天舒滴丸正丁醇去除工艺优选及正丁醇残留量检测

目的:优选天舒滴丸正丁醇去除最佳工艺,并对其中间体浓缩液进行正丁醇残留量检测。方法:采用正交试验设计,运用气相色谱法测定正丁醇残留量,并以正丁醇残留量为正交试验考察指标,优选最佳工艺。结果:最佳去除工艺为80℃旋转蒸发3次,每次加入0.25倍量水,正丁醇残留量检测方法回收率为101.13%,RSD 1.10%,符合药典规定限量标准。结论:优选得到的去除工艺稳定可行,正丁醇残留量检测方法简便,重复性好,可作为该产品的企业内控质量标准之一。     

管花肉苁蓉提取物正丁醇残留量检测及去除工艺优选

目的:建立管花肉苁蓉提取物正丁醇残留量的检测方法,优选残留正丁醇的最佳去除工艺。方法:以正丁醇残留量为考察指标,运用气相色谱法测定正丁醇残留量,采用正交试验方法,优选最佳的残留正丁醇去除工艺。结果:正丁醇残留量检测方法平均回收率为100.5%,RSD值为1.83%。管花肉苁蓉提取物残留正丁醇最佳去除工艺为每次加水0.8倍,80℃旋转蒸发3次,测得正丁醇残留量符合《中华人民共和国药典》规定限量标准。结论:本正交设计试验所得的正丁醇残留量检测方法准确可靠,优选的正丁醇去除工艺简便、可行,为后续研究提供参考。     

六味生物制剂有效部位残留正丁醇去除工艺优选及正丁醇残留量检测

目的 建立六味生物制剂有效部位正丁醇残留量的检测方法,确定六味生物制剂有效部位残留正丁醇的最佳去除工艺。方法 运用气相色谱法测定正丁醇残留量,以正丁醇残留量为考察指标,结合正交试验设计,优选最佳的残留正丁醇去除工艺。结果 正丁醇残留量检测方法平均回收率为99.62 ％,RSD为2.05 ％。六味生物制剂有效部位残留正丁醇的最佳去除工艺为每次加入0.5倍量水,80 ℃旋转蒸发3次,测得正丁醇残留量符合《中国药典》规定限量标准。结论 本试验所建立的正丁醇残留量检测方法准确可靠,优选的正丁醇去除工艺简便可行,为后续产品研发奠定基础。     

天舒滴丸的成型工艺研究

目的确立天舒滴丸的最佳成型工艺。方法以滴丸的硬度、圆整度和耐冻耐热性等为评价指标,探讨了基质的选择,冷却剂的选择,药物与基质的配比;采用正交试验,以滴制温度、冷却剂温度、滴速和滴距为考察因素,以丸重变异系数和综合外观质量为评价指标,优选最佳成型工艺。结果天舒滴丸最佳成型工艺为以聚乙二醇6000为基质,二甲基硅油为冷却剂,浸膏与基质的比例为1:3,药液滴制温度为75℃;优选的滴制条件为滴距8cm,滴速40⁵0滴·min-1,冷却剂温度为5℃50滴·min-1,冷却剂温度为5℃¹5℃。结论本法确定的天舒滴丸制备工艺稳定可行,适用于工业化生产。     

天舒滴丸成型工艺及体外溶出度

目的:优化天舒滴丸的制备成型工艺,并建立体外溶出度的测定方法。方法:以滴丸光滑圆整率、丸重差异、溶散时限为指标,采用正交设计试验对影响因素进行考察;以阿魏酸为溶出指标,采用小杯法和高效液相色谱法进行溶出度测定。结果:滴丸成型最佳工艺-药物基质1∶2,PEG6000-S40 3∶1,冷却剂管口温度(25～30)℃,滴速60～65 d.min-1;滴丸在10 min内阿魏酸累积溶出率超过85%,15 min内基本溶出完全。结论:制备工艺合理,对工业化生产有帮助,所得滴丸溶出度好。     

