高效液相色谱技术在中药配方颗粒质量控制中应用现状

中药配方颗粒是中药饮片改革的新成果,在国内外有着广泛的应用前景。建立切实可行的中药配方颗粒质量控制标准是中药配方颗粒规范化、国际化的前提条件。高效液相色谱技术的不断发展,使其成为中药配方颗粒质量控制与评价中必不可少的技术手段。本文对近年来高效液相色谱技术在中药配方颗粒有效成分含量测定、指纹图谱建立、原药材鉴别及化学成分研究等方面的应用作一综述,为中药配方颗粒质量控制提供参考。     

首乌藤配方颗粒的HPLC指纹图谱

目的:建立首乌藤配方颗粒的HPLC指纹图谱,并对其主要的共有峰进行成分归属,为其质量控制提供科学依据。方法:采用HPLC方法,测定了不同厂家的15批首乌藤配方颗粒的HPLC指纹图谱,色谱条件:Waters XBridge~(TM)shield RP18 C_(18)色谱柱,流动相乙腈-0.1%乙酸水溶液,流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃,检测波长271 nm,进样量15μL。结果:建立了首乌藤配方颗粒的指纹图谱,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"计算处理,通过HPLC指纹图谱分析,确定了首乌藤配方颗粒8个共有峰,并确认6个特征峰,分别为没食子酸,原儿茶酸,儿茶素,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷,大黄素,大黄素甲醚。对照指纹图谱色谱峰丰富,分离度高,匹配确定了主要特征峰,15批首乌藤配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均0.86,相似度高,可实现首乌藤配方颗粒化学成分全面和整体的评价,能较好控制首乌藤配方颗粒的质量。结论:该方法简单、准确、重复性好,可以为首乌藤配方颗粒质量控制和评价提供参考。     

中药配方颗粒的质量控制研究

概述了广东省中医研究所从事中药配方颗粒质量控制研究10余年来的主要成果,包括对中药配方颗粒原料药材、中间品和成品的质量控制研究,以及中药指纹图谱技术在中药配方颗粒质量控制中的应用情况.     

中药配方颗粒的质量控制研究

概述了广东省中医研究所从事中药配方颗粒质量控制研究10余年来的主要成果,包括对中药配方颗粒原料药材、中间品和成品的质量控制研究,以及中药指纹图谱技术在中药配方颗粒质量控制中的应用情况.     

指纹图谱轮廓分析结合化学计量对柴胡配方颗粒质量差异特征性分析

目的采用色谱轮廓及化学计量学结合的方法对不同生产企业生产的柴胡配方颗粒进行差异性研究,以促进柴胡配方颗粒的质量一致性。方法研究建立了柴胡配方颗粒高效液相210和254 nm指纹图谱,并且通过相似度分析、聚类分析、主成分分析以及偏最小二乘判别分析分别对双波长指纹图谱进行了质量差异特征性分析。结果建立了12批柴胡配方颗粒的指纹图谱。结果表明,所建立的双波长指纹图谱可以对不同生产企业生产的柴胡配方颗粒进行区分,也进一步明确了不同生产企业生产的柴胡配方颗粒指纹图谱特征色谱峰的位置。结论柴胡配方颗粒的210 nm指纹图谱的特征差异最大,建议双波长指纹图谱结合一起进行分析及应用;柴胡皂苷a、柴胡皂苷b2和柴胡皂苷b1为质量差异的关键组分,应在对柴胡配方颗粒进行质量评价与控制时重点关注。     

色谱指纹图谱在中药材质量控制中的应用进展

以色谱法建立的指纹图谱是中药化学指纹图谱常用的方法,也是中药质量控制的重要方法。常用的色谱法主要包括气相色谱(GC)法、高效液相色谱(HPLC)法、毛细管电泳(CE)法和薄层色谱(TLC)法等。该文重点对色谱指纹图谱技术在中药材质量控制中的应用进行综述,并对色谱指纹图谱在中药材中的应用进行了展望。     

指纹图谱结合一测多评模式在连翘配方颗粒质量评价中的应用研究

目的:HPLC指纹图谱与一测多评(QAMS)相结合的质量评价模式的建立及其在连翘配方颗粒质量评价中的可行性和准确性分析。方法:建立连翘配方颗粒HPLC指纹图谱,以连翘苷为内参物,建立forsythenside F、连翘酯苷Ⅰ、(+)松脂醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、连翘酯苷A、连翘脂素的相对校正因子,分别用外标法和QAMS计算含量。结果:建立了10批连翘配方颗粒的HPLC指纹图谱,相似度均0.95,标定了10个共有峰,指认了其中的6个色谱峰,分别采用外标法和QAMS法测得的含量无显著差异(P0.05)。结论:指纹图谱与QAMS相结合评价连翘配方颗粒质量的方法准确、简便、可行,可为全面控制连翘配方颗粒的质量提供参考依据。     

