HPLC波长切换法测定氨咖黄敏胶囊4个成分的含量

摘 要 目的： 建立HPLC波长切换法同时测定氨咖黄敏胶囊中4个成分的含量。方法: 采用Agilent ZORBAX SB C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A）-甲醇（B）-磷酸二氢铵溶液（取0.1 mol·L^-1磷酸二氢铵溶液1 000 ml ,加磷酸1 ml,混匀）（C）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,柱温 35℃,变换波长时间为（0～9 min ：225 nm;9～38 min ：450 nm）。结果: 采用HPLC波长切换法测定氨咖黄敏胶囊4个成分的含量,线性范围分别为：对乙酰氨基酚24.680～394.900 μg·ml^-1（r=0.999 9）,马来酸氯苯那敏0.201～3.214 μg·ml^-1（r=0.999 9）,咖啡因1.129～18.070 μg·ml^-1（r=0.999 9）,胆红素0.010～0.165 μg·ml^-1（r=0.999 8）;平均回收率分别为：99.25% (RSD=0.46%), 99.29% (RSD=0.32%),99.49% (RSD=0.48%)及99.75% (RSD=0.55%)（n=6）。结论:该法简单,灵敏,准确,重复性好,可用于氨咖黄敏胶囊的含量测定。     

HPLC法测定追风舒筋活血片中马钱子碱、士的宁的含量

摘 要 目的： 建立追风舒筋活血片中马钱子碱、士的宁的含量测定方法。方法: 应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent SB C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈 0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠与0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH至2.8）（21∶79）为流动相,检测波长为260 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为35℃,进样量为10 μl。结果: 马钱子碱和士的宁的线性范围分别为0. 011 0~0.219 6 mg·ml^-1 (r=0.999 4)、0.010 1~0.202 8 mg·ml^-1 (r=0.999 7);平均加样回收率分别为98.24%(RSD=1.54%)、97.92%(RSD=1.49%)(n=6) 。结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于追风舒筋活血片的质量控制。     

离子色谱法测定枸橼酸氢钾钠颗粒中多种成分的含量

摘 要 目的：建立离子色谱法测定枸橼酸氢钾钠颗粒中钠、钾和枸橼酸含量的方法。方法: 钾和钠的色谱条件：采用Dionex IonPac CS12A色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.02 mol·L^-1甲烷磺酸溶液,流速为1.0 ml·min^-1,抑制器为CSRS 300,抑制电流为59 mA,采用抑制型电导检测器,进样量为25 μl。枸橼酸的色谱条件：采用Dionex HPICE AS1离子排斥色谱柱（250 mm×9.0 mm,7.5 μm）,流动相为0.015 mol·L^-1硫酸溶液,流速为0.6 ml·min^-1,检测波长为220 nm,进样量为10 μl。结果: 钠的线性范围为0.82～82.49 μg·ml^-1（r=0.999 9）,平均回收率为98.9%,RSD为0.55% （n=9）;钾的线性范围为1.38～137.89 μg·ml^-1（r=1.000 0）,平均回收率为100.5%,RSD为0.53%（n=9）;枸橼酸的线性范围为0.021～10.600 mg·ml^-1（r=1.000 0）,平均回收率为99.1%,RSD为0.54%（n=9）。结论:本方法简便、快速、准确,可用于枸橼酸氢钾钠颗粒的质量控制。     

HPLC法测定醋甲唑胺片的含量和有关物质

摘 要 目的： 建立高效液相色谱法测定醋甲唑胺片的含量和有关物质。方法: 色谱柱为Symmetry C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.1 mol·L^-1醋酸钠（pH4.5）（20∶80）;流速:1.0 ml·min^-1;检测波长:252 nm;柱温:30℃;进样量:20 μl。结果: 醋甲唑胺浓度在10.0～80.0 μg·mL^-1范围内峰面积值呈良好的线性关系（r=0.999 7）,平均加样回收率为99.56%,RSD=0.95%(n=9)。测得3批样品杂质含量分别为0.25%,0.21%,0.23%。结论: 本法简便、准确,专属性好,精密度高,专属性好,可用于醋甲唑胺片的含量和有关物质测定。     