西黄滴丸成型工艺优选

目的： 优选西黄滴丸的成型工艺。方法： 以滴丸的溶散时限、外观质量及丸重差异为综合评价指标,在单因素试验基础上,选取药物与基质的配比、滴制温度、冷却剂温度、滴距为考察因素,采用正交试验优选西黄滴丸的成型工艺。结果： 最佳成型工艺条件为以PEG8000-PEG10000（1:1）为基质,药物-基质（1:1.5）,冷却剂为二甲基硅油100,药液温度75℃,冷却剂温度采用梯度冷却方式（上部温度30℃,下部温度0~5℃）,滴速20~25滴/min,滴距4 cm。结论： 优选的西黄滴丸成型工艺合理、稳定可行,为西黄滴丸的临床推广提供参考。     

泽泻滴丸成型工艺优选

目的:研究泽泻滴丸的最佳成型工艺.方法:以滴丸的外观质量、溶散时限与丸重差异为评价指标,采用正交试验法对基质配比、含药量、药液温度和滴距等因素进行优选.结果:泽泻滴丸的最佳成型工艺条件是以液体石蜡为冷凝剂,含药量30％,基质比例PEG4000-PEG6000 1∶3,药液温度(85±1)℃,滴距2 cm,冷凝液温度(6±0.2)℃,冷却距离70 cm,滴速40d·min -1,滴管口内外径分别为1.64,2.22 mm.结论:优选的泽泻滴丸成型工艺简明可行,滴丸成型性好,适宜工业化生产.     

保心滴丸提取工艺优选

目的:优选保心滴丸的提取工艺.方法:以丹酚酸B为检测指标,采用正交试验优选丹参和山楂的乙醇回流提取工艺;以阿魏酸和二苯乙烯苷为检测指标,采用正交试验优选处方中三七等其余药材的乙醇渗漉提取工艺.结果:保心滴丸最佳提取工艺为丹参、山楂加6倍量70％乙醇提取3次,每次1h;三七、首乌、制首乌、川芎采用渗漉提取,10倍量60％乙醇浸泡18 h,滴速10 mL·min-1 ·kg-1.结果:优选的保心滴丸提取工艺稳定可行,可推广于工业化生产.     

通心舒滴丸成型工艺研究

目的：通过试验选择通心舒滴丸最佳的成型工艺。方法：以滴丸的溶散时间、丸重差异变异系数及外观质量作为综合评定指标，对药物清膏与基质的比例、基质配比(PEC4000与PEG6000的比例)、滴速、药液温度以正交试验法实验，优选出滴丸最佳成型工艺。结果：以清膏：基质=1：2．5，PFG4000：PFG6000=1：1，滴速为45滴／min，药液温度为85℃进行滴制，为最佳成型工艺。结论：本试验筛选出的滴丸的最佳成型工艺，滴丸外观质量好、溶散度较好，丸重差异小，符合滴丸剂的质量标准。     

舒胸滴丸制备工艺研究

目的 研究影响舒胸滴丸制备的各种因素，确立最佳制备工艺。方法 以滴丸圆整度和丸重为指标，采用正交设计试验法对影响因素进行考察。结果 以聚乙二醇4000为基质，甲基硅油为冷却液，以内径为4.1mm、外径为6．1mm的滴管，20～30滴／min滴入120cm长的冷却柱中，采用梯度冷却(梯度冷却液的温度分布为40℃～50℃、10℃～30℃、0℃～4℃)，所得滴丸的圆整度和丸重好，成品率高。结论 该制备工艺成品率高，符合滴丸的质量要求，可用于舒胸滴丸制备。     

天舒滴丸薄层色谱鉴别方法的研究

目的：寻找合适的用于天舒滴丸定性鉴别的方法。方法：薄层色谱法，对照品及对照药材斑点作为参照。结果：天舒滴丸在分别用于醋酸乙酯一甲醇一水(9：2：0．2)和氯仿一醋酸乙酯一冰醋酸(9：1：0．2)为展开剂时，相应的天麻素和阿魏酸的斑点显色清晰，分离完好。结论：该法简便易行，重现性好，可以作为天舒滴丸的定性鉴别方法。     

牙痛舒宁滴丸提取工艺优选

目的：优选牙痛舒宁滴丸的最佳提取工艺。方法：采用正交设计法,结合直观分析和方差分析综合优选出牙痛舒宁滴丸的提取条件。结果：最佳提取工艺为6倍75％乙醇回流提取3次,每次2h。结论：该提取工艺稳定性好、重复性好,因此,可为该制剂的工业生产奠定实验基础。     