指纹图谱结合一测多评模式在连翘配方颗粒质量评价中的应用

目的:HPLC指纹图谱与一测多评(QAMS)相结合的质量评价模式的建立及其在连翘配方颗粒质量评价中的可行性和准确性分析。方法:建立连翘配方颗粒HPLC指纹图谱,以连翘苷为内参物,建立forsythenside F、连翘酯苷Ⅰ、(+)松脂醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、连翘酯苷A、连翘脂素的相对校正因子,分别用外标法和QAMS法计算6种成分的含量。结果:建立了10批连翘配方颗粒的HPLC指纹图谱,相似度均0.95,标定了10个共有峰,指认了其中的6个色谱峰,分别采用外标法和QAMS法测得的含量无显著差异(P0.05)。结论:指纹图谱与QAMS相结合评价连翘配方颗粒质量的方法准确、简便、可行,可为全面控制连翘配方颗粒的质量提供参考依据。     

四物汤UPLC指纹图谱方法的建立与应用

目的:建立四物汤UPLC指纹图谱的分析方法,并应用于传统煎液与中药配方颗粒调配剂的对比。方法:采用Luna Omega C_(18)(150×2.1mm,1.6μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.2mL/min;使用230nm和277nm两个波长进行采集;运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"软件对样品进行相似度评价。结果:在230nm条件下,四物汤中检测出10个白芍的特征共有峰;在277nm条件下,检测出当归、川芎和熟地黄23个共有峰;中药配方颗粒调配剂指纹图谱与传统煎液对照谱图对比,相似度良好,在0.957～0.991之间。结论:所建立的四物汤UPLC双波长指纹图谱,其方法精密度、重复性和稳定性良好;通过对多个四物汤传统煎液样本与中药配方颗粒调配剂的对比分析,结果显示两者的物质成分无显著差异。     

川芎配方颗粒高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立川芎配方颗粒高效液相色谱(HPLC)指纹图谱.方法 应用Kromasil KR-100-5 C18柱,0.5%磷酸水溶液和甲醇进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为240 nm,柱温为20℃.结果 得到分离度、重复性均较好的川芎配方颗粒HPLC指纹图谱,标示了11个共有峰,对10批川芎配方颗粒HPLC指纹图谱进行相似度评价,并与川芎饮片HPLC指纹图谱进行比较研究.结论 川芎配方颗粒HPLC指纹图谱的建立,为其质量控制提供了依据.     

HPLC指纹图谱比较不同企业金银花配方颗粒质量差异

目的建立金银花配方颗粒HPLC指纹图谱,并结合化学计量学分析方法比较9家企业产品的质量差异。方法采用高效液相色谱建立254 nm波长下的指纹图谱,与对照品比较,确定特征峰及其归属。测定9家企业的29批产品,通过相似度评价,结合聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA),对不同批次金银花配方颗进行质量评价。结果通过建立的29批金银花配方颗粒HPLC指纹图谱确证了17个共有峰,并对其中10个共有峰进行了指认;金银花配方颗粒的相似度为0.84~0.99,样品按厂家基本可聚为一类,其中绿原酸特征峰对指纹图谱影响最大。结论金银花配方颗粒HPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为其质量控制提供了更全面的参考。为科学评价及有效控制其质量提供了可靠的方法。     

五味子配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立五味子配方颗粒的HPLC指纹图谱,为科学评价其质量提供依据。方法:采用高效液相色谱法,以Waters Xbridge C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温25℃。结果:建立了五味子配方颗粒的指纹图谱,确定了18个共有峰,各批五味子配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均>0.9,可用于五味子配方颗粒的质量控制。结论:该方法简单、准确、重复性好,能有效地对五味子配方颗粒的质量进行评价。     

三七配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立三七配方颗粒的HPLC指纹图谱,为科学评价其质量提供依据。方法:采用高效液相色谱法,以Waters Xbridge C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长203 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果:建立了三七配方颗粒的指纹图谱,确定了18个共有峰,各三七配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.9以上,可用于三七配方颗粒的定性鉴别。结论:该方法简单、准确、重复性好,能有效地对三七配方颗粒的质量进行评价。     

基于HPLC-UV特征图谱与主成分分析的蔓荆子配方颗粒的质量控制研究

[目的]通过对蔓荆子配方颗粒中原儿茶酸、对羟基苯甲酸和蔓荆子黄素的含量测定与指纹图谱的研究,结合主成分分析研究不同产地蔓荆子的配方颗粒的质量。[方法]采用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)对蔓荆子配方颗粒中原儿茶酸、对羟基苯甲酸和蔓荆子黄素进行含量测定,及其指纹图谱的绘制。色谱柱为Agilent ZOBRAX Plus C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%磷酸水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长为程序波长,柱温35℃。采用SIMCA 14.1软件对指纹图谱特征峰进行主成分分析。[结果] 10批蔓荆子配方颗粒中的原儿茶酸、对羟基苯甲酸、蔓荆子黄素的含量最大相差分别为2.0倍、2.8倍、8.6倍,其中江西产地蔓荆子的配方颗粒3种活性成分含量均较高。不同产地蔓荆子的配方颗粒相似度在0.914~0.993之间,表明颗粒剂中的化学成分总体稳定。综合含量测定、指纹图谱与主成分分析的结果,可区分出江西产地蔓荆子的配方颗粒质量最佳,均一性良好。[结论]基于HPLC-UV法的含量测定结合指纹图谱分析与主成分分析的评价方法,在一定程度上可表征蔓荆子配方颗粒在化学成分方面的共性与差异,可以为蔓荆子配方颗粒甄选原药材、质量控制和评价提供相应的依据。     

