HPLC波长切换法测定氨咖黄敏胶囊4个成分的含量

摘 要 目的： 建立HPLC波长切换法同时测定氨咖黄敏胶囊中4个成分的含量。方法: 采用Agilent ZORBAX SB C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A）-甲醇（B）-磷酸二氢铵溶液（取0.1 mol·L^-1磷酸二氢铵溶液1 000 ml ,加磷酸1 ml,混匀）（C）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,柱温 35℃,变换波长时间为（0～9 min ：225 nm;9～38 min ：450 nm）。结果: 采用HPLC波长切换法测定氨咖黄敏胶囊4个成分的含量,线性范围分别为：对乙酰氨基酚24.680～394.900 μg·ml^-1（r=0.999 9）,马来酸氯苯那敏0.201～3.214 μg·ml^-1（r=0.999 9）,咖啡因1.129～18.070 μg·ml^-1（r=0.999 9）,胆红素0.010～0.165 μg·ml^-1（r=0.999 8）;平均回收率分别为：99.25% (RSD=0.46%), 99.29% (RSD=0.32%),99.49% (RSD=0.48%)及99.75% (RSD=0.55%)（n=6）。结论:该法简单,灵敏,准确,重复性好,可用于氨咖黄敏胶囊的含量测定。     

HPLC-CAD法同时测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素和卡那霉素B的含量

摘 要 目的：建立HPLC CAD法测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素和卡那霉素B含量的方法。方法: 采用Boston Green ODS C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以0.2 mol·L-1三氟醋酸溶液 甲醇（95 ∶〖KG-*2〗5）作为流动相,流速:1.0 ml·min^-1,柱温:30℃,喷雾温度:55℃,喷雾压力:56.4 psi。结果:卡那霉素在0.385~38.500 μg·ml^-1之间呈现良好的线性关系（r=0.999 9）,检出限为0.075μg·ml^-1,定量限为0.154 μg·ml^-1,回收率为100.97%（n=9）。卡那霉素B在0.374~37.400 μg·ml^-1之间呈现良好的线性关系（r=1.000 0）,检出限为0.075 μg·ml^-1,定量限为0.150 μg·ml^-1,回收率为100.44%（n=9）。结论:建立的HPLC CAD测定卡那霉素和卡那霉素B含量的方法检出限低,操作简单准确,可以有效控制硫酸卡那霉素注射液的质量。     

强力枇杷露质量标准的提高和优化

摘 要 目的：优化和提高强力枇杷露的质量标准。方法: 删去原质量标准中的化学反应,应用TLC法对处方中的罂粟壳、枇杷叶和桔梗进行鉴别;用HPLC法测定来源于罂粟壳的吗啡和磷酸可待因的含量。吗啡含量测定色谱条件为：色谱柱：Inertsil ODS 3（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈 0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液与0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液的等量混合液（用10%磷酸溶液调节pH至2.8）（13∶〖KG-*2〗87）,检测波长：220 nm,柱温：30 ℃,流速：1.0 ml·min^-1;磷酸可待因含量测定色谱条件为：色谱柱：Inertsil ODS 3（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈 0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液与0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液的等量混合液（用10%磷酸溶液调节pH至2.8）（15∶〖KG-*2〗85）,检测波长：220 nm,柱温：30 ℃,流速：1.0 ml·min^-1。结果:TLC法可用于鉴别罂粟壳、枇杷叶和桔梗;吗啡在3.14～62.80 μg·ml^-1的浓度范围内线性关系良好（r＝1.000 0）,平均回收率96.69%（RSD=2.41%,n=9）;磷酸可待因在3.52～87.94 μg·ml^-1范围内线性关系良好（r＝1.000 0）,平均回收率为95.68%（RSD=2.64%,n=9）。结论:改进了强力枇杷露的质量标准,建立的方法操作简易、精密度和准确度都好、专属性也强。     

HPLC法测定追风舒筋活血片中马钱子碱、士的宁的含量

摘 要 目的： 建立追风舒筋活血片中马钱子碱、士的宁的含量测定方法。方法: 应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent SB C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈 0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠与0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH至2.8）（21∶79）为流动相,检测波长为260 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为35℃,进样量为10 μl。结果: 马钱子碱和士的宁的线性范围分别为0. 011 0~0.219 6 mg·ml^-1 (r=0.999 4)、0.010 1~0.202 8 mg·ml^-1 (r=0.999 7);平均加样回收率分别为98.24%(RSD=1.54%)、97.92%(RSD=1.49%)(n=6) 。结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于追风舒筋活血片的质量控制。     

