栽培曼地亚红豆杉针叶化学成分的分离与鉴定

目的对栽培于我国辽宁本溪的曼地亚红豆杉(Taxus media)针叶的化学成分进行研究。方法采用大孔树脂、硅胶柱色谱、ODS柱色谱、凝胶柱色谱及MDS柱色谱等方法进行分离纯化,通过NMR数据分析鉴定化学结构。结果从曼地亚红豆杉针叶的乙醇提取物中分离得到8个化合物,分别鉴定为二萜类化合物:紫杉宁(taxinine,1)、东北红豆杉素(taxacin,2)、紫杉欧吉酚(taxa-gifine,3)、2-去乙酰氧基紫杉宁J(2-deacetoxytzxinine J,4)、东北红豆杉素I5-O-桂皮酰基三乙酸酯(5-O-cinnamoyltaxacin I triacetate,5);黄酮类化合物:芹菜素(apigenin,6)、银杏双黄酮(ginkget-in,7)、金松双黄酮(sciadopitysin,8)。结论化合物2、5、7、8为首次从栽培曼地亚红豆杉针叶中分离得到。     

曼地亚红豆杉中一个新3,11-环紫杉烷型二萜(英文)

研究曼地亚红豆杉针叶的化学成分,应用硅胶、SephadexLH-20、MCI和反相HPLC等多种色谱手段进行分离和纯化,通过1D,2DNMR和MS方法确定化合物的结构。分离得到一个新化合物,命名为1β,2α,9α,10β-tetrahydroxy-5α-cinnamoyloxy-3,11-cyclotaxa-4(20)-en-13-one(1)。另外鉴定了6个已知紫杉烷型二萜类化合物,分别为2α,7β,9α,10β,13α-pentaacetoxytaxa-4(20),11-dien-5α-ol(2),2-deacetoxy-5-decinnamoyltaxinineJ(3),taxuspineF(4),taxuspinananeK(5),taxchinA(6),baccatinIV(7),其中化合物2,5,6,7为首次在曼地亚红豆杉中得到。     

栽培曼地亚红豆杉针叶化学成分的分离与鉴定

目的对栽培于辽宁本溪的曼地亚红豆杉(Taxus media‘Hicksii’)针叶的化学成分进行研究。方法曼地亚红豆杉针叶的乙醇提取物经大孔树脂、硅胶柱色谱、ODS柱色谱、凝胶柱色谱进行分离纯化,依据1H-NMR、13C-NMR、ESI-MS、HRESI-MS鉴定其结构。结果从曼地亚红豆杉针叶的乙醇提取物中分离纯化得到6个化合物,分别鉴定为二萜类化合物:5-cinnamoyl-9-acetyltaxicin-I(1)、5-cinnamoyl-10-acetyltaxicin-I(2)、5-去桂皮酰基紫杉宁J(3)、紫杉醇(4);黄酮类化合物:柚皮素(5);脂肪酸类:十六烷酸(6)。结论化合物1、2、5和6为首次从曼地亚红豆杉中分离得到。     

红豆杉属植物中的紫杉烷二萜（续4）

从大约１００篇文献中收集了来自红豆杉属植物的紫杉烷二萜化合物２０５个，并按理论与应用化学国际联盟（ＩＵＰＡＣ）规定的碳原子编排程序，分别给出其化学名，并与美国化学文摘（ＣＡ）的编号和命名方法举例对照，以供参考。     

红豆杉属植物中的紫杉烷二萜

作者从大约１００篇文献中收集了来自红豆杉属植物的用烷二萜化合物２０５个，并按理论与应用化学国际联盟规定的碳原子编排顺序，分别给出其化学名，并与美国化学文摘的编号和命名方法举例对照，以供参考。     

红豆杉属植物中的紫杉烷二萜（续3）

从大约100篇文献中收集了来自红豆杉属植物的紫杉烷二萜化合物205个,并按理论与应用化学国际联盟(IUPAC)规定的碳原子编排顺序,分别给出其化学名,并与美国化学文摘(CA)的编号和命名方法举例对照,以供参考。     

