顶空气相色谱法测定盐酸厄洛替尼中有机溶剂残留量

摘 要 目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定盐酸厄洛替尼中有机溶剂残留量的方法。方法: 采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱为DB 624毛细管柱（30 m×0.53 mm,3.0 μm）,载气为氮气,流速为2.0 ml·min^-1,进样口温度为190 ℃,FID检测器温度为230 ℃,采用程序升温：初始温度为35 ℃,保持8 min,以28 ℃·min^-1升温至170 ℃,保持8 min,再以32 ℃·min^-1升温至200 ℃,保持7 min。顶空瓶平衡温度为100 ℃,时间30 min。结果: 乙醇、异丙醇、二氯甲烷、正丁醇分别在0.68~409.14 μg·mL^-1（r=0.999 8）、0.67~404.88 μg·mL^-1（r=0.999 8）、1.71~51.31 μg·mL^-1（r=0.999 7）、0.72~431.12 μg·mL^-1（r=0.999 8）浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.0%（RSD=0.41%,n=9）、100.2%（RSD=0.52%,n=9）、97.1%（RSD=1.75%,n=9）、102.5%（RSD=1.08%,n=9）。结论:该方法简便、准确性好,适用于盐酸厄洛替尼中4种有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定阿莫西林中甲醇残留

摘 要 目的： 建立阿莫西林中甲醇残留量的检测方法。方法: 用气相色谱法测定阿莫西林中甲醇残留量。色谱柱为安捷伦HP 1毛气管气相色谱柱（30 m×0.53 mm,2.65 μm）;氢火焰离子化检测器（FID）,温度280℃;进样口温度150℃;载气为高纯氮气;柱流速2～6 ml·min^-1;顶空进样,保温温度80℃。结果: 甲醇在3.29～210.48 μg·mL^-1范围内线性关系良好r=0.999 9,平均回收率为98.7%（RSD=0.9%,n=9）。结论: 该方法简便、准确、可靠,适用于阿莫西林中甲醇残留量的检测。     

GC测定氧氟沙星和诺氟沙星中N-甲基哌嗪和哌嗪的残留量

目的 建立气相色谱法测定氧氟沙星和诺氟沙星中N-甲基哌嗪和哌嗪的残留量的方法。方法 采用Agilent HP CAM 毛细管色谱柱(30.0 m×0.25 mm,0.25 μm);进样口温度为230 ℃;FID检测器温度为280 ℃;柱温：程序升温,70 ℃保持3 min,然后以40 ℃·min^-1的速率升温至180 ℃,保持2 min;以氮气为载气,流速为2.0 mL·min^-1;直接进样,进样量为0.2 μL;以水为溶解介质,以吡啶为内标,测定了氧氟沙星和诺氟沙星中N-甲基哌嗪和哌嗪的残留量。结果 N-甲基哌嗪、哌嗪与内标均能良好分离,线性范围分别为10.09~201.88 μg·mL^-1(r=0.999 6),10.08~201.60 μg·mL^-1(r=0.999 5)。结论 该方法重复性良好,回收率符合规定,适用于氧氟沙星和诺氟沙星中N-甲基哌嗪和哌嗪残留量的测定。     

直接进样GC法测定喷昔洛韦乳膏中三氯叔丁醇含量

摘 要 目的：建立毛细管气相色谱法测定喷昔洛韦乳膏中三氯叔丁醇含量。方法: 采用气相色谱法直接进样,进样体积为1 μl;色谱柱为DB 624毛细管柱（30 m×0.32 mm,1.8 μm）;载气为氮气;流速为1.5 ml·min^-1。FID检测器,检测器温度为250 ℃;进样口温度为200 ℃,柱温采取程序升温：初始温度50 ℃,维持5 min,以30 ℃·min^-1升温至170 ℃,维持4 min。以乙腈为溶剂,采用内标法测定喷昔洛韦乳膏中三氯叔丁醇含量。结果: 三氯叔丁醇在40.0~200.0 μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为99.8%（RSD=0.6%,n=9）。结论:该法简便、重复性及准确性好,可用于喷昔洛韦乳膏中三氯叔丁醇含量测定。     

