石淋通颗粒HPLC指纹图谱研究

目的:建立石淋通颗粒HPLC指纹图谱,并进行分析。方法:Agilent zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);乙腈-0. 4%磷酸水为流动相进行等度洗脱;检测波长335 nm;柱温30℃。测定20批石淋通颗粒的指纹图谱,运用相似度评价系统、SPSS 22. 0软件进行分析。结果:构建了由10个共有峰组成的石淋通颗粒HPLC指纹图谱,指认了夏佛塔苷、异夏佛塔苷、新西兰牡荆苷2三成分,20批次石淋通颗粒的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均在0. 990以上。结论:所建立的指纹图谱专属性强,重现性好,能够为该制剂的质量评价提供依据。     

不同来源和部位的广金钱草中化学成分研究

目的:研究不同市场、不同产地、不同部位的广金钱草中3种化学成分含量,为广金钱草临床应用提供科学依据。方法:采用HPLC法,对不同药材市场、不同产地广金钱草地上部分、茎及叶中夏佛塔苷、异夏佛塔苷和异牡荆苷的含量进行测定。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%甲酸溶液(32∶68),流速为1.0 mL/min,检测波长为272 nm。结果:叶中夏佛塔苷、异夏佛塔苷和异牡荆苷的含量均高于地上部分和茎;亳州、安国、玉林、樟树、禹州5个市场地上部分及五通、中庸、宛田3个产地样品叶中夏佛塔苷含量多数均≥0.13%;异夏佛塔苷存在于地上部分、茎、叶中,异牡荆苷仅存在于叶中;玉林市场药效成分含量要优于其他市场,五通产地的药材质量要优于中庸、宛田产地。结论:广金钱草药材质量评价时,建议增加异夏佛塔苷这一指标;贮存药材时,建议减少贮存时间、保持药材完整性;叶是广金钱草3种化学成分的主要富集部位。     

南药“凉粉草”药材水溶性成分HPLC指纹图谱鉴别研究

目的建立南药"凉粉草"水溶性成分的HPLC指纹图谱,为药材质量控制提供依据。方法采用Kromasil C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长254nm,柱温25℃。结果建立凉粉草药材水溶性成分HPLC指纹图谱,确定11个共有色谱峰,并指认图谱中的5个色谱峰,分别为咖啡酸、异槲皮苷、迷迭香酸苷、紫云英苷、迷迭香酸。对16批凉粉草药材指纹图谱进行聚类分析和主成分分析,筛选并判断合格样品,以合格样品构建指纹图谱共有模式,并用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004B版)对其质量进行分析与评价。结论该色谱方法简单、准确、重复性好,可用于凉粉草药材的质量评价。     

基于指纹图谱及化学计量学的贵州苗药半截烂质量分析

目的：建立苗药半截烂指纹图谱。方法：采用Waters XBridge C₁₈(150 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱;以0.01 mol/L磷酸氢二铵∶0.01 mol/L磷酸二氢铵(4∶1)-乙腈为流动相,梯度洗脱;流速为0.8 mL/min;检测波长为370 nm;柱温为30℃;进样量为20μL。通过相似度评价、聚类分析、主成分分析及偏最小二乘判别分析对21批贵州产半截烂进行质量评价和分析。结果：21批半截烂指纹图谱共标定12个共有峰,指认了4个成分。21批样品与对照图谱的相似度>0.9300;聚类分析将样品分为2类,主成分分析及偏最小二乘判别分析显示夏佛塔苷、异夏佛塔苷等5个成分为半截烂潜在质量标志物。结论：该研究建立的半截烂指纹图谱方法稳定,可为其质量控制提供参考。     

独一味药材中环烯醚萜苷类成分指纹图谱研究

目的建立独一味药材中环烯醚萜苷类成分HPLC指纹图谱分析方法,比较不同产地、不同年份的独一味药材中环烯醚萜苷类成分指纹图谱特征,为科学评价与有效控制独一味药材的质量提供参考。方法色谱柱为Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm,Waters),流动相为30%甲醇,pH=4.50,流速为1.0 mL.min-1,柱温为室温,检测波长为238 nm。结果建立了具有14个共有峰的独一味药材的环烯醚萜苷类成分指纹图谱,各色谱峰分离较好,达到指纹图谱要求。结论色谱指纹图谱分析方法简便,可为独一味药材质量评价提供依据。     

