不同来源的粉葛中总黄酮和葛根素的含量测定

目的考察不同来源粉葛中总黄酮、葛根素的含量。方法采用紫外分光光度法(UV)测定总黄酮含量;采用高效液相色谱法(HPLC)测定葛根素含量,kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 nm,5μm),流动相为甲醇-水(33:67),流速为1.0 ml.min-1,柱温30℃,检测波长为250 n m。结果总黄酮含量为0.53%~1.03%,回收率为99.69%,RSD<2%(n=6);葛根素含量为0.21%~0.49%,回收率为96.11%,RSD<2%(n=6)。结论不同来源的粉葛药材中总黄酮和葛根素含量间变异较大,其中广东产粉葛,其总黄酮和葛根素含量均较高,平均质量优于广西产粉葛。     

HPLC法测定两种葛根中葛根素含量

目的：采用HPLc测定野葛和粉葛两种葛根中葛根素的含量。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇一水（25：75）为流动相,检测波长为250nm。结果：通过方法学考察,取样量在0．16～0．80μg（r=0．9999）围内呈良好线性关系,加样回收率为97．88％（n=6）RSD为2．4％．结论：方法系统,操作简单,数据准确,重现性好,可作为葛根配方及加工原料选择依据及质量标准的含量测定方法。另外,野葛葛根素含量较粉葛高     

高效液相色谱法测定广西粉葛中葛根素的含量

目的采用HPLC法测定广西粉葛中葛根素的含量。方法色谱柱Phenom enex Gem in i C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.4%磷酸水溶液(B),采用梯度洗脱;流速:1.0 m l/m in;检测波长:250 nm;柱温:30℃。结果葛根素在800~2400 ng范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系。回归方程为A=7.682×104C 5.885×104,r=0.999 3(n=5)。其平均回收率为99.49%,RSD为0.75%(n=5)。结论该方法简便易行,结果准确,可作为广西粉葛药材质量控制的有效方法。     

六枝苗药葛根中葛根素含量与生长年限关系研究

用高效液相色谱法对不同种源、不同生长年限的葛根中有效成份葛根素进行测定,发现同一种源、不同生长年限的葛根之间葛根素含量有显著的差异,生长两年以上的野葛其有效成份才能达到2005版药典要求。     

硫熏对白芷香豆素类成分含量的影响研究

用高效液相色谱法测定了不同硫熏时间对白芷中香豆素类成分含量的影响。结果表明:在白芷被熏透前的9小时,随着硫熏时间的延长,香豆素类含量急剧下降,熏透后则下降不明显。硫熏9小时后,香豆素类总含量下降了73.5%,48小时后则下降了77.9%。     

不同煎煮工艺条件下硫熏粉葛中SO_2残留溶出率

目的研究不同煎煮工艺条件下硫熏粉葛中SO_2残留溶出率。方法在单因素试验基础上,以煎煮时间、加水量、煎煮次数为影响因素,SO_2残留溶出率为评价指标,正交试验考察煎煮工艺条件。结果当加12倍量水煎煮3次,每次20 min时,SO_2残留溶出率最高,为56. 41%;当加10倍量水煎煮1次,每次40 min时,SO_2残留溶出率最低,为39. 64%。结论煎煮时间、加水量对硫熏粉葛中SO_2残留溶出率有显著影响。     

熏硫、脱硫及无硫广山药的药效比较

目的:研究和比较熏硫、脱硫及无硫广山药对小鼠的体质量、免疫功能、抗疲劳作用及雄性样作用的影响。方法:选用健康雄性昆明小鼠40只,随机分为4组:正常组、熏硫广山药组、脱硫广山药组、无硫广山药组,每组10只。连续灌胃10天后,通过测定小鼠体质量及脾质量指数研究各组广山药对小鼠脾的影响,测定免疫器官的质量指数,研究其对小鼠免疫功能的影响;测定负重游泳时间,研究其对小鼠抗疲劳作用的影响;测定前列腺、精囊腺、睾丸的质量指数,研究其对小鼠雄性样作用的影响。结果:熏硫、脱硫及无硫广山药较正常组均能显著延长小鼠的游泳时间、增加免疫器官重量和雄性性器官重量,无硫及脱硫广山药的作用效果优于熏硫广山药。结论:熏硫加工会减弱广山药的抗疲劳和免疫调节作用。     