GC法测定丙酮酸乙酯的含量

摘 要 目的：建立测定丙酮酸乙酯原料含量的气相色谱法。方法: 色谱柱：Varian CP7502毛细管柱（25 m×0.25 mm,0.25 μm）;载气：氮气,流量为30 ml·min^-1;燃气：氢气,流量为40 ml·min^-1;助燃气：空气,流量为400 ml·min^-1;检测器：氢火焰离子化检测器（FID）;进样口温度：210 ℃;升温程序：初始温度为 40 ℃,以 15 ℃·min^-1的速度升至200 ℃;分流比：100∶1;进样量：1 μl。结果: 丙酮酸乙酯进样浓度在0.025 6~8.192 8 mg·mL^-1范围内与内标物的峰面积比值呈良好的线性关系（r=0.999 8）,平均加样回收率为99.99%,RSD为1.38%（n=9）。结论:建立的GC法准确、简便、快速、稳定性好,检测灵敏度高,适用于丙酮酸乙酯原料药的含量测定。     

双波长HPLC法同时测定复方肤清洗剂中3种指标性成分含量

摘 要 目的：建立双波长HPLC法同时测定复方肤清洗剂中绿原酸、咖啡酸、芍药苷3种指标性成分含量的方法。方法: 采用Inertsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,柱温40℃,以乙腈-0.02%磷酸水溶液（17∶83）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长分别为323 nm、230 nm。结果:绿原酸、咖啡酸和芍药苷分别在7.50~120.00 μg·mL^-1,2.50~40.00 μg·mL^-1,14.06~225.00 μg·mL^-1范围内线性关系良好,r分别为0.999 9,0.999 8,0.999 7;平均加样回收率分别为98.55%,94.52%,99.18%,RSD分别为1.66%,0.98%,0.65%（n=6）。结论:该方法简便快捷、结果准确、专属性强,可用于复方肤清洗剂的质量分析与控制。     

顶空气相色谱法测定丹酚酸B中有机溶剂残留量

摘 要 目的： 建立丹酚酸B原料药中3种残留溶剂的测定方法。 方法: 采用顶空毛细管气相色谱法测定,色谱柱为HP 5毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.6 μm),进样口温度为180℃,进样量为0.1 ml,分流比为1∶10;柱温为40 ℃保持6 min,15 ℃·min^-1升温至180 ℃,保持5 min;检测器为FID,温度：250℃;载气：N2,流速：1.7 ml·min^-1。二甲亚砜（DMSO）为溶剂。结果:各残留溶剂均可达到基线分离。各残留溶剂乙醇、丙酮和乙酸乙酯分别在12.650～1.012×103 μg·ml^-1(r=0.999 3)、12.750～1.020×103 μg·ml^-1(r=0.999 7)、12.550～1.004×103 μg·ml^-1(r=0.999 7)范围内线性关系良好。乙醇、丙酮、乙酸乙酯的平均回收率分别为96.89%（RSD=3.81％,n=9）、99.56%（RSD=4.05％,n=9）、97.21%（RSD=4.95％,n=9）。结论: 该法操作简便,重复性好,结果准确可靠,可以用于丹酚酸B原料药中残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定富马酸卢帕他定原料中残留溶剂的含量

摘 要 目的：采用顶空气相色谱法测定富马酸卢帕他定原料中的环己烷、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、三氯甲烷5种有机溶剂的残留量。方法: 色谱柱：DB WAXETRR毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25 μm）;载气：氮气;FID检测器;进样口温度：200℃;采用程序升温：初始温度为35℃,保持10 min,以20℃·min^-1升温至220℃,保持5 min。结果: 环己烷、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、三氯甲烷分别在77.590 1~698.310 9 μg·mL^-1（r=0.999 7）,102.166 6~919.499 4 μg·mL^-1（r=0.999 8）,62.744 7~564.703 2 μg·mL^-1（r=0.999 9）,12.011 2~108.101 1 μg·mL^-1（r=0.999 6）,1.262 8~11.365 6 μg·mL^-1（r=0.999 6）范围内线性关系良好。5种残留溶剂的平均回收率分别为103.9%,103.5%,104.9%,107.1%,103.4%,RSD值分别为2.3%、2.6%、3.1%、2.8%、4.5%（n=9）。富马酸卢帕他定原料中均未检出此5种残留溶剂。结论:本方法稳定、简便、准确,灵敏度高,适用于富马酸卢帕他定原料中残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定阿奇霉素中的有机溶剂残留量