红豆杉属植物中的紫杉烷二萜（续完）

从１１２篇文献中收集了来自红豆杉属植物的紫杉烷二萜化合物２２１个，并近理论五应用化学国际联盟规定的碳原子编排顺序，分别给出其化学名，并与美国化学文摘的编号和命名方法举例对照，以供参考。     

红豆杉属植物中的紫杉烷二萜（续2）

作者从大约１００篇文献中收集了来自红豆杉属植物的紫杉烷二萜化合物２０５个，并按理论与应用化学国际联盟（ＩＵＰＡＣ）规定的碳原子编排顺序，分别给出其化学名，并与美国化学文摘（ＣＡ）的编号和命名方法举例对照，以供参考。     

东北红豆杉愈伤组织中紫杉烷类化合物的分离与鉴定(2)

目的进一步明确东北红豆杉(Taxus cuspidata)愈伤组织中的化学成分,为开发可持续利用的红豆杉资源提供物质基础。方法采用硅胶柱色谱、制备型高效液相色谱等手段对愈伤组织的甲醇提取物进行分离和纯化;根据化合物的理化性质和波谱数据并结合相关文献对化合物结构进行鉴定。结果从东北红豆杉愈伤组织甲醇提取物中分离得到7个紫杉烷型二萜类化合物,分别鉴定为taxusin(1)、2α-acetoxytaxusin(2)、14β-hydroxytaxusin(3)、2-deacetyltaxuyunnanine C(4)、10-deacetyltaxuyunnanine C(5)、7-表-紫杉醇(7-epi-taxol,6)、cephalomannine(7)。结论化合物1~5,7为首次从东北红豆杉愈伤组织中分离得到,化合物3~5尚未在东北红豆杉中发现。     

东北红豆杉愈伤组织中松香烷型二萜类成分的分离与鉴定

目的明确东北红豆杉(Taxus cuspidata)愈伤组织中的化学成分,为开发可持续利用的红豆杉资源提供物质基础。方法采用硅胶柱色谱、制备型HPLC等手段对愈伤组织的乙酸乙酯和甲醇提取物进行分离和纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据并结合相关文献对化合物结构进行鉴定。结果从东北红豆杉愈伤组织中共分离得到7个松香烷型二萜化合物,分别鉴定为hinokiol(1)、美丽红豆杉素A(taxamairin A,2)、美丽红豆杉素C(taxamairin C,3)、taxayunnin(4)、margoci-lin(5)、3,20-epoxy-12-methoxy-8,11,13-abietatriene-3,7,11-triol(6)和brevitaxin(7)。结论化合物1~7均为首次从东北红豆杉植物中分离得到。     

曼地亚红豆杉与南方红豆杉不同部位中紫杉醇含量比较研究

摘 要 目的： 比较曼地亚红豆杉和南方红豆杉不同部位抗癌活性成分紫杉醇的含量,为红豆杉资源开发利用提供依据。方法: 利用丙酮和乙酸乙酯混合溶剂提取有效成分,用中性Al₂O₃吸附柱色谱法粗提紫杉醇,用高效液相色谱法测定紫杉醇含量。结果: 曼地亚红豆杉各部位紫杉醇含量均高于南方红豆杉,根皮中紫杉醇含量最高,达0.043 9%,约是南方红豆杉茎皮中紫杉醇含量的88倍。结论:曼地亚红豆杉根皮、茎皮、叶、幼枝、果实中均含有紫杉醇,其含量高于南方红豆杉茎皮中紫杉醇含量,可以对曼地亚红豆杉进行综合开发利用。     

紫杉烷二萜类化合物精细立体结构研究

抗肿瘤药物紫杉醇(taxol)是一类新型的纺锤体毒药物。已有的关于紫杉醇及其类似物的构效关系研究表明其分子结构中六元A环的C-13侧链与C₄-C₅-C₂₀四元氧环对活性有重要贡献。本文研究了紫杉烷二萜类化合物中5/7/6三环骨架C-4取代方式不同的化合物(4个)及6/8/6三环骨架C-4取代方式不同的3类化合物(10个)的晶体结构,阐述了晶态下紫杉烷二萜类化合物因C-4取代方式不同对分子立体结构的影响,从晶体学角度给出6/8/6/4骨架与抗癌活性的关系。     