密花葛蔓中葛根素及总黄酮的含量测定

测定了密花葛蔓中葛根素和总黄酮的含量，为葛蔓的合理利用、增加葛根素提取的新原料提供了一定的科学依据。     

硫熏对中药饮片质量的影响研究

目的观察硫熏对中药饮片质量的影响。方法材料选取18kg药材（9kg当归及9kg党参）,设计L9（33）正交表,依表对样品进行硫熏,观察硫熏后所有样品的SO2平均残留量;观察不同量硫磺及不同熏制时间下,中药饮片的SO2平均残留量;硫熏前后有效成分含量比较。结果在整体设计表中,方案6的SO2平均残留量为716.55mg/kg;在不同硫磺水平中,采用C3水平熏制的中药饮片SO2平均残留量为682.64mg/kg;在不同硫磺熏制时间下采用B2水平熏制的中药饮片SO2平均残留量为817.87mg/kg;硫熏后两种成分的含量均显著减少。结论硫熏对中药饮片的质量具有一定影响,且严重程度与硫磺使用量呈正相关,中药饮片贮存应尽量控制SO2用量,或采用无硫贮存法。     

HPLC测定玉泉丸中葛根素的含量

目的:建立玉泉丸中葛根素含量的HPLC测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,使用AgilentHC-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇:水(30∶70)作为流动相。流速1.0mL/min,检测波长250nm。结果:葛根素在40~160μg/mL范围内线性较好(r=0.9999),平均回收率为99.71%(RSD为0.35%)。结论:该方法快速、简便、可靠、准确度高、重复性好,处方中其他成分对测定亦无干扰,分离效果好,可用于玉泉丸中葛根素含量测定。     

粉葛标准汤剂质量评价体系的建立

目的:建立粉葛标准汤剂质量控制方法。方法:根据中药饮片标准汤剂制备原则,在该研究建立的色谱条件下,分析了收集的13批不同产地的粉葛饮片,并进行方法学验证。参照2015年版《中国药典》以葛根素作为定量指标,并计算转移率。该研究还对主要色谱峰进行结构确认,明确了粉葛标准汤剂中的主要化学成分。结果:13批药材经鉴定均为粉葛(Pueraria thomsonii),加样回收率为98.0%,RSD为1.1%,表明该方法准确可靠。转移率的范围为41.4%~60.0%,出膏率范围为15.7%~34.3%,对13批粉葛饮片标准汤剂制作出了相应的指纹图谱,其相似度均90.0%。通过使用质谱分析共鉴定出了粉葛中的柠檬酸,葛根素-4’-O-葡萄糖苷,大豆黄素-4’,7-双葡萄糖苷,染料木素苷,葛根素,葛根素芹菜糖苷,大豆苷,葛苷A,大豆素等多种化学成分。结论:13批不同产地的粉葛标准汤剂与粉葛饮片的基本属性一致,建立的质量评价方法可以用于系统评价粉葛标准汤剂,为粉葛水煎液相关制剂质量控制提供了参考。     

基于UPLC-Q-TOF-MS的葛根、粉葛大鼠血清药物化学比较研究

应用UPLC-Q-TOF-MS技术和血清药物化学方法对葛根、粉葛水提取物灌胃给药后大鼠血清中移行成分进行比较研究.灌胃给予大鼠葛根、粉葛浸膏粉末溶液后,眼眶静脉从采血,血清经过甲醇-乙腈(1∶1)蛋白沉淀法处理,采用Agilent ZORBAX RRHD SB-C18色谱柱(3 mm× 100 mm,1.8 μm),A...     