摘 要 目的: 建立测定阿奇霉素原料药中甲醇、乙醇、甲苯等3种有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。方法: 分析柱为DB 624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3 μm),载气为高纯氮气,流速为1.0 ml·min^-1,进样口温度为200℃,柱温为程序升温,初始温度为40℃,保持2 min,以15℃·min^-1的速度升温至150℃,再以20℃·min^-1的速度升温至200℃保持8 min,检测器为FID,检测器温度为250℃,顶空恒温箱温度为95℃,平衡时间为30 min。结果: 甲醇、乙醇、甲苯的线性范围分别为6.026～449.175 μg·ml^-1,2.469～757.650 μg·ml^-1,0.551～142.200 μg·ml^-1,平均回收率分别为98.03%,96.62%,97.17%,RSD分别0.42%,0.38%,0.60%（n=9)。结论: 该法简便,准确,其他组分不干扰测定,可用于测定阿奇霉素中的有机溶剂残留量。     

HPLC法测定甲磺酸沙芬酰胺中对映异构体的含量

摘 要 目的： 建立测定甲磺酸沙芬酰胺中对映异构体含量的方法。方法: 采用HPLC法,色谱柱： Chiralpak AS-H柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：正己烷-乙醇-二乙胺（75∶25∶0.1）;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：225 nm;柱温：35℃。结果: 甲磺酸沙芬酰胺与其对映异构体之间的分离度大于2.0;两者分别在1.007~2517.500 μg·mL^-1和0.909~2273.200 μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,r均为0.999 0;对映异构体的平均加样回收率为104.9%,RSD为2.3%（n=9）。结论:该方法准确、快速,可用于甲磺酸沙芬酰胺产品中对映异构体的含量测定。     

顶空气相色谱法测定小儿复方麻黄碱桔梗糖浆中薄荷脑的含量

摘 要 目的： 建立顶空气相色谱法测定小儿复方麻黄碱桔梗糖浆中薄荷脑的含量。方法: 采用Agilent DB-WAX毛细管柱（30 m×0.53 mm,1.0 μm）,FID检测器;进样口温度为：200℃,柱温：150℃,检测器温度：250℃;载气（氮气）流量：2.0 ml·min^-1;分流比：1∶1;顶空平衡温度：80℃,平衡时间：30 min,进样体积：1 ml。结果:在该色谱条件下,薄荷脑在2.09～20.92 μg·mL^-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 1）;平均加样回收率为98.0％,RSD为1.8%（n=6）。结论: 该方法简便、准确,重复性好,可用于测定小儿复方麻黄碱桔梗糖浆中薄荷脑的含量测定。     