HPLC同时测定复方盐酸莫西沙星酮咯酸氨丁三醇滴眼液的含量

摘 要 目的： 建立复方盐酸莫西沙星酮咯酸氨丁三醇滴眼液中药物含量测定的HPLC方法。方法: 采用菲罗门C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以25 mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH至3.2,0.5%三乙胺） 甲醇（40∶60, v/v）为流动相,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长:308 nm,柱温:30℃,进样量:20 μl。结果: 盐酸莫西沙星和酮咯酸(r=0.999 9)氨丁三醇可达到较好分离,盐酸莫西沙星质量浓度在1.0～20.0 mg·L^-1内（r=0.999 9）,酮咯酸氨丁三醇质量浓度在1.0～20.0 mg·L^-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.9%(RSD=0.81%,n=9)、100.1%(RSD=0.76%, n=9)。结论: 本方法简便、快速、准确,重复性好,可用于复方盐酸莫西沙星酮咯酸氨丁三醇滴眼液中药物含量测定。     

HPLC法测定米诺地尔片的含量及含量均匀度

摘 要 目的： 建立高效液相色谱法测定米诺地尔片的含量及含量均匀度。方法: 采用XBridge C18（250 mm×4.6 mm,5 μm ）色谱柱,流动相为甲醇 0.03 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺（60∶40∶0.1）(用磷酸调节pH至3.5),流速为1.0 ml· min^-1,检测波长为287 nm,柱温为30℃,进样量：10 μl。结果: 米诺地尔在8.056～32.224 μg·mL^-1（r=0.999 9）范围内线性关系良好;平均回收率为99.68%(RSD=0.36%,n=9),3批样品的平均含量分别为100.2%,100.5%,99.8%,含量均匀度分别为5.5,6.2,4.9。结论: 所用方法简便准确,重复性好,可用于控制米诺地尔片的质量。     

HPLC法测定尿石通丸中夏佛塔苷和橙皮苷的含量

摘 要 目的： 建立HPLC法分离和测定尿石通丸中夏佛塔苷和橙皮苷的含量。方法: 以Agilent Zobrax SB C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,流动相为乙腈 甲醇 0.4%甲酸溶液,梯度洗脱,检测波长为272 nm,流速为1.0 ml·mim^{-1,进样量:10 μl。结果: 夏佛塔苷在0.000 6 ～0.277 2 mg·ml-1范围内线性关系良好（r=1.000 0）;橙皮苷在0.002 1～0.856 8 mg·ml-1范围内线性关系良好（r=1.000 0）。夏佛塔苷平均回收率为101.83%,RSD=0.27%,橙皮苷平均回收率为98.35%,RSD=0.41%(n=6)。结论: 本方法可用于测定尿石通丸中夏佛塔苷和橙皮苷的含量。}     

HPLC法测定盐酸头孢他美酯片的含量及有关物质

摘 要 目的： 建立盐酸头孢他美酯片含量测定及其有关物质检查的HPLC方法。方法: 色谱柱为Hypersil ODS2 C₁₈ (250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.005 mol·L^-1四丁基氢氧化铵溶液 乙腈（64∶36,用磷酸调节pH至4.5）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为232 nm,柱温为30℃,进样量10 μl。结果: 头孢他美与其他有关检查物质能完全分离,其线性回归方程为Y=2.29×10⁴X－4.30×10⁴(r=0.999 9),表明头孢他美在51.01～510.07 μg·mL^-1的浓度范围内与峰面积线性关系良好。头孢他美平均加样回收率为99.60%,RSD为 0.84%（n=9）。结论:该方法简便、准确,专属性强,可用于盐酸头孢他美酯片的含量和有关物质测定。     

手性流动相添加剂法测定苯磺酸左旋氨氯地平片的含量及其右旋杂质

摘 要 目的： 用磺丁基醚-β-环糊精（SBE-β-CD）为手性选择剂,建立测定苯磺酸左旋氨氯地平片的含量及其右旋杂质的高效液相色谱法。方法: 采用Agilent Eclipse XDB C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm) , 流动相为含0.02 mol·L^-1 SBE-β-CD的0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-甲醇（60∶40）, 流速0.8 ml·min^-1, 检测波长360 nm, 柱温30℃ ,进样量10 μl。结果: 苯磺酸左旋氨氯地平在5.0～251.0 μg·ml^-1范围内线性关系良好(r=0.999 7) , 平均回收率为100.31%(RSD=0.9%,n=9),检测限为16 ng,苯磺酸左旋氨氯地平与其右旋杂质分离度良好。结论: 本方法简便、快速、准确, 专属性好, 可用于测定苯磺酸左旋氨氯地平片的含量及其右旋杂质。     