滇西北野生滇龙胆根部HPLC指纹图谱研究

目的建立滇西北少数民族聚居地区野生滇龙胆根部的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent Intersil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)和乙腈(B),梯度洗脱,柱温30℃,流速1 ml·min-1,检测波长241 nm,进样量5μl。建立10批滇龙胆根部指纹图谱,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)"确定共有峰,计算共有峰相对保留时间和相对峰面积,进行相似度分析,并采用SPSS22.0软件进行聚类分析。结果滇龙胆根部指纹图谱共确定17个共有峰,图谱相似度大于0.9,10批样品聚为两类,发现各批次样品成分类型基本一致,成分含量存在差异。检测出5种主要成分马钱苷酸、獐芽菜苷、龙胆苦苷、当药苷和异牡荆苷的含量,各批次样品龙胆苦苷含量均大于3.0%。结论该方法稳定、可靠,可为滇西北滇龙胆药材质量评价及少数民族聚居地区药用植物资源开发提供依据。     

不同产地布渣叶药材UPLC指纹图谱及多成分含量测定研究

目的采用超高效液相色谱法建立布渣叶药材指纹图谱, 并对3种黄酮类成分含量进行测定, 评价不同产地布渣叶药材质量的差异。方法采用Agilent ZORBAX SB C18柱(2.1 mm×150 mm, 1.8 μm), 流动相为乙腈-0.1%乙酸溶液, 梯度洗脱, 流速为0.30 ml/min, 柱温为30 ℃;检测波长为315 nm, 建立布渣叶药材指纹图谱;采用超高效液相色谱-质谱联用技术对共有峰进行指认, 采用对照品比对, 对指认结果进行确证。采用Waters Cortecs T3 C18柱(2.1 mm×100 mm, 1.6 μm), 流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液, 梯度洗脱, 流速0.35 ml/min, 柱温30 ℃, 检测波长339 nm, 测定15批不同产地布渣叶药材中牡荆苷、异牡荆苷和水仙苷含量。结果布渣叶指纹图谱共有11个共有峰, 经质谱指认和对照品确证, 指认出其中10个化学成分, 分别为咖啡酸、对羟基肉桂酸、阿魏酸、牡荆苷、异牡荆苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、水仙苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷和椴树苷。15批布渣叶样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度...     

冷水花药材的HPLC指纹图谱研究及指标成分含量测定

目的:建立冷水花药材的HPLC指纹图谱及指标成分含量测定方法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温:30℃,流速:0.8 m L/min,检测波长:330 nm,乙腈(A)-0.2%冰醋酸(B)梯度洗脱分析冷水花的指纹图谱;利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004 A版)软件,对24批冷水花药材进行比较分析,同时测定了冷水花中木犀草苷和大波斯菊苷的含量。结果:建立了冷水花药材的指纹图谱,其中有10个共有峰,利用对照品指认了2个主要共有峰,不同产地冷水花药材图谱及木犀草苷和大波斯菊苷的含量均存在一定的差异。结论:该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,可用于冷水花药材的鉴别及质量控制。     

基于UPLC的注射用活血通络指纹图谱研究及多成分定量测定

目的建立注射用活血通络的指纹图谱,并进行多成分定量分析,提升注射用活血通络质量标准。方法采用Thermo C18柱(100 mm×3 mm,1.7μm),以甲醇-0.05%甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,柱温20℃,检测波长为260nm。结果得到分离度和重现性良好的指纹图谱,确定21个共有峰,其中11个共有峰来自于赤芍药材,7个共有峰来自于川芎药材,3个共有峰来自桃仁药材。同时利用相似度软件对10批注射用活血通络指纹图谱进行分析,各批次样品相似度在0.98以上;通过对照品比对,指认了5个成分,分别为苦杏仁苷、羟基芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸,并对其进行定量分析。结论 UPLC建立的注射用活血通络指纹图谱检测和5个指标成分定量分析方法,快速、简便、准确,能有效评价该制剂的质量。     