液相色谱-串联质谱法同时测定对乙酰氨基酚及其相关代谢产物

摘 要 目的：建立一种检测小鼠血浆中对乙酰氨基酚（APAP）及其5个代谢产物的液相色谱 串联质谱（LC-MS/MS）方法,将之应用于对乙酰氨基酚的代谢研究。方法: 血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,以对氨基苯甲酸（PABA）为内标,采用LC-MS/MS法,C18色谱柱,流动相为甲醇 5 mmol·L^-1乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸）（55∶45）,流速为0.5 ml·min^-1,柱温为25℃,采用电喷雾离子化（ESI）,正离子多反应监测（MRM）检测方式进行定量分析：APAP,[M-H]^-,m/z 152.0→110.0;APAP cys,[M-H]^-,m/z 271.2→140.1;APAP glut,[M-H]^-,m/z 457.0→328.0;APAP NAC,[M-H]^-,m/z 313.4→208.0;APAP sulf,[M-H]^-,m/z 232.4→152.1;APAP-gluc,[M-H]^-,m/z 328.2→152.1;IS,[M-H]^-,m/z 138.2→120.0。结果: 在0.2~10 μg·mL^-1（APAP）、1.0~20 μg·mL^-1（APAP-gluc）、1.0~20 μg·mL^-1（APAP sulf）、1.0~20 μg·mL^-1（APAP glut）、0.4~15 μg·mL^-1（APAP NAC）和0.2~10 μg·mL^-1（APAP cys）范围内线性良好(r≥0.990 0)。各测定物的日内精确度均在85%~115%间,精密度均小于15%,加样回收率均在85%~115%之间,RSD均低于15%。结论:该方法快速、灵敏、准确,适用于小鼠血浆中对乙酰氨基酚及其5个代谢产物的定量测定。     

壳聚糖磺胺嘧啶银胶浆；磺胺嘧啶银；高效液相色谱法；含量测定

摘 要 目的: 建立测定壳聚糖磺胺嘧啶银胶浆中磺胺嘧啶银含量的方法。方法: 采用反相高效液相色谱法,以Agilent Eclipse XDB C₁₈为色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈 1%磷酸（8∶〖KG-*2〗92）,流速：1 ml·min^-1,检测波长：254 nm,柱温：25℃,进样量：20 μl。结果:磺胺嘧啶银在10～400 μg·ml^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）。加样回收率为102.18％,RSD=2.41％。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于测定壳聚糖磺胺嘧啶银胶浆中磺胺嘧啶银的含量。     

HPLC法同时测定复方阿托伐他汀钙苯磺酸氨氯地平片中两种药物的含量

摘 要 目的： 建立测定复方阿托伐他汀钙苯磺酸氨氯地平片中两种药物含量的RP-HPLC法。方法: 采用 Gemini-NX C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以20 mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调至pH至4.0）-乙腈-甲醇（30∶10∶60）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为240 nm,柱温为30℃,进样量为20 μl。结果: 阿托伐他汀和氨氯地平浓度分别在0.4~40.0 μg·mL^-1和0.2~20.0 μg·mL^-1范围内线性关系良好,两者的平均回收率分别为100.6%和99.7%,RSD分别为0.92%和0.85%（n=9）。结论:该法专属性强、稳定可靠,可用于复方阿托伐他汀钙苯磺酸氨氯地平片中两种药物的含量测定。     

HPLC同时测定护肝片中5种成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定护肝片中腺苷、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量。方法: 采用Agilent Eclipse XDB色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.7%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为0.80 ml·min^-1,0～14 min检测波长为260 nm,14～58 min检测波长为250 nm,柱温为30℃,进样量为10 μl。结果: 腺苷、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的线性范围分别为2.35～47.00 μg·mL^-1（r=0.999 8）、14.90～297.00 μg·mL^-1（r=1.000 0)、3.46～69.20 μg·mL^-1（r=0.999 9）、4.00～80.10 μg·mL^-1（r=1.000 0）、3.42～68.30 μg·mL^-1（r=0.999 9）。5种成分的平均回收率均不低于98％。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于护肝片中腺苷、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量测定。     

HPLC法测定布洛伪麻缓释片的释放量

摘 要 目的:建立高效液相色谱法测定布洛伪麻缓释片释放量的方法。方法: 色谱柱为迪马 C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-三乙胺-0.04 mol·L^-1 磷酸二氢钠溶液 (60∶0.02∶40),流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为215 nm,柱温为35℃,进样量为20 μl。结果:布洛芬的线性范围为40～2 000 μg·mL^-1（r＝1.000 0）,平均加样回收率为99.2％,RSD＝0.8％(n=9),最低定量浓度为0.04μg· mL^-1;盐酸伪麻黄碱的线性范围为6～300 μg·mL^-1（r＝1.000 0）,平均加样回收率为98.5％,RSD＝0.6％(n=9),最低定量浓度为0.06μg· mL^-1。结论: 该方法简便快速、准确灵敏,可用于布洛伪麻缓释片释放量的测定。     