云南红豆杉化学成分的研究IV：二个新紫杉烷类三环二萜成分的分离和鉴定

在继续从云南红豆杉（ＴａｓｕｓｙｕｎｎａｎｅｎｓｉｓＣｈｅｎｇｅｔＬ．Ｋ．Ｆｕ）树皮中寻找抗肿瘤活性成分的研究中，又分离出７个紫杉烷类二萜化合物，经光谱解析（ＭＳ，１ＨＮＭＲ，１Ｈ－１ＨＣＯＳＹ，１３ＣＮＭＲ，１３Ｃ－１ＨＣＯＳＹａｎｄ１３Ｃ－１ＨＣＯＬＯＣ），鉴定其中５个为已知化合物：７－ｅｐｉ－１０－ｄｅａｃｅｔｙｌｔａｘｏｌ（Ｉ），７－ｅｐｉ－１０－ｄｅａｃｅｔｙｌｃｅｐｈａｌｏｍａｎｎｉｎｅ（ＩＩ），１０－ｄｅａｃｅｔｙｌｔａｘｏｌ（ＩＩＩ），１０－ｄｅａｃｅｔｙｌｃｅｐｈａｌｏｍａｎｎｉｎｅ（ＩＶ）和１０－ｄｅａｃｅｔｙｌｂａｃｃａｔｉｎＩＩＩ（ＶＩＩ）；２个新化合物是１３（２′，３′－ｄｉｈｙｄｒｏｘｙ－３′－ｐｈｅｎｙｌ）－ｐｒｏｐｉｏｎｙｌｂａｃｃａｔｉｎ，ＩＩＩ（Ｖ）和９－ｄｅｏｘｏ－９α－ｈｙｄｒｏｘｙｔａｘｏｌ（ＶＩ），分别命名为云南红豆杉醇（ｙｕｎｎａｎｘｏｌ）和云南红豆杉胺（ｙｕｎｎａｎｘａｍｉｎｅ）。     

美丽红豆杉心木中紫杉烷二萜的研究

从福建产的美丽红豆杉(Taxus mairei)心木中分离得四个紫杉烷二萜。其结构分别为1-去羟基巴苦亭Ⅵ(1-dehydroxy-baccatin Ⅵ,1),巴苦亭Ⅵ(baccatin Ⅵ,2),1-去羟基巴苦亭Ⅳ(1-dehydroxybaccatin Ⅳ,3)和红豆杉素J(taxinine J,4),其中1为新化合物,结构鉴定应用了高分辨¹HNMR,¹H-¹H COSY等方法。     

云南红豆杉化学成分的研究IV:二个新紫杉烷类三环二萜成分的分离和鉴定

在继续从云南红豆杉(Tasus yunnanensis ChengetL.K.Fu)树皮中寻找抗肿瘤活性成分的研究中,又分离出7个紫杉烷类二萜化合物,经光谱解析(MS,¹HNMR,¹H-¹HCOSY,¹³CNMR,¹³C-¹HCOSY and ¹³C-¹HCOLOC),鉴定其中5个为已知化合物:7-epi-10-deacetyltaxol(I),7-epi-10-deacetylcephalomannine(II),10-deacetyltaxol(III),10-deacetylcephalomannine(IV)和10-deacetylbaccatinIII(VII);2个新化合物是13(2′,3′-dihydroxy-3′-phenyl)-propionylbaccatin,III(V)和9-deoxo-9α-hydroxytaxol(VI),分别命名为云南红豆杉醇(yunnanxol)和云南红豆杉胺(yunnanxamine)。     

喜马拉雅红豆杉与曼地亚红豆杉中紫杉醇和三尖杉宁碱含量比较

目的测定并比较维吾尔药材喜马拉雅红豆杉与人工栽培品种曼地亚红豆杉中紫杉醇和三尖杉宁碱的含量。方法采用RP-HPLC色谱法梯度洗脱,色谱柱为Century SIL C18-EPS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水;流速为1.0mL·min-1;检测波长为227nm;柱温为30℃。结果紫杉醇回归方程:Y=2.050 975×107 X+5 531.887,线性范围为0.042~1.69μg(r=0.999 9),平均回收率为98.0%,RSD=0.98%(n=6);三尖杉宁碱回归方程Y=1.806 535×107 X+3 046.378,线性范围为0.040~1.6μg(r=0.999 9),平均回收率为96.6%,RSD=2.97%(n=6),喜马拉雅红豆杉叶中三尖杉宁碱平均含量高于茎中含量,曼地亚红豆杉相反;两者叶中紫杉醇含量高于茎中含量,而曼地亚红豆杉茎叶中紫杉醇含量并不低于喜马拉雅红豆杉。结论该方法简便、准确、适用于红豆杉药材的质量评价。     