透骨草药材UPLC指纹图谱研究

目的建立透骨草药材来源中狭山野豌豆Vicia amoena超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并与其余5种来源品种进行比较,为透骨草药材质量控制提供参考依据。方法用Eclipse Plus C_(18) RRHD(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,体积流量0.2 m L/min;柱温30℃;检测波长340 nm。测定10个不同产地狭山野豌豆指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)计算相似度,并用对照品和液质联用技术指认色谱峰;同条件下比较鉴别透骨草药材其他5种来源品种。结果建立了狭山野豌豆指纹图谱,采用超高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱仪(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)对14个共有峰中的6个峰进行初步归属,确定为绿原酸、杨梅苷、金丝桃苷、异槲皮苷、山柰苷、槲皮苷;透骨草药材其他5种来源品种与狭山野豌豆指纹图谱的共有模式明显不同。结论该方法重现性好、特征性强,可用于透骨草药材全面质量评价。     

虎杖药材的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱研究

目的建立虎杖药材的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱,对10个不同产地的虎杖药材进行质量评价。方法使用Luna C_(18)(2)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,柱温35℃,检测波长254 nm,进样量10μL。蒸发光检测器漂移管温度109℃,载气体积流量3.0 L/min。结果通过10批虎杖药材建立了指纹图谱的共有模式,其中HPLC-DAD指纹图谱共有峰19个,相似度为0.938~0.993;HPLC-ELSD指纹图谱共有峰14个,相似度为0.905~0.999。确认了虎杖苷、白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚。结论方法准确、稳定,为客观评价虎杖药材的质量提供了科学依据。     

通关藤药材C21甾体皂苷类成分特征图谱研究

目的:通过建立通关藤药材C21甾体皂苷类成分的特征图谱,为科学评价药材质量提供理论依据。方法:色谱条件:Sinochrom ODS-BP分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温室温,检测波长223 nm,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液(32∶68～85∶15)梯度洗脱,流速1 mL.min-1。结果:通关藤药材指纹图谱选定了17个共有峰,其中2号峰为通关藤苷A,建立了通关藤药材HPLC指纹图谱共有模式,得到不同产地通关藤药材的相似度数据。结论:建立的指纹图谱重复性好,具有较广泛的应用范围,可用于通关藤药材的HPLC指纹图谱评价其质量。     

广金钱草药材的UPLC特征图谱及其质量评价

目的：通过建立药材广金钱草特征图谱的检测方法,对目前市售广金钱草药材的质量进行可控性评价。方法：色谱柱使用CORTECS T3(2.1mm×150mm,1.6μm,Waters),以乙腈为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速设置为0.2mL/min,柱温设置为30℃,检测波长设置为340nm。运用中药色谱指纹图谱相似度评价软件,以及SIMCA聚类分析软件对市售18批广金钱草药材特征图谱进行研究。结果：通过建立药材广金钱草特征图谱的检测方法,确定共有峰7个,显示18批广金钱草药材质量差别无显著性。结论：此次建立的特征图谱方法为广金钱草药材的质量控制提供了快速评价方法。     

银黄滴丸HPLC指纹图谱研究

目的利用HPLC法建立银黄滴丸的指纹图谱。方法采用色谱柱Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液,进行梯度洗脱,检测波长为327 nm;通过《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》(2012)对10批银黄滴丸的指纹图谱进行了相似度计算;通过药材对照对共有峰进行归属;通过对照品对照指认共有峰。结果银黄滴丸HPLC指纹图谱有7个共有峰,6个共有峰(峰1、2、3、4、5、6)来自于金银花药材,1个共有峰(峰7)来自黄芩药材;通过对照品比对,指认了7个成分,分别为新绿原酸(峰1)、绿原酸(峰2)、隐绿原酸(峰3)、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸(峰4)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(峰5)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(峰6)、黄芩苷(峰7);10批样品相似度均大于0.9。结论建立的指纹图谱具有良好的精密度、重复性和稳定性,可以很好地控制药品质量。     