酮康他索乳膏中酮康唑和丙酸氯倍他索含量测定方法的改进

摘 要 目的：建立同时测定酮康他索乳膏中酮康唑和丙酸氯倍他索含量的方法。方法: 采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）柱,流动相为甲醇 0.05 mol·L^-1醋酸钠溶液（用冰醋酸调pH至5.5）,采用梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为239 nm,柱温为25℃,进样量为10 μl。结果:酮康唑和丙酸氯倍他索分别在160.30 ~1 282.40 μg· mL^-1和4.03~32.24 μg· mL^-1范围内呈良好的线性关系（r均为1.000 0）。平均回收率分别为100.9%（RSD=0.52%,n=9）和100.2%（RSD=0.56%,n=9）。结论:该方法专属性好、灵敏度高、定量准确,可用于酮康他索乳膏中酮康唑和丙酸氯倍他索的含量检测。     

高效液相-质谱法联用测定大鼠体内去甲基斑蝥素血药浓度

目的:建立大鼠体内去甲基斑蝥素的 HPLC-MS 分析方法。方法:选用烟尿酸为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白处理。色谱条件为 Hypersil SAX 阴离子交换色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-水(25∶75,含2.5%甲酸)为流动相,流速0.5mL·min~(-1),采用 HPLC-MS检测系统,AP-ESI 负离子模式,质谱检测参数如下:AP-ESI 负离子模式;雾化压力276kPa;温度350℃;保护气流量8 L·min~(-1);毛细管电压3500V;裂解电压为90V(NCTD)和120V(内标);SIM 检测,NCTD m/z185(M+H_2O-H)、烟尿酸m/z 179(M-H)。结果:血浆中去甲基斑蝥素检测方法的线性范围为0.2-20μg·mL~(-1),最低检测限可达2ng·mL~(-1)。血浆中去甲基斑蝥素的平均回收率为96.7%-100.3%,日内、日间 RSD 均小于8%。结论:本法灵敏、准确、选择性高,可用于去甲基斑蝥素的药代动力学研究。     

An Investigation on Liver-Targeting Microemulsions of Norcantharidin

Based on the clinical fact that norcantharidin (NCTD) injection frequently causes urinary organ damnification, we prepared a NCTD w/o microemulsion as an alternative to improve the solubility and enhance the live uptake of NCTD. The optimal microemulsion formulation consisted of 7% water, 45% soybean lecithin/ethanol (2:1), and ethyl oleate, with the droplet size of 44.5 ± 8.6 nm. Pharmacokinetics study showed that NCTD microemulsion had relatively longer circulating time in mice than NCTD injection after a single intravenous injection at a dose of 5 mg/kg. Moreover, the overall drug targeting efficiency of liver was enhanced from 3.66% to 6.10%. These results suggest that a NCTD microemulsion system is a promising candidate for the treatment of hepatogenic diseases.     

HPLC法测定去甲斑蝥素的含量

目的：建立采用高效液相色谱法测定去甲斑蝥素原料药的含量。方法：色谱柱为C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．016mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（17：83）（用磷酸调pH至3．1）,检测波长为210nm。结果：去甲斑蝥素能与杂质有较好的分离,在4～60μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）;平均加样回收率为99．62％（RSD=1．85％）。结论：方法简单,结果准确,重复性好,适用该产品的含量测定。     

去甲斑蝥素白蛋白微球在大鼠体内的药动学及组织分布研究

目的：研究去甲斑蝥素（NCTD）白蛋白微球在大鼠体内的药动学及组织分布情况。方法：以市售去甲斑蝥素注射液为参比,测定NCTD白蛋白微球在大鼠体内血浆中的药动学模型及药动学参数,用靶向效率来评价其在大鼠体内的组织分布及靶向性。结果：NCTD白蛋白微球在大鼠体内的药动学模型符合二室模型,主要药动学参数为：t_（1/2α）=（0.57±0.11）h,t1/2β=（20.69±1.06）h,CL=（0.016±0.002 4）ml·h·kg^-1,AUC0～∞=（63.41±9.08）mg·h·L^-1,其在肝脏,脾脏,心脏及肾脏的靶向效率分别为为2.36,1.78,0.43和0.35。结论：与去甲斑蝥素注射液相比,NCTD白蛋白微球能提高对肝脏,脾脏的趋向性,减少对肾脏及心脏的分布,有利于提高其治疗作用,减少不良反应。     