HPLC波长切换法同时测定茵栀祛黄胶囊中7种成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC波长切换法同时测定茵栀祛黄胶囊中栀子苷、甘草苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法: 采用Waters Sunfire C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相：甲醇（A） 0.05%磷酸溶液（B）（梯度洗脱）,流速为1.0 ml·min^-1 ,柱温为25℃,检测波长(0~15 min：在238 nm波长下检测栀子苷和甘草苷;15~50 min：在254 nm波长下检测芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚),进样量为10 μl。结果: 栀子苷、甘草苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为0.13～3.18 μg·ml^-1（r=0.999 8）、0.19～4.84 μg·ml^-1（r=0.999 7）、0.28～7.02 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.13～3.16 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.61～15.27 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.32～8.03 μg·ml^-1（r=0.999 9）、0.39～9.81 μg·ml^-1（r=0.999 9）;平均加样回收率分别为98.84%（RSD=0.74%）、99.34%（RSD=0.86%）、99.54%（RSD=0.30%）、99.56%（RSD=0.80%）、99.85%（RSD=0.41%）、99.57%（RSD=0.70%）、99.64%（RSD=0.30%）（n=9）。结论: 本文建立的HPLC含量测定方法,具有操作简便、专属性高、重复性良好、结果准确可靠的特点,可用于茵栀祛黄胶囊的质量控制。     

离子色谱法测定枸橼酸氢钾钠颗粒中多种成分的含量

摘 要 目的：建立离子色谱法测定枸橼酸氢钾钠颗粒中钠、钾和枸橼酸含量的方法。方法: 钾和钠的色谱条件：采用Dionex IonPac CS12A色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.02 mol·L^-1甲烷磺酸溶液,流速为1.0 ml·min^-1,抑制器为CSRS 300,抑制电流为59 mA,采用抑制型电导检测器,进样量为25 μl。枸橼酸的色谱条件：采用Dionex HPICE AS1离子排斥色谱柱（250 mm×9.0 mm,7.5 μm）,流动相为0.015 mol·L^-1硫酸溶液,流速为0.6 ml·min^-1,检测波长为220 nm,进样量为10 μl。结果: 钠的线性范围为0.82～82.49 μg·ml^-1（r=0.999 9）,平均回收率为98.9%,RSD为0.55% （n=9）;钾的线性范围为1.38～137.89 μg·ml^-1（r=1.000 0）,平均回收率为100.5%,RSD为0.53%（n=9）;枸橼酸的线性范围为0.021～10.600 mg·ml^-1（r=1.000 0）,平均回收率为99.1%,RSD为0.54%（n=9）。结论:本方法简便、快速、准确,可用于枸橼酸氢钾钠颗粒的质量控制。     

氯麻滴鼻剂含量测定方法的建立

摘 要 目的：研究氯麻滴鼻剂含量测定方法。方法: 色谱柱为SPOLAR C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液 甲醇（67∶33) （磷酸调 pH至3.5）;检测波长为220 nm。结果: 氯霉素在10.43～156.42 μg·ml^-1浓度范围内线性良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.0%,RSD为0.4%（n=9）;盐酸麻黄碱在41.10～616.56 μg·ml^-1浓度范围内线性良好（r=0.999 7）,平均回收率为98.6%,RSD为0.4%（n=9）。结论:该方法操作简便,准确可靠,可作为氯麻滴鼻剂的含量测定方法。     

HPLC法同时测定复方盐酸二甲双胍/沙格列汀渗透泵控释片的含量

摘 要 目的： 建立高效液相色谱法同时测定复方盐酸二甲双胍/沙格列汀渗透泵控释片的含量。方法: 采用UltimateXB-CN色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（pH=4.7） 乙腈（15∶85）,检测波长为208 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为30℃,进样量20 μl。结果: 盐酸二甲双胍和沙格列汀分别在50.0～150.0 μg·ml^-1和0.5～1.5 μg·ml^-1浓度范围内与峰面积线性关系良好（r = 0.999 9和r=0.999 1）。平均回收率分别为99.5%和100.3%,RSD分别为0.56%和1.20%（n =9）。结论:该法专属性强,结果准确可靠,可用于复方盐酸二甲双胍/沙格列汀渗透控释片的质量控制。     