黄芩HPLC数字化指纹图谱研究

目的:建立黄芩HPLC数字化指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法,Century SIL C18BDS柱(200 mm×4.6mm,5μm),流动相为1%醋酸水-2%醋酸乙腈低压梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温(30±0.15)°C,进样量5μL。以"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统"软件进行评价。结果:以黄芩苷峰为参照物峰,确定30个共有峰,建立了黄芩HPLC数字化指纹图谱。应用色谱指纹图谱指数F等参数对不同产地黄芩HPLC指纹图谱的超信息特征进行了数字化评价。结论:所建立HPLC数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于黄芩药材的质量控制。     

葛根高效液相色谱法指纹图谱及模式识别研究

目的建立葛根药材高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱,为葛根质量评价提供依据。方法采用Waters Acquity HPLC SunFire C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%乙酸水溶液梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温30℃,检测波长为250 nm,建立葛根药材指纹图谱共有模式。将相似度评价与模式识别相结合,并构造质量评价函数对不同批次葛根药材进行质量评价。结果采用建立的葛根药材HPLC指纹图谱方法确定了24个共有峰,并对其中5个共有峰进行了指认,分别为3′-羟基葛根素、葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆苷元。12批葛根药材相似度相似度均大于0.950,聚类分析与主成分分析结果一致,均将药材分为4类。构造的质量评价函数表明聚为同类的药材函数值相近,并据此对所划分的4类葛根药材进行了质量评价,S5、S7、S11质量较好,S2、S3、S4质量较差,其余药材接近平均水平。结论葛根HPLC指纹图谱重复性好,稳定可靠,可为葛根的质量控制和评价提供依据。     

鸡血藤的HPLC指纹图谱及模式识别研究

目的建立鸡血藤Spatholobus suberectus的HPLC指纹图谱分析方法,为其质量控制提供依据。方法采用ZORBAX SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,检测波长260 nm,柱温为30℃。并运用聚类分析和主成分分析对鸡血藤指纹图谱进行模式识别研究。结果建立了鸡血藤药材HPLC指纹图谱的共有模式,确定35个共有峰,并根据对照品指认6个共有峰。17批药材的相似度分析结果与聚类分析、主成分分析结果基本一致。结论 HPLC指纹图谱结合聚类分析、主成分分析可以快速、高效地评价不同产地鸡血藤药材的质量差异。     

烘干与硫熏金银花药材HPLC指纹图谱对比

目的:建立不同产地烘干与硫熏金银花药材的指纹图谱,对比分析硫熏对金银花内在成分的影响.方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:AichromBond-AQ C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸水,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-,柱温30℃,检测波长238 nm.结果:在选定的色谱条件下确定了20个共有峰构成10批烘干金银花药材的指纹特征指纹图谱,各批样品的相似度均＞0.96;16个共有峰构成10批硫熏金银花药材的指纹特征指纹图谱,各批样品的相似度均＞0.90.结论:该法精密度高、重复性好,可为烘干和硫熏金银花药材的指纹图谱评价提供依据.     

不同产地制何首乌HPLC指纹图谱研究及5种成分的含量测定

目的:通过测定不同产地制何首乌中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚、五没食子酰葡萄糖、没食子酸5种指标性成分的含量,建立制何首乌HPLC指纹图谱分析方法。方法:采用高效液相色谱法,Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,波长254 nm,柱温30℃,对13批制何首乌药材的HPLC指纹图谱进行分析。结果:通过使用中药指纹图谱相似度评价软件分析,确定了29个共有峰,指认了五没食子酰葡萄糖、没食子酸、二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚5个化学成分。结论:本实验所建立的方法可为不同产地不同批次制何首乌药材质量评价提供参考。     

蒙药肋柱花HPLC指纹图谱的研究

目的采用HPLC对15批不同采集地的蒙药肋柱花药材进行指纹图谱研究,并采用相似度评价蒙药肋柱花药材的质量。方法采用HPLC进行测定,色谱柱为YMC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水-甲醇,梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,检测波长254 nm,柱温30℃。运用色谱软件对指纹图谱进行相似度评价。结果建立了蒙药肋柱花药材的HPLC指纹图谱,确定了15个共有峰,指认了5个共有峰,15批次肋柱花药材与生成对照指纹图谱的相似度在0.881~0.997。结论首次建立肋柱花药材的HPLC特征指纹图谱,所建立的指纹图谱测定方法精密度、稳定性和重复性良好。