HPLC法测定马来酸依那普利分散片的有关物质

摘 要 目的： 建立高效液相色谱法测定马来酸依那普利分散片的有关物质。方法: 采用Kromasil 100 SC₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH为2.2）为流动相A,乙腈为流动相B梯度洗脱,流量1.0 ml· min^-1,检测波长215 nm,柱温40℃,进样量20 μl。结果: 依那普利拉、马来酸依那普利及依那普利双酮的浓度分别在14.64～43.92μg·mL^-1（r=0.999 8）;9.29～27.87 μg·mL^-1（r=0.999 1）;10.80～32.40 μg·mL^-1（r=0.999 5）范围内与峰面积呈良好的线性关系。采用《中国药典》方法测得依那普利拉未检出,依那普利双酮含量为0.2%,采用梯度洗脱方法测得依那普利拉、依那普利双酮含量分别为0.1%、0.2%, 主药与有关物质能达到较好的基线分离。结论:该方法灵敏度高,专属性强,准确可靠, 可用于该药品质量控制。     

GC法测定阿魏酸哌嗪中的残留溶剂

摘 要 目的：建立阿魏酸哌嗪中苯、氯乙醇与吡啶等残留溶剂的测定方法。 方法: 采用GC法,以DB 624（30 m×0.53 mm, 1.0 μm）弹性石英毛细管柱为色谱柱,载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器;起始温度为50℃,维持5 min,以10℃·min^-1的速率升温至80℃,再以50℃·min^-1的速率升温至200℃,维持4 min;进样口温度为200℃,检测器温度为220℃;分流比为1∶1;进样量为1 μl;柱流速为3 ml·min^-1。结果: 苯在0.16～0.96 μg·mL^-1的浓度范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为95.7%（RSD=2.1,n=9）,检测限为0.16 ng;氯乙醇在16.11～96.65 μg·mL^-1的浓度范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为97.8%（RSD=2.1,n=9）,检测限为0.62 ng;吡啶在15.87～95.23 μg·mL^-1的浓度范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为99.2%（RSD=1.3,n=9）,检测限为0.15 ng。结论:本测定方法可靠、简便、结果准确、稳定性好,适用于本品残留溶剂的测定。     

藏药材荨麻中绿原酸和芦丁的含量测定

摘 要 目的：建立一种测定植物荨麻中绿原酸和芦丁含量的方法,评估荨麻质量。方法: 采用高效液相色谱法,色谱条件：CAPCELL PAK C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）,流动相：甲醇-0.4%磷酸,梯度洗脱。检测波长：340 nm;流速：1.0 ml·min^-1;进样量：10 μl。 结果: 绿原酸在2.360~23.600 μg·mL^-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),芦丁在6.208~62.080μg·mL^-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9)。芦丁、绿原酸的加样回收率分别为99.20%、100.40%,RSD分别为1.2%、1.1%（n=6）。结论:本法快速、有效、简便,准确,重复性好,可用于测定荨麻中的绿原酸和芦丁的含量。     

酮康他索乳膏中酮康唑和丙酸氯倍他索含量测定方法的改进

摘 要 目的：建立同时测定酮康他索乳膏中酮康唑和丙酸氯倍他索含量的方法。方法: 采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）柱,流动相为甲醇 0.05 mol·L^-1醋酸钠溶液（用冰醋酸调pH至5.5）,采用梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为239 nm,柱温为25℃,进样量为10 μl。结果:酮康唑和丙酸氯倍他索分别在160.30 ~1 282.40 μg· mL^-1和4.03~32.24 μg· mL^-1范围内呈良好的线性关系（r均为1.000 0）。平均回收率分别为100.9%（RSD=0.52%,n=9）和100.2%（RSD=0.56%,n=9）。结论:该方法专属性好、灵敏度高、定量准确,可用于酮康他索乳膏中酮康唑和丙酸氯倍他索的含量检测。