HPLC法同时测定大败毒胶囊中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的含量

摘 要 目的: 建立HPLC法同时检测大败毒胶囊中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的测定方法。方法: 采用Agilent C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;乙腈-0.4%磷酸溶液（15∶85）为流动相,流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：324 nm。柱温:30℃,进样量：10 μl。结果:线性范围：绿原酸5.42～32.43 μg·ml^-1(r=0.999 8),咖啡酸2.63～26.32 μg·ml^-1(r=0.999 4),阿魏酸1.44～14.44 μg·ml^-1(r=0.999 9);平均回收率：绿原酸99.98%,RSD=0.2%(n=6),咖啡酸99.31%,RSD=0.4%(n=6),阿魏酸99.48%,RSD=0.8%(n=6)。结论:该方法操作简便、准确,重复性好,可用于测定大败毒胶囊中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的含量。     

多波长HPLC法同时测定皮肤康洗液中5种有效成分的含量

摘 要 目的：建立多波长切换高效液相色谱法同时测定皮肤康洗液中芍药苷、甘草苷、甘草酸铵、大黄素和蛇床子素5种有效成分的含量。方法: 色谱柱为 Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈 0.1%盐酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.5 ml·min^-1;柱温为30℃;检测波长为232 nm(0～6 min,检测芍药苷)、277 nm(6～10 min,检测甘草苷)、254 nm(10 min以后,检测甘草酸铵、大黄素、蛇床子素）。结果: 芍药苷、甘草苷、甘草酸铵、大黄素和蛇床子素的线性范围分别为28.20～282.0 μg·ml^-1（r=0.999 7）、12.150～121.500 μg·ml^-1（r=0.998 8）、13.420～134.200 μg·ml^-1（r=0.999 5）、0.047～0.466 μg·ml^-1（r=0.999 9）、2.380～23.800 μg·ml^-1（r=0.999 9）,平均加样回收率分别为98.49%,99.00%,98.38%,97.36%,97.70%,RSD分别为0.71%,0.62%,0.85%,0.92%,0.78%（n=6）。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于同时测定皮肤康洗液中上述5个有效成分的含量。     

改进高效液相色谱法测定氯霉素滴耳液及其相关物质二醇物的含量

目的建立以改进的高效液相色谱法（HPLC）分离测定氯霉素滴耳液的含量,并对其中降解产物二醇物进行控制。方法固定相为KromasilC18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-0.15%磷酸（1∶3∶5）;流速为1.0ml/min,柱温：35℃,检测波长为270nm。结果氯霉素的平均回收率为99.61%,RSD为0.46%。氯霉素二醇物的平均回收率为99.41%,RSD为0.77%。结论该法可同时测定氯霉素滴耳液中氯霉素与氯霉素二醇物的含量,而且快速、准确、简便、灵敏度高、分离度好。     

高效液相色谱法测定氯霉素注射液中氯霉素的含量

目的 建立一种准确度和灵敏度高,重现性好的氯霉素注射液中氯霉素含量测定的高效液相色谱法.方法 采用shim pack VP ODS(150mm*4.6mm,5μm)为分析柱,流动相0.1%庚烷磺酸钠溶液(取0.1%庚烷磺酸钠500mL与二甲基甲酰胺5mL,冰醋酸0.5mL,混匀)∶乙腈(75∶25),检测波长:272nm,流速:1.0mL·min-1.结果 氯霉素在0.040～0.200 mg内有良好的线性关系,回收率为99.8%,RSD为0.80%.结论 建立的氯霉素含量测定方法简便,准确,灵敏.     

Metabolism of chloramphenicol succinate in human bone marrow

Objective/methods: The metabolism of chloramphenicol succinate (CAPS) by human bone marrow was studied in vitro using 75 marrow samples. Whole marrow samples were incubated with CAPS with or without reduced nicotinamide adenine dinucleotide phosphate for 1, 2 and 3 h at 37 °C. Ficoll-paque-separated marrow mononuclear cells and erythrocytes were similarly incubated. After precipitation and centrifugation, clear supernatant was analysed for the presence of metabolites using high-performance liquid chromatography Results: Only one metabolite was detected when CAPS was incubated for 3 h with whole marrow from 72 donors. Its retention time (RT 10.9 min) corresponded to chloramphenicol (CAP). When CAPS was incubated with samples of whole marrow, marrow mononuclear cells, marrow erythrocytes, marrow plasma and peripheral blood from one donor who had taken Traditional Chinese Medicine (TCM), three metabolite peaks were detected within 15 min to 1 h. The RT of two of these peaks corresponded to CAP and nitroso-CAP (RT 14.9 min), but one peak remained unidentified. These peaks were not detected in the control samples incubated without CAPS. Blood samples collected after 3 months and 6 months to reconfirm metabolic activity yielded no such metabolite peaks when incubated with CAPS for 1–3 h. Therefore induction of enzyme activity by TCM was suspected. Three metabolite peaks with the same RTs were also detected when CAPS was incubated for 3 h with whole marrow from two other donors. Conclusion: These studies demonstrated that CAPS may be metabolised to CAP and occasionally other metabolites in human bone marrow. This novel observation is particularly important because the bone marrow is known to be a target organ for chloramphenicol toxicity. Received: 22 December 1999 / Accepted in revised form: 22 March 2000     