东北红豆杉愈伤组织中紫杉烷类化合物的分离与鉴定

目的明确东北红豆杉(Taxus cuspidata)愈伤组织中的化学成分,为开发可持续利用的红豆杉资源提供理论依据。方法采用硅胶柱色谱、制备型高效液相色谱等手段对愈伤组织的正己烷和乙酸乙酯提取物进行分离和纯化;根据化合物的理化性质和波谱数据并结合相关文献对化合物结构进行鉴定。结果从东北红豆杉愈伤组织中分离得到11个紫杉烷类化合物,分别鉴定为tax-uyunnanine C(1)、2α,5α,10β-triacetoxy-14β-propionyloxy-4(20),11-taxadiene(2)、2α,5α,10β-tri-acetoxy-14β-isobutyryloxy-4(20),11-taxadiene(3)、2α,5α,10β-triacetoxy-14β-(2′-methyl)butyrylo-xy-4(20),11-taxadiene(4)、云南红豆杉甲素(yunnanxane,5)、紫杉醇(paclitaxel,6)、taxol C(7)、baccatin VI(8)、1β-deoxybaccatin VI(9)、taxayuntin C(10)、baccatin I(11)。结论化合物9、11为首次从东北红豆杉愈伤组织中分离得到,化合物1-4、8-10尚未在东北红豆杉中发现。     

南方红豆杉化学成分的分离与鉴定

目的研究南方红豆杉(Taxus chinensis var.mairei)枝叶的化学成分。方法采用反复硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、高效液相制备柱色谱等方法进行分离纯化;运用现代波谱技术确定化合物的结构。结果从南方红豆杉枝叶甲醇提取物的氯仿萃取部分分离得到13个紫杉烷类化合物和1个非紫杉烷类化合物,分别鉴定为三尖杉宁碱(cephalomannine,1)、9α,10β,13α-triacetoxy-5α-cinnamoyoxytaxa-4(20),11-diene(2)、2-deacetoxytaxinine J(3)、13-cinnamoylbaccatin III(4)、7β,9α,10β,13α,20-pentaacetoxy-2α-benzoyloxy-4α,5α-dihydroxytax-11-ene(5)、2-deacetoxydecinnamoyl taxinine J(6)、Taxin B(7)、2α,7β,13α-triacetoxy-5α,10β-dihydroxy-9-keto-2(3-20)abeo-taxane(8)、taxuspine B(9)、taxachitriene A(10)、taxcuspine X(11)、7-epi-10-deacetyl taxol(12)、N-Methyltaxol C(13)、芹菜素(apigenin,14)。结论化合物6、9、12、13、14为首次从南方红豆杉(Taxus chinensis var.mairei)中分离得到,化合物7、8为首次从南方红豆杉枝叶分离得到。     

HPLC测定曼地亚红豆杉中的紫杉醇

目的 采用RP-HPLC法测定曼地亚红豆杉中紫杉醇的含量.方法 采用Diamond C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(52:48),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长227 mn,柱温30 ℃.结果 曼地亚红豆杉枝叶中紫杉醇的平均含量达0.0237%,该检测方法可将紫杉醇与其类似物分离.结论 曼地亚红豆杉枝叶中紫杉醇的含量较高,该检测方法稳定,可用于紫杉醇的快速定量测定.     

由短叶红豆杉的内寄生真菌生产紫杉醇和紫杉烷

从短叶红豆杉韧皮部分离到的内寄生真菌在半合成液体培养基中产生紫杉醇及其相关化合物，以质谱，色 谱以及对紫杉醇特异的单克隆抗体反应鉴定了紫杉醇，真菌培养物中的[1-^14C]乙酸和L-[U-^14C]苯丙氨酸为紫杉醇的前体。