HPLC法测定不同产地墨旱莲药材中木犀草素含量

目的?建立墨旱莲药材中木犀草素的高效液相（HPLC）含量测定方法。方法?色谱柱:Phenomenex Luna C₁₈柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相:乙腈0.1%磷酸（25∶75）,流速:1.0mL/min,检测波长:348nm,柱温:30℃。结果?木犀草素在57~1140ng（r=1.000）范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为96.64%,RSD为1.87%。结论?该方法简便、准确,可以作为墨旱莲中木犀草素含量测定的一种有效方法。      

RPHPLC法测定活血壮筋丸（丹）中血竭素的含量

目的:;建立活血壮筋（丸）丹中血竭素的含量测定方法。方法:;采用RPHPLC法测定血竭素的含量。色谱柱:Agilent ZORBAX SBC₁₈柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相:乙腈0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（50∶50）;检测波长:440nm;柱温:35℃;流速:1mL/min。结果:; 血竭素在53.4~1068ng之间范围内呈良好的线性关系(r=0.9997);平均回收率为101.27%,RSD为1.64%。 结论:;该方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为活血壮筋（丸）丹中血竭素的含量测定方法。      

IP-RPHPLC法检测电针后肥胖大鼠肝脏组织中ATP、ADP和AMP含量

目的 建立一种离子对反相高效液相色谱(IP-RPHPLC)法并将其用于检测电针对肥胖大鼠肝脏组织中ATP、ADP和AMP含量的影响。方法 应用岛津SIL-20AT高效液相色谱系统,Megres-C₁₈(5μm,250mm×4.6mm)耐水性色谱柱,对大鼠肝脏组织中ATP、ADP和AMP进行分离,流动相为0.18mol/L的磷酸二氢钾缓冲液(含5%甲醇且pH=6.25),检测波长为254nm,流速为0.8mL/min,进样体积为20μL,柱温为25℃。结果 ATP在1.1~212.2μg/mL(r=0.9999),ADP在0.9~180.0μg/mL(r=0.9999)及AMP在0.9~181.8μg/mL(r=0.9997)范围内线性关系良好。ATP、ADP和AMP平均回收率分别为96.4%、98.3%、100.8%;RSD分别为2.50%、2.88%、4.14%;日内和日间精密度RSD分别为0.06%~0.40%和0.06%~0.69%;准确度均在99.0%~108.6%之间;ATP、ADP和AMP检测限为0.11、0.09、0.045μg/mL。结论 建立的高效液相色谱法用于检测大鼠肝脏组织中ATP、ADP和AMP含量简便、快速并且准确可靠,为针刺干预治疗后组织中小分子生物活性物质浓度的检测等研究工作奠定了基础。      

不同产地黄芩茎叶UPLC指纹图谱与化学模式识别研究

目的 采用超高效液相色谱法（UPLC）建立不同产地黄芩茎叶指纹图谱,超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法（UPLC-QTOF/MS）快速鉴定共有峰,并结合化学模式识别研究,为黄芩地上茎叶资源循环利用与质量控制提供参考。方法 采用UPLC,色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C₁₈（100mm×2.1mm,1.7μm）色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,流速0.4mL/min,检测波长254nm,柱温35℃。质谱检测采用负离子模式,电压3.0kV,离子源温度120℃,雾化温度400℃,雾化气800L/h。通过相似度评价结合聚类分析和主成分分析进行分析评价,并通过UPLC-QTOF/MS对黄芩茎叶共有峰进行鉴定。结果 确定了不同产地黄芩茎叶药材的19个共有峰,建立了UPLC指纹图谱。10个产地11批黄芩茎叶样品的指纹图谱相似度均>0.9,各产地黄芩茎叶药材的相似度较高,聚类分析、主成分分析结果与相似度分析结果一致。结论 本方法快速、准确、可靠、重复性好,黄芩茎叶UPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别可更好的评价其质量,为黄芩地上部分资源价值的利用与质量的控制提供参考。      

UPLC-MS/MS法测定红景天提取物中6种活性成分的含量

目的：建立并验证同时测定红景天（Rhodiola）提取物中红景天苷、红景天素、草质素苷、草质素、山柰酚和槲皮素6种活性成分含量的UPLC-MS/MS方法。方法色谱条件：采用Zorbax Eclipse plus C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,3.5μm）;0.2%甲酸水-乙腈为流动相,洗脱方式为梯度洗脱;流速为0.4 ml/min;柱温为25℃。质谱条件：采用电喷雾离子源（ESI）,负离子检测,扫描方式为多反应监测模式（MRM）。结果6种活性成分分别在10～20000,10～4000、10～4000、5～2000、10～2000和5～2000 ng/ml之间线性关系良好。仪器精密度RSD＜3.31%,6种活性成分的稳定性RSD＜5.07%,重复性RSD＜4.05%,平均回收率在99.27%～108.91%,RSD均＜4.92%。结论本法可同时测定红景天提取物中6种活性成分含量,具有快速、灵敏度高、专属性好,重复性好的特点。     