紫外分光光度法测定氯霉素地塞米松搽剂中氯霉素的含量

目的建立了用紫外分光光度法测定氯霉素地塞米松搽剂中氯霉素的含量。方法采用紫外分光光度法在274nm波长处测定。结果氯霉素在10.10~30.30μg.mL-1(r=0.9999)范围内有良好的线性关系,平均回收率为102.5%(n=9),RSD为0.9%。结论该方法简便、准确、快速,可用于氯霉素地塞米松搽剂中氯霉素的含量测定。     

HPLC测定氯霉素滴眼液中氯霉素及二醇物的含量

目的采用RP-HPLC测定氯霉素滴眼液中氯霉素及二醇物的含量。方法采用Kromasil-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-水-冰醋酸(40∶60∶0.5)为流动相,流速1.0 ml.min-1,检测波长272 nm。结果氯霉素的线性范围为8.0~128μg.ml-1(r=0.9998),二醇物的线性范围为2.5~40.0μg.ml-1(r=0.9998),平均回收率为98.88%,RSD=0.61%(n=6).结论该法分离效果好,灵敏度高、重复性好、结果准确可靠。     

UPLC-MS/MS法测定氯霉素滴眼液中氯霉素的含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定氯霉素滴眼液中氯霉素含量。方法采用UPLC BEH C18色谱柱,以乙腈-水为流动相,经梯度洗脱后,利用质谱仪的多反应监测(MRM)模式测定氯霉素含量。结果氯霉素质量浓度在1.0~20.0 ng/ml范围内与质谱相应值呈良好的线性关系,检出限为0.15 ng/ml,定量限为0.5 ng/ml,RSD为0.83%,加标回收率平均值在94.0%~100.3%。结论UPLC-MS/MS法准确度高、灵敏度高、重现性好。     

HPLC法测定氯霉素地塞米松搽剂的含量

目的:建立HPLC法测定氯霉素地塞米松搽剂中氯霉素和醋酸地塞米松的含量。方法:色谱柱为C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(68∶32),流速为1.0ml·min-1,检测波长为240nm。结果:氯霉素在400~1200μg·ml-1(r=1.000)范围内线性关系良好,平均回收率为100.1%(n=9),RSD为0.32%;醋酸地塞米松在10~30μg·ml-1(r=1.000)范围内线性关系良好,平均回收率为100.8%(n=9),RSD为0.71%。结论:该方法简便、准确、快速,可同时测定两组分的含量。     

氯霉素血浓度的高效液相色谱法监测

一种监测氯霉素血药浓度的高效液相色谱法,分析条件如下:分析柱:μbondpakC18;流动相:甲醇:1％乙酸(45:55);流速:1.0ml/min;检测波长:UV285nm,本方法样品峰分离好,保留时间为7.2min。峰高与浓度(1～50mg/L)呈线性(r=0.9999);血清提取回收率高,平均为92±3％;重复性好,变异系数<2.4％;正确性高,9个血清样品的测得浓度与配制浓度的差异为3.7±2.9％,特异性高,17种抗菌药物对氯霉素样品峰无干扰。本方法简单、灵敏、可靠,完全能满足临床对氯霉素血液及其他体液浓度的监测。     

双波长分光光度法测定复方地氯霜中氯霉素的含量

目的建立复方地氯霜中氯霉素的含量测定方法。方法采用双波长分光光度法测定氯霉素的含量。选择测定波长为268nm,参比波长为248nm。结果氯霉素的平均回收率为104.3%,RSD为2.93%(n=6)。结论该方法简便、准确,适用于该制剂的质量控制。