肝舒康胶囊中没食子酸和丹参素含量

目的建立同时测定乙肝舒康胶囊中没食子酸和丹参素的高效液相色谱法。方法采用Hy-persil C18色谱柱(200.0 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-体积分数为0.5%的冰醋酸溶液(体积比为4∶96)为流动相,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:280 nm。结果没食子酸和丹参素的线性分别为4.5~90.0 mg.L-1(r=0.999 9)和7.5~150.0 mg.L-1(r=0.9994),平均回收率分别为99.1%和100.2%,RSD分别为2.2%和2.4%。     

反相高效液相色谱法测定利斯的明胶囊的溶出度

目的:建立测定利斯的明溶出度的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。方法:采用Agilent 1100型高效液相色谱仪,DiamonsilTM C18柱(150 mm×4．0 mm,5μm),以0．025 mol·L-1磷酸二氢钾／0．1％三乙胺(pH=6．7):乙腈=72:28(V／V)为流动相,流速1．0 mL·min-1,检测波长263 nm。结果:利斯的明在3．604～530 mg·L-1范围内呈良好的线性关系(r=0．999 9,n=5),平均回收率在99％～101％之间,精密度尺RSD<5％,样品稳定性好。45 min三批胶囊溶出度均在70％以上,符合规定。结论:本方法结果准确,重复性好,方法简便可行。     

RP-HPLC法同时测定心宁片中芍药苷、阿魏酸和芦丁的含量

目的建立同时测定心宁片中芍药苷、阿魏酸和芦丁含量的RP-HPLC法。方法采用RP-HPLC法,以甲醇-乙腈-质量分数为1%的冰醋酸水溶液(体积比为25∶3∶70)为流动相,色谱柱为Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为230nm。结果芍药苷、阿魏酸和芦丁分别在51.02~510.20、1.08~10.80和19.04~190.40 mg.L-1内,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 9、0.999 9和0.999 6。方法平均回收率(n=9)分别为100.5%(RSD=1.0%)、100.4%(RSD=0.8%)和100.4%(RSD=0.9%)。结论RP-HPLC法可为心宁片的质量控制提供依据。     

HPLC法同时测定益胃口服液中芍药苷和橙皮苷的含量

目的建立益胃口服液中芍药苷和橙皮苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Kromasil ODS-1(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙睛-体积分数为0.1%的磷酸水溶液(体积比为21∶79)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为230 nm。结果芍药苷在7~140 mg.L-1内,橙皮苷在6~120 mg.L-1内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9996和0.9995。方法平均回收率分别为98.5%(RSD=0.67%)和98.7%(RSD=1.1%)。结论HPLC法可用于同时测定益胃口服液中芍药苷和橙皮苷的含量,并可作为益胃口服液质量控制方法之一。     

HPLC法同时测定美愈伪麻胶囊中三个组分的含量

目的用HPLC法测定美愈伪麻胶囊中盐酸伪麻黄碱 (Ⅰ )、愈创木酚甘油醚 (Ⅱ )、氢溴酸右美沙芬 (Ⅲ )的含量。方法以非那西汀为内标物 ,色谱柱为DiamonsilODS (4 .6mm× 2. 0 0 0mm ,5 μm) ,以 0. 0 3mol·L-1NaH2 PO4溶液 (用H3 PO4调节 pH值至 3. 0 ) 甲醇 乙腈 (V∶V∶V =6 0∶35∶5 )为流动相 ,检测波长 2 0 7nm。结果组分Ⅰ在 6 .2～ 4. 3 1mg·L-1(r =0 .9993) ,组分Ⅱ在 2 0 . 0～ 14 0 . 0mg·L-1(r =0 . 9990 ) ,组分Ⅲ在 2. 0～ 14 . 0mg·L-1(r =0 9999)内呈良好的线性关系 ,平均回收率分别为 99. 7% (RSD =0 . 4 % )、10 0 . 0 % (RSD =0 . 4 % )、10 0 . 2 % (RSD =1. 0 % )。结论可用于美愈伪麻胶囊的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定马西替坦有关物质

目的 建立马西替坦有关物质的反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定方法.方法 采用Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水-甲酸(50:50:0.1)为流动相A,以乙腈-水-甲酸(85:15:0.1)为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为260 nm.结果 在选定色谱条件下,马西替坦与各杂质之间分离良好,杂质A、杂质B、杂质C、杂质D浓度分别在0.042~10.445 mg·L-1(r=1.000 0)、0.024~9.880 mg·L-1(r=1.000 0)、0.060~9.380 mg·L-1(r=0.999 5)、0.051~9.736 mg·L-1(r=1.000 0)范围内与峰面积呈良好的线性关系,上述杂质的平均回收率分别为99.91%、98.15%、98.51%、98.59%,RSD分别为1.61%、2.45%、3.89%、2.87%(n=9).结论 该方法专属性好,可用于测定马西替坦中的有关物质.