定量核磁共振法测定β-烟酰胺单核苷酸的含量

目的 建立定量核磁共振氢谱法测定β-烟酰胺单核苷酸(NMN)含量的方法.方法 通过核磁共振氢谱法测定NMN含量,以对苯二酚为内标,延迟时间为4 s,采样次数为16次,以NMN中δ8.89的峰为定量峰,对苯二酚中δ 6.67的峰为内标定量峰,根据积分峰面积比与质量比计算NMN的含量.结果 定量核磁共振氢谱法中,NMN与内...     

定量核磁共振波谱测定黑果枸杞中多糖

目的：建立采用1H核磁共振波谱法定量测定黑果枸杞中多糖的含量。方法：采用核磁共振波谱法,利用Bruker Advance Ⅲ 600核磁共振波谱仪,以重水为溶剂,采用弛豫时间(D1)为1 s,脉冲宽度(P1)14.90 s,样品扫描次数(NS)32次的条件下采集核磁共振氢谱,以化学位移δ为6.40的顺丁烯二酸的氢质子作为内标峰,以葡萄糖化学位移δ为5.22~5.23处双峰信号和δ 4.62~4.64的双峰共同作为定量峰。计算葡萄糖含量。结果：以此方法测定黑果枸杞中多糖的含量在7月份含量最高为0.22 mg/g。结论：栽培黑果枸杞中温差的提高有利于多糖成分的积累。     

核磁共振法测定13-顺阿维A

目的建立核磁共振法测定13-顺阿维A。方法采用1H-NMR测定13-顺阿维A,通过样品与内标物质响应峰面积比较计算样品的质量分数以及其中残留溶剂。结果以δ5.64处定量峰和δ8.45处内标峰面积比值与13-顺阿维A和1,4-对硝基苯质量比进行线性回归,线性关系良好。13-顺阿维A的质量分数为98.5%,RSD值为1.5%（n=3）,重复性良好,与质量平衡法测定结果一致;样品中残留溶剂为四氢呋喃,其质量分数为1.0%。结论核磁共振法测定13-顺阿维A快速、准确、方便,结果可靠,可以用来进行标准物质的测定。     

消炎止痛膏质量标准新研究

目的：建立消炎止痛膏的新质量标准。方法：采用薄层色谱（TLC）法对方中大黄、黄柏、半夏进行定性鉴别以及对制草乌含乌头碱进行限量测定;用高效液相色谱（HPLC）对制马钱子中的马钱子碱和士的宁进行含量测定。结果：TLC斑点清晰,分离度好;马钱子碱和士的宁进样量都在0.20~2.0μg之间与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=1.000）,马钱子碱的平均回收率为97.8%,RSD为0.86%（n=6）;士的宁的平均回收率为96.6%,RSD为1.20%（n=6）。结论：所建立的标准适用于院内制剂消炎止痛膏的质量控制。     

1H定量核磁共振波谱法测定新型P2Y12受体抑制剂TSD-1中非氘TSD-1-ND的含量

目的 建立¹H定量核磁共振波谱(¹H quantitative nuclear magnetic resonance,¹H qNMR)法测定TSD-1原料药中非氘TSD-1-ND的含量。方法 采用核磁共振波谱法,使用BRUKER AV-400型核磁共振仪,以氘代氯仿为溶剂,弛豫延迟时间为10 s,扫描次数32次。结果 以化学位移δ分别为3.75和3.03的TSD-1-ND和丁二酸酐的氢质子峰作为定量峰,其峰面积比与其质量比的线性回归方程为Y=3.493 1X-0.059 7,相关系数(r)为0.998 1,3批TSD-1-ND测得含量分别为0.169 7%、0.180 6%和0.167 7%。结论 该法操作简单,测定结果准确,可用于TSD-1中非氘TSD-1-ND的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定黄连中四种原小檗碱型生物碱的含量

目的：建立用RP-HPLC技术同时测定黄连中小檗碱、巴马亭、黄连碱及药根碱等4种原小檗碱型生物碱含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。测定黄连药材中上述4种原小檗型生物碱的含量。结果：4种原小檗碱型生物碱的平均含量分别为：5．74%（RSD=1．7%）（n=9）,1．33%（RSD=1．3%）（n=9）,3．67%（RSD=2．8%）（n=9）,0．95%（RSD=5．2%）（n=9）。结论：该方法可用于同时测定黄连中4种原小檗碱型生物碱的含量,且简便、准确、可靠、快速,并具重现性。     

HPLC法同时测定白鲜皮配方颗粒中白鲜碱、黄柏酮和梣酮的含量

目的：建立同时测定白鲜皮配方颗粒中白鲜碱、黄柏酮和梣酮含量的方法。方法：色谱柱为Agilent Extend C₁₈（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（55:45）,流速为1.0mL?min^-1,检测波长为236nm,柱温为室温,自动进样器进样,进样量10μL。结果：白鲜碱在2.505-40.08μg?mL^-1质量浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系（R2=0.999 7,n=5）,平均回收率为99.04%（RSD=1.51%,n=6）;黄柏酮在26.12-418.0μg?mL^-1质量浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系（R2=0.999 8,n=5）,平均回收率为99.48%（RSD=2.25%,n=6）;梣酮在7.540-120.6μg?mL^-1质量浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系（R2=0.999 8,n=5）,平均回收率为99.54%（RSD=2.09%,n=6）。结论：本法操作方便,结果准确,精密度好,专属性强,可用于白鲜皮配方颗粒的质量控制。     

HPLC测定小活络片中乌头碱的含量

目的：测定小活络片中乌头碱的含量,制定质控标准。方法：采用高效液相色谱法对小活络片中川乌、草乌的主要成分乌头碱进行含量测定。结果：乌头碱进样量在5～50gg范围内与峰面积呈良好线性关系;（r=0．9999）（n=6）,平均回收率为97．48％,RSD=0．63％（n=6）。结论：该方法精确,重现性好,操作简便,适合于小活络片中乌头碱的含量测定,可以作为小活络片质量控制标准。     

HPLC法测定浩日音-五汤中甘草酸的含量

目的：建立浩日音-五汤的含量测定质量标准。方法：采用HPLC法测定甘草中甘草酸的含量。色谱柱为C18柱（4.6×150mm,5μm;流动相为乙腈-0.017mol.L-1磷酸（35：65）;流速为1mL.min-1;检测波长为250nm;柱温30℃;结果：甘草酸在0.0504~2.0160μg的范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为：Y=643830X＋30885,相关系数R=0.9998;稳定性考察甘草酸在36h内的峰面积积分值基本稳定不变;重复性试验测得供试品中甘草酸的平均含量为5.1862mg.g-1,精密度RSD=1.09%（n=6）;回收率达99.9%RSD=1.8%（n=9）;含量测定测得甘草酸的平均含量为5.1843mg.g-1,RSD=1.27%（n=9）。结论：该法操作简便,分离效果好,专属性强,准确可靠,可作为该药品中甘草所含甘草酸的含量测定方法。     

黄菊解毒片中盐酸小檗碱含量测定

目的建立黄菊解毒片中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法采用HPLC法,以Diamonsil C18（4．6mm×250mm,5μm）为色谱柱;乙腈-0．033mol／L磷酸二氢钾溶液（30：70）为流动相;流速：1．0mL／min;检测波长：265nm。结果盐酸小檗碱在0．0432～0．864μg范围内样品含量与峰面积呈良好的线性关系;重复性RSD=0．89％（n=6）;平均回收率为99．64％,RSD=0．74％（n=5）。结论本方法稳定、可靠、灵敏度高、重复性好,可用于黄菊解毒片的质量控制。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.