UPLC法测定复方虎黄喷剂中虎杖苷、黄芩苷、欧前胡素

目的利用梯度洗脱,建立同时测定复方虎黄喷剂中3种指标成分虎杖苷、黄芩苷和欧前胡素的UPLC检测方法。方法采用UPLC法,Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),流动相:乙腈(A)和0.05%磷酸水溶液(B)梯度洗脱;流速:0.4mL/min;检测波长:280nm;柱温:35℃。结果虎杖苷的线性范围为0.59~59.0mg/L(r=0.999 2),平均回收率为100.6%,RSD为1.56%;黄芩苷的线性范围为1.128~112.8mg/L(r=0.999 9),平均回收率为101.5%,RSD为1.68%;欧前胡素的线性范围为0.109~10.9mg/L(r=0.999 9),平均回收率为100.6%,RSD为2.75%。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于复方虎黄喷剂的质量控制。     

基于HPLC-MS/MS法同时测定小儿麻甘颗粒中7种成分含量

【摘要】目的 建立HPLC-MS/MS法同时测定小儿麻甘颗粒中7种成分（麻黄碱、伪麻黄碱、黄芩苷、黄芩素、苦杏仁苷、甘草苷、迷迭香酸）的含量。方法 采用HPLC-MS/MS法分析,色谱柱为Shim-pack GIST-HP C18（2.1 mm × 100 mm,3 μm）;流动相由甲醇（A）-0.1%甲酸水（B）组成;流速0.25 mL·min-1,进样量3 μL,柱温为35 ℃;质谱条件：离子源为电喷雾电离源（ESI）,ESI+、ESI—离子切换扫描。结果 小儿麻甘颗粒中7种成分分别在2.444~97.760、1.896~75.840、53.455~2138.200、1.651~66.040、11.272~450.880、5.353~215.200、3.318~132.720 ng·mL-1的质量浓度范围内具有良好线性关系（r≥0.999 0） ;平均加样回收率 93.88 %～106.18 %（RSD＜5 %）;结论 实验建立的方法简便、灵敏、高效,可用于小儿麻甘颗粒中多种活性成分的测定和质量控制。     

HPLC测定中药三棱中游离阿魏酸和总阿魏酸含量

目的?以阿魏酸为主要指标,建立HPLC含量测定方法,为三棱药材的质量控制提供依据。方法?三棱药材分别经甲醇提取和甲醇2%氢氧化钠溶液(95∶5)提取水解后,采用HPLC法测定游离阿魏酸和总阿魏酸。色谱柱为DiamonsilC18(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇1%冰醋酸(68∶32)洗脱;流速1.0mL/min;柱温30℃;检测波长320nm。结果?阿魏酸在3.952×10－3~3.952×10-2μg线性关系良好,平均回收率分别为99.12%,RSD=1.74%和99.02%,RSD=4.54%。结论?所建方法简单可靠,为三棱药材的质量控制提供了科学依据。      

超高效液相色谱法同时测定抗病毒口服液中3种核苷的含量

目的：建立以超高效液相色谱法（ultra performance liquid chromatography,UPLC）测定抗病毒口服液中尿苷、鸟苷和腺苷含量的方法。方法：色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18（1.7 μm,2.1 mm×50 mm）,流动相为水-甲醇不同比例梯度洗脱,柱温30 ℃,流速0.5 ml/min,检测波长为254 nm。结果：尿苷在2.033～20.33 μg/ml浓度范围内线性关系良好,回归方程为：Y=80 664X-1 046（r=0.999 9）;平均回收率为98.56%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）=1.21%,鸟苷在1.248～12.48 μg/ml浓度范围内线性关系良好,回归方程为：Y=55 261X-742（r=0.999 9）;平均回收率为98.77%,RSD=1.09%,腺苷在1.254～12.54 μg/ml浓度范围内线性关系良好,回归方程为：Y=52 155X-480（r=0.999 9）;平均回收率为98.88%,RSD=1.22%。结论：该方法准确、快速、可靠,能有效地测定抗病毒口服液中3种核苷的含量。     