多指标综合优选黄芪药材硫磺熏蒸替代技术研究

黄芪药材在产地加工过程中,常采用硫磺熏蒸的方法,以达到防虫、防霉、易于干燥的目的,但其对黄芪药材的内在质量有较大的影响,因此亟需开发硫熏的替代技术。该文以黄芪药材外观性状、有效成分含量、含水量、浸出物含量和微生物含量为指标,比较9种加工方法(传统加工方法、硫磺熏蒸和7种替代加工技术)所生产黄芪药材的质量优劣。最终确定热风微波联用技术可作为黄芪药材的硫磺熏蒸替代技术。     

硫磺熏蒸对黄芩药材及饮片质量影响分析

硫磺熏蒸会导致中药材化学成分发生改变,国家对于中药材及饮片的加工贮藏已不再建议使用硫磺熏蒸的方法。该文为分析硫磺熏蒸对黄芩药材质量的影响,采用蒸馏-离子色谱法对180批黄芩饮片,26批黄芩药材,测定二氧化硫残留量;采用LC-MS结合主成分分析法,比较硫黄熏蒸前后,黄芩中化学成分的变化;并分析硫熏前后黄酮类成分的含量。二氧化硫残留量测定结果,以《中国药典》2015年版四部二氧化硫残留限量≤150 mg·kg~(-1)计算,74批不合格,不合格率35.9%。不合格样品全部为饮片。通过指纹图谱对比及主成分分析结果表明,硫熏前后黄酮类成分未发生明显变化,但黄酮苷类成分呈下降趋势,黄芩苷含量变化明显。硫磺熏蒸过程中黄酮苷类成分水解成苷元,导致苷类成分下降,此问题对黄芩质量产生影响。黄芩饮片在炮制加工过程中的打硫现象非常严重,提示监管的重点环节在饮片生产过程。     

不同加工方法对黄芪有效成分含量及二氧化硫残留量的影响

比较硫熏前后的黄芪有效成分含量差异以及二氧化硫残留量差异,为建立替代硫磺熏蒸法的黄芪药材合理的加工工艺提供依据。以甘肃陇西同一采收期的黄芪为研究对象,通过不同加工方法对黄芪进行加工,采用高效液相色谱法检测黄芪有效成分的含量,采用2011年版药典修订方法测定二氧化硫残留量。黄芪甲苷三倍量硫磺熏蒸组含量最高,十成干硫熏组最低;毛蕊异黄酮葡萄糖苷阴干组含量最高,3次硫熏组含量最低;二氧化硫残留量各硫磺熏蒸组均严重超标,其中3次硫熏组最高。     

葛根饮片生产及质量控制现状分析

分析葛根饮片生产现状。以现有的葛根饮片质量控制方法为基础,结合与葛根饮片质量控制有的关文献,建议在葛根饮片的生产过程中开展饮片色度判定技术、农药(快速)检测技术、规范的重金属检测技术及有效成分测定技术,实现葛根饮片生产过程的在线控制,建立完善的生产过程技术评价标准。     

中药材硫磺熏蒸及其现代加工技术研究进展

中药材加工及贮藏过程中的虫蛀,发霉等现象是中药生产中面临的难题。传统加工方法生产效率低,不能有效保证中药材的品质。硫磺熏蒸由于其成本低,操作简便,是目前基层首选的中药材加工方法。中药经硫磺熏蒸后虽然能解决局部问题,但现代药理研究表明,长期服用硫熏中药材可能对人体肝、肾等脏器造成较严重的危害。该文对硫磺熏蒸的应用沿革,其对中药材品质的影响以及国内外相关的限量标准进行一个综述,并简要介绍了现代加工技术在食品及部分中药材加工中的应用现状,分析了其在中药材加工中存在的问题,为进一步研究,开发和利用中药材硫磺熏蒸的替代技术提供相关的参考依据。     