顶空GC-MS法测定去甲斑蝥素中的有机溶剂残留

目的：建立去甲斑蝥素中有机溶剂残留量的测定方法。方法：采用顶空毛细管气相色谱法,HP-5MS柱（30m×0．25mm×0．25μm）,火焰离子化检测器（FID）,以水为溶剂,进行气相色谱分析,并以电子轰击（EI）为离子源,进行质谱（MS）分析。结果：证实残留溶媒为丙酮。结论：本方法简单、准确、灵敏,重复性好,适用于去甲斑蝥素中有机溶剂残留量的测定。关键词去甲斑蝥素;顶空气相色谱一质谱法;有机溶剂;残留量     

去甲斑蝥素片的高效液相色谱质量检测

目的 研究去甲斑蝥素片的质量控制方法。方法采用HPLC法,色谱柱Polarls C_(18)柱(5 μ,4.6mm×250mm),检测波长为211 um,流动相为:水:乙醇(85:15),以磷酸调节pH至3.1。结果 去甲斑蝥素在25～1000mg·L~(-1)范围内呈线性系统,r=0.9 999,最低检出限为0.2mg·L~(-1),平均回收率为100.84％,平均RSD为1.335％。结论 该方法快速、准确,重现性好,适用于该制剂的含量测定。     

去甲斑蝥素白蛋白纳米粒的制备及质量评价

摘 要 目的：制备去甲斑蝥素白蛋白纳米粒,并考察其理化性质。方法: 采用超高压微射流技术制备去甲斑蝥素白蛋白纳米粒,以白蛋白纳米粒的平均粒径和药物包封率作为评价指标,首先应用Plackett Burman试验设计法筛选出对白蛋白纳米粒性质影响显著的处方和工艺变量,再通过Box Behnken试验设计法对筛选的变量进一步优化。考察了去甲斑蝥素白蛋白纳米粒的外观形态、粒径分布和Zeta电位及体外释药行为。结果:通过优化制备的去甲斑蝥素白蛋白纳米粒呈类球形分布,平均粒径为（105.2±30.1）nm,PdI为0.127,Zeta电位为（-24.7±1.9）mV,在0.5%吐温80磷酸盐缓冲液（pH 7.4）中24 h的累积释放度为81.4%。结论:采用超高压微射流技术制备去甲斑蝥素白蛋白纳米粒,工艺简便可行,重复性好,有望工业化生产。     

去甲斑蝥素调控YAP增强A549细胞对顺铂的敏感性

目的探讨去甲斑蝥素联合顺铂调控A549细胞对顺铂敏感性和增殖能力的影响,以及YAP分子是否参与这一过程。方法以A549细胞为实验对象,通过RT-PCR、Western blot和免疫荧光实验检测活化的caspase-3、Annexin V、YAP及YAP靶基因CTGF和Cyr61的表达水平;CCK-8和MTT实验检测各药物对细胞的增殖抑制率;荧光素报告基因实验检测各药物对YAP转录活性的影响。结果原癌基因YAP在肺癌细胞中高表达且处于活化状态,高表达的YAP促进肺癌细胞增殖。高浓度的去甲斑蝥素和顺铂能明显降低A549细胞的增殖能力,然而低浓度的顺铂和去甲斑蝥素的联合用药可通过调控YAP,增加A549细胞对顺铂的敏感性,进而抑制细胞增殖。结论低浓度的去甲斑蝥素和顺铂的联合用药增加A549细胞对顺铂的敏感性,明显降低YAP的转录活性和YAP的蛋白水平,降低其靶基因CTGF和Cyr61的表达水平,从而抑制细胞增殖。     

去甲斑蝥素缓释微丸胶囊家兔体内生物利用度研究

目的：研究去甲斑蝥素缓释微丸胶囊在家兔体内的生物利用度。方法：将12只家兔随机分成2组,分别单剂量灌服30mg·kg^-1去甲斑蝥素缓释微丸胶囊（受试制剂）和市售去甲斑蝥素片（参比制剂）,不同时间采集血样,采用HPLC法测定家兔体内的血药浓度并计算药动学参数。结果：参比制剂与受试制剂的Cmax分别为（47．14±9．67）、（31．28±7．51）μg·ml^-1;tmax分别为（2．02±0．65）、（6．09±0．67）h;t1／2分另Ij为（O．96±0．61）、（2．82±1．37）h;AUC0-24h分别为（362．73±34．27）、（416．21±39．65）μg·h·ml^-1。结论：受试制剂与参比制剂的吸收速率有显著差异,两者不具有生物等效性。