HPLC法同时测定双黄连胶囊中黄芩苷、黄芩素的含量

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定双黄连胶囊中黄芩苷、黄芩素的含量。方法：采用Agilent Eclipse XDB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为277 nm,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl,柱温为30℃。结果：黄芩苷在6.072～151.800μg/ml范围内有良好的线性关系,r=1.000 0（n=7）;黄芩素在2.124～53.100μg/ml范围内有良好的线性关系,r=0.999 4（n=7）。黄芩苷的平均回收率为99.21%,RSD为0.5%（n=6）;黄芩素的平均回收率为99.12%,RSD为0.6%（n=6）。结论：本法操作简便、快速、结果准确,可用于双黄连胶囊的质量控制。     

UPLC法测定五味温通除痹胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立五味温通除痹胶囊中黄芩苷的含量测定方法。方法:采用超高液相色谱法,以Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,乙腈-0.1%磷酸(25∶75)为流动相;流速:0.25 mL/min;柱温:30℃;检测波长280 nm。结果:黄芩苷在0.095 5 mg~0.955 mg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.21%,RSD=1.16%。结论:该法准确可靠、重复性好,可用于该制剂中黄芩苷的含量测定。     

超高效液相色谱法测定四川松潘3种秦艽中马钱苷酸和龙胆苦苷的含量

目的采用超高效液相色谱（ultra performance liquid chromatography,UPLC）法对四川省松潘地产3种秦艽中马钱苷酸和龙胆苦苷含量进行测定,并考察海拔高度对其含量的影响。方法采用BEH C18（2.1mm×50mm,1.7μm）色谱柱,乙腈-0.1%醋酸溶液为流动相;流速为0.35ml/min,检测波长为254nm,同时测定马钱苷酸和龙胆苦苷的含量。结果马钱苷酸和龙胆苦苷浓度分别在9.9～157.8μg/ml和15.8～252.5μg/ml范围内,与峰面积成良好的线性关系（r〉0.999 8）;平均加样回收率分别为101.23%、99.78%,相对标准偏差（relative standarddeviation,RSD）分别为1.69、1.94。结论四川省松潘地区所产3种秦艽中马钱苷酸和龙胆苦苷的含量符合《中华人民共和国药典》质量标准,且含量远远高于药典要求,其中（大叶）秦艽和粗茎秦艽指标性成分含量与海拔高度呈高度的相关性;所建立的质量控制方法快捷、准确、灵敏度高、重复性好,可用于秦艽药材的质量控制。     

超高效液相色谱法测定人体血浆中水杨酸含量的方法学研究

目的：建立人体血浆中水杨酸含量的超高效液相色谱（ultra performance liquid chromatography,UPLC）测定方法。方法：采用Waters Spursil C18（100 mm×2.10 mm,3μm）色谱柱;乙腈∶水（含0.2%磷酸）=20.7∶79.3为流动相,用前经0.22μm的滤膜过滤,超声脱气;流速为0.3 ml/min;检测波长为304 nm;柱温为35℃,进样量5μl。结果：此方法最低检测浓度为0.018 mg/L,线性范围为0.018～28.200 mg/L,方法平均回收率在95.52%～104.63%,日内及日间精密度的相对标准差均〈10%。结论：该方法简便、快速、重现性好,可用于临床血药浓度监测和复方制剂的药代动力学和生物利用度研究。     

HPLC法同时测定皱皮木瓜中原儿茶酸和绿原酸的含量

目的建立皱皮木瓜中主要有效成分原儿茶酸和绿原酸的高效液相色谱含量测定方法。方法采用DikmaDiamonsil C18色谱柱（4.6 mm×250.0 mm,5μm）,甲醇-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速：1.0 mL/min,柱温：30℃,检测波长：254 nm。结果原儿茶酸在16.66～533.00μg（r=0.999 9）,绿原酸在23.91～765.00μg（r=0.999 5）,线性关系良好;两个化合物的平均回收率分别为100.11%（RSD=0.90%,n=6）及99.06%（RSD=0.52%,n=6）。结论该方法简便快速,分离效果好,灵敏度高,重现性好,可为全面控制皱皮木瓜质量提供参考。     