头痛舒滴丸的成型工艺研究

以滴丸剂的制剂学参数为指标,筛选出了头痛舒滴丸的最佳成型处方组成,在此基础上,运用正交实验筛选出了合理的成型工艺条件,中试研究表明处方组成合理、工艺稳定、可控、易行。     

HPLC测定天舒滴丸中天麻素的含量

天舒滴丸主要由川芎和天麻2味药物组成,具有活血平肝,通络止痛的作用.主要用于血管神经性头痛及偏头痛等症的治疗.由于处方中天麻为贵重药材,其所含的天麻素具有镇静、镇痛、解痉和增加脑血流量等作用[1],是天舒滴丸治疗偏头痛的主要有效成分之一,且其性质较稳定,故选其作为含量测定的指标.     

HPLC法测定天舒滴丸中阿魏酸的含量

天舒滴丸是我集团测定产品质量的自制制剂 ,由川芎、天麻、钩藤等药组成 ,具有活血平肝 ,通络止痛的功效 ,用于瘀血阻络或肝阳上亢所致的头痛日久 ,血管神经性头痛为症候者。川芎为伞形科植物 ,阿魏酸为其主要活性成分之一 ,阿魏酸的含测方法主要为薄层色谱法和高效相色谱法。为了更好地控制产品质量 ,保证临床疗效的稳定 ,我们采用HPLC法对其川芎中阿魏酸进行含量测定 ,本法操作方便简单 ,可靠而准确 ,重现性好 ,可作为本制剂的定量检测方法 ,控制药品质量。1　仪器与试药天舒滴丸 (天津天使力集团 ) ,阿魏酸对照品 (中国药品生物制品检…     

正交实验法优选暑湿滴丸制备工艺

目的：采用正交实验法优选滴丸的制备工艺。方法：以基质种类、药物与基质配比、药液温度、冷却剂温度作为考察因素进行正交实验,用3个指标评定工艺的优劣。结果：最佳制备工艺条件为：以PEG400-PEG4000（1：10）为基质,药物与基质配比为1：1．5,药液温度为60℃,冷却剂温度为8~℃。结论：优选得到的工艺简便易行,有良好的重现性和可操作性。     

正交实验法优选上感滴丸制备工艺

目的:采用正交实验法优选上感滴丸的制备工艺。方法:压力、药物与基质配比、药液温度、冷却剂温度作为考察因素进行正交实验,用3个指标评定工艺的优劣。结果:最佳制备工艺条件是滴制压力为0.1 mPa,药物与基质配比为1∶2,药液温度为80℃,冷却剂温度为12～14℃。结论:优选得到的工艺简便易行,有良好的重现性和可操作性。     

舒胸滴丸提取纯化工艺的研究

目的：研究舒胸滴丸提取纯化工艺。方法：分别以人参皂苷Rg。提取率和阿魏酸含量为考察指标，采用正交试验法对三七提取工艺及川芎等药材的醇沉工艺进行优化。结果：三七提取以加10倍量75％乙醇，回流提取2次，每次2h为最佳工艺；川芎等药材的醇沉以水提液浓缩至相对密度为1．00-1．10（60℃），加乙醇使含醇量达60％，静置24h为最佳工艺。结论：研究结果为舒胸滴丸的规模生产提供参考。     

天舒滴丸对麻醉犬颅内循环的影响

目的：观察天舒滴丸对麻醉犬颅内血液循环的影响,探讨天舒滴丸治疗血管神经性头痛的机理。方法：杂种家犬25条,随机分为生理盐水组、天舒胶囊组（阳性对照：生药0.4 g·kg^-1）、天舒滴丸低剂量组（生药0.2 g·kg^-1）、天舒滴丸中剂量组（生药0.4 g·kg^-1）、天舒滴丸高剂量组（生药0.8 g·kg^-1）,麻醉后一次性十二指肠给药,测量并记录平均动脉血压、椎动脉血流量和颈内动脉血流量,并计算脑血流量和脑血管阻力,观察天舒滴丸对犬脑血流量的影响。结果：天舒滴丸低、中、高剂量组均能在给药后180 min内明显降低脑血管阻力,增加脑血流量。结论：天舒滴丸具有改善犬颅内血液循环的作用,其机理可能是通过降低脑血管阻力,增加脑血流量来实现。