何首乌配方颗粒的UPLC指纹图谱及化学成分归属

目的:建立何首乌配方颗粒的UPLC指纹图谱,并对其主要的共有峰进行成分归属,为配方颗粒的快速质量评价提供方法。方法:采用超高效液相色谱法,以Agilent Eclipse Plus C_(18) RRHD(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为色谱柱,流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.4 m L·min~(-1),柱温30℃,同时采用飞行时间质谱法对指纹图谱中的主要化学成分进行归属。结果:建立了何首乌配方颗粒的UPLC指纹图谱,确定了12个共有峰,并对其中5个共有峰进行了指认,各何首乌配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均0.9。结论:该方法简单、准确、快速、重复性好,能有效地对何首乌配方颗粒的质量进行快速评价。     

白头翁配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立白头翁配方颗粒的高效液相指纹图谱,为白头翁配方颗粒的鉴别、质量评价与控制提供实验依据.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,Waters XbridgeTMC18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长210 nm,柱温40℃,流速0.8 mL· min-1.结果:建立了白头翁配方颗粒的高效液相指纹图谱,以白头翁皂苷B4为参照,确定了12个共有峰为特征峰,对照指纹图谱色谱峰丰富,分离度高,相似性好.结论:该方法可用于白头翁配方颗粒的鉴别、质量评价与控制.     

忍冬藤配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立忍冬藤配方颗粒的HPLC指纹图谱,为科学评价其质量提供依据.方法:采用高效液相色谱法,以Waters Xbridge C18柱(4.6×250 mm,5 μm)为色谱柱;以甲醇- 0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱;检测波长326 nm;流速1.0 mL/分;柱温30℃.结果:建立了忍冬藤配方颗粒的指纹图谱,确定了6个共有峰,各忍冬藤配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.8以上,可以用于忍冬藤配方颗粒的定性鉴别.结论:该方法简单、准确、重复性好,能有效地对忍冬藤配方颗粒的质量进行评价.     

中药质量控制中色谱指纹图谱技术探究

目的:通过对中药质量控制中色谱指纹图谱技术的探究,找到一种使中药达到国际上通用药物的“安全有效”的质量要求,并使中药产品进一步国际化的方法.方法:分析现行中药质量控制的各种方法,查找文献,根据中药材成分的不同,确立应用不同色谱指纹图谱技术在中药质量控制中的应用方法.结果:不同色谱指纹图谱各有所长,高效液相色谱指纹图谱无论在检测技术,还是在应用例数方面,都是最成熟、最优的方法.结论:中药色谱指纹图谱技术的应用将为中药及其中药制剂的质量控制提供一种行之有效的技术方案.     

防己配方颗粒质量标准研究

目的:健全防己配方颗粒质量标准评价体系,保证产品质量稳定可行。方法:采用薄层色谱法对防己配方颗粒进行定性鉴别;采用HPLC建立防己配方颗粒特征图谱,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)软件对特征图谱进行分析,并通过对比共有峰的保留时间对色谱峰进行指认。结果:防己配方颗粒薄层色谱斑点清晰,分离度好;防己配方颗粒特征图谱分析方法有较好的重复性,共检出4个共有峰,并指认粉防己碱、防己诺林碱2个化学成分。结论:建立的薄层色谱和特征图谱方法具有专属性强、承载信息量大、操作简便等优点,可用于防己配方颗粒质量标准研究。     

《中草药》2002年第33卷增刊目次

·专　论·中药指纹图谱的研究进展 (杨秉呼 )　　指纹图谱技术在中药质量研究中的应用 (张兰桐 )　　色谱指纹图谱在中药质量标准现代化中的应用 (张春凤 )　　关于推进我国中药及中药产业现代化的思考与建议 (蒲旭峰 )　　指纹图谱在中药及其制剂质量标准中的应用 (熊　阳 )　　两大高科技推动中药鉴定的发展 (李津明 )　　浅谈 GAP药源基地的组织运行机制 (熊开鹏 )合理利用中药资源与实现中药现代化 (梁剑平 )·数字指纹谱专栏·数字化色谱指纹谱及其应用 .基本原理 (洪筱坤 )　　数字化色谱指纹谱及其应用 .北柴胡标准特征指纹谱的…