UPLC-QTOF-MS分析乌蔹莓成分及多组分定量研究

目的 定性分析乌蔹莓化学成分并对其主要成分建立定量分析方法。方法 采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-QTOF-MS）技术,选用ACQUITY UPLC HSS T₃色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）,以0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,质谱采用电喷雾（ESI）离子源,在正、负离子模式下采集数据。运用PeakView软件对结果进行分析,根据化合物的相对保留时间、准分子离子峰和碎片离子峰等信息,并结合对照品和相关文献进行成分鉴定。采用UPLC法对4个主要成分（木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素、芹菜素）建立含量测定方法。结果 从乌蔹莓中共推断并鉴定出31个化学成分,包括黄酮及其苷类6个,香豆素类3个,萜类及三萜类7个,脂肪酸酯类7个,其他类8个。3批乌蔹莓中木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素、芹菜素含量范围分别为0.061%~0.15%、0.077%~0.14%、0.011%~0.028%、0.020%~0.062%。结论 该分析方法可以快速、准确地分析乌蔹莓中的化学成分,建立的定量方法为乌蔹莓质量控制及制剂开发奠定了基础。      

反相高效液相色谱法定量分析旋覆花中1, 5-二-O-咖啡酰奎尼酸

目的 建立旋覆花药材中1,5-二-O-咖啡酰奎尼酸含量的HPLC测定方法。方法 色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6 mm × 250 mm, 5 μm）;流动相甲醇-0.1 %冰醋酸水溶液 〔32∶ 68 （0 min）~32∶ 68 ( 15 min )~36∶ 64 ( 40 min )〕梯度洗脱;检测波长320 nm;柱温30 ℃;流速1.0 ml/min。结果 1,5-二-O-咖啡酰奎尼酸在0.62～12.48 μg（r = 0.999 9）具有良好的线性;平均加样回收率（n = 6）为100.9 %（RSD = 1.13 %）,方法精密度、稳定性、重复性好。10批药材中1,5-二-O-双咖啡酰奎尼酸的含量范围为1.03 %～2.09 %,平均含量为1.53 %。结论 该定量分析方法可用于旋覆花药材的质量控制。     

沉香化气丸中非法添加松香酸的检查方法研究

目的 建立沉香化气丸中非法添加松香酸的UPLC-Q-TOF-MS定性方法和HPLC含量测定方法.方法 UPLC-Q-TOF-MS采用AQUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相为乙腈-体积分数0.1%甲酸水(体积比75:25),流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,进样量为1μL.离子化模式为ESI+,雾化气压力为310.275 kPa,体积流量为8.0 L/min,毛细管电压为4000 V,干燥气温度为350℃,m/z扫描范围为50~1100.经UPLC-Q-TOF-MS定性为阳性的样品进一步采用HPLC法进行含量测定,采用Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-质量分数0.1%甲酸水(体积比75:25),流速为1.0 mL/min,检测波长为241 nm,柱温为30℃,进样量为10μL.结果 根据母离子(m/z 303.23)、其二级质谱碎片(m/z 123.11、149.13、257.22、285.22)及保留时间3个方面的信息,证实10批沉香化气丸样品中7批样品非法掺入了松香酸.松香酸的质量浓度在1.46~58.4μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为101.7%,RSD为2.66%(n=6).结论 该方法简便、准确、重复性好,适用于沉香化气丸中非法掺入松香酸的检测.     

反相高效液相色谱法测定木瓜药材及饮片中齐墩果酸和熊果酸含量

目的建立木瓜药材及饮片中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱方法：Shim-pack CLC-ODS（M）色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温20℃;流动相为甲醇-水-冰乙酸-三乙胺（265∶35∶0.1∶0.05）,流速0.6 ml/min;检测波长210 nm。结果齐墩果酸在0.162－3.310μg范围内（r=0.999 8）,熊果酸在0.195－3.910μg范围内（r=0.999 4）与峰面积线性关系良好;齐墩果酸平均回收率为97.7%,RSD=2.0%（n=9）,熊果酸平均回收率为98.4%,RSD=2.5%（n=9）。木瓜药材及饮片齐墩果酸含量为0.248%－0.454%,熊果酸含量为0.103%－0.508%。结论所建立的齐墩果酸与熊果酸含量测定方法操作简便、准确、重现性好,可用于不同产地木瓜药材及饮片的质量控制。     

RP-HPLC同时测定速克感冒胶囊中乙酰水杨酸、维生素C含量

[目的]建赢同时测定速克感冒胶囊中乙酰水杨酸和维生素C含量的方法。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱（200mm×4．6mm,5μm）;甲醇-0．1％磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为254nm,流速为0．8ml／min。[结果]乙酰水杨酸在进样量为2．004～20．04μg范围内具有良好的线性关系,平均回收率为99．26％,RSD为0．91％（n=9）;维生素C在进样量为0．996～9．96μg范围内具有良好的线性关系,平均回收率为98．98％,RSD为0．53％（n=9）。[结论]RP-HPLC简便、准确、快速、重现性好,可作为速克感冒胶囊的质量控制方法。