硫磺熏蒸的葛根横纵截面快速判别分析

采用近红外光谱分析技术,对不同硫磺熏蒸的葛根进行鉴别研究.将葛根饮片及其硫熏饮片进行横截面与纵截面原始光谱的采集,并对原始光谱进行主成分分析(PCA),采用随机法划分样本集,进而比较不同预处理方法,通过对样品不同截面光谱建立判别模型,计算每个模型外部验证的识别率.采用正交性检验和非参数检验对数据进行正态性检验.结果表明不同截面由于结构不同所以吸光度不同,并且对原始光谱进行主成分分析,发现当主成分数为3时累计贡献率达到99.2％,MSC+ 1D+ Savitzky-Golay预处理方法所建模型最好,判别模型中横截面的50个模型,其识别率为(94.4±0.66)％,纵截面的识别率为(95.6±0.75)％,总截面为(95.3±0.65)％.3组识别率的差异并不大.对各组模型的预测性能进行差异性分析,认为横截面、纵截面及总截面建模结果没有明显差异,说明近红外光谱分析技术可以应用于中药材硫熏与否的快速鉴别.     

基于近红外光谱技术对硫磺熏蒸白芷的定性鉴别和定量研究

白芷中的香豆素类成分在硫磺熏蒸后显著下降,因此需要对硫磺熏蒸的白芷建立快速定性鉴别,并建立欧前胡素含量定量模型,实现药材质量控制的目的。该文使用近红外（NIR）漫反射光谱技术采集硫磺熏蒸和非硫磺熏蒸的白芷的NIR光谱,以一阶导数和矢量归一化的方法进行预处理,采用OPUS/INDENT定性分析软件Ward’s Algorithm法进行聚类分析,在8 806.0~3 811.0 cm^-1的聚类分析结果可以简单,快速地鉴别白芷是否被硫磺熏蒸。同时,以高效液相色谱法测定的欧前胡素分析值为参照,结合OPUS/QUANT定量分析软件偏最小二乘法,建立欧前胡素含量的定量模型。该模型的相关系数（R²）,内部交叉验证均方差（RMSECV）和预测均方差（RMSEP）分别为0.982 8,0.006 8和0.011 8。建立的欧前胡素NIR定量模型可准确地用于快速测定白芷中欧前胡素的含量。     

不同干燥方法及其影响因子对玄参药材初加工过程品质形成的影响

以玄参为代表,探讨现代干燥方法及影响因子对其品质的影响,优选适宜的玄参现代干燥工艺,为根类中药材的干燥加工提供示范。采用控温控湿干燥、真空干燥、微波真空干燥、中短红外干燥等不同的干燥方式和设备,设置与干燥密切相关的条件因子进行干燥加工,得到分析用玄参样品;采用UPLC-MS/MS测定玄参中与中医功效密切相关的环烯醚萜类主要化学成分、苯丙素类主要化学成分的含量;采用紫外-可见分光光度法对玄参中多糖类成分进行测定。控温控湿干燥、中短红外干燥方法得到的药材性状符合2015年版《中国药典》标准,微波真空干燥及真空干燥方法所得药材性状与药典玄参性状项下描述有一定的差异。与新鲜玄参相比,干燥加工品中环烯醚萜苷类成分含量均有降低,苯丙素类安格洛苷-C的含量无明显变化,毛蕊花糖苷的含量呈现增加趋势。优化干燥主要因子为控温(70℃)、控湿(15%~10%),干燥耗时较短,环烯醚萜苷类、苯丙素类和多糖类资源性化学成分含量稳定在较高水平区间。采用控温、控湿干燥条件加工的玄参药材外观性状与主要功效物质的含量符合2015年版《中国药典》规定,品质较为优良。该方法为玄参等根类中药材的适宜干燥技术规范的研究制定提供了借鉴。