注射用灯盏花素制剂中相关物质的分析与结构鉴定

为了明确注射用灯盏花素制剂的相关物质组成,提升杂质控制水平,保障注射剂的临床用药安全,该研究采用HPLC和UPLC-QTOF/MS对不同规格不同批号注射用灯盏花素制剂进行相关物质分析与鉴定,主要的相关物质为5,6,7,3′,4′-五羟基黄酮-7-O-葡萄糖醛酸苷(3)、3,5,6,7,4′-五羟基黄酮-3-O-葡萄糖醛酸苷(4)和野黄芩素(10);3个极微量的相关物质为6-羟基芹菜素-6-O-葡萄糖-7-O-葡萄糖醛酸苷(1)、甲氧基野黄芩苷(6)和灯盏甲素(7)。采用半制备HPLC对主要相关物质3和4进行了分离纯化,经核磁共振波谱数据分析,进一步确证了它们的结构。该研究明确了注射用灯盏花素制剂的相关物质组成,为提升制剂中单个杂质的控制水平提供参考。     

灯盏花素杂质化学成分研究

目的:研究灯盏花中提取分离所得的灯盏花素原料药的化学成分。方法:采用大孔吸附树脂和Sephadex LH-20等色谱方法进行分离纯化,应用波谱学方法鉴定化合物的结构。结果:分离得到4个化合物。分别鉴定为4-羟基黄芩素(1),4-羟基黄芩素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(3),6-羟基山奈酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(4)。结论:4个化合物首次从灯盏花素原料药中分得。     

黄芩茎叶中的化学成分

目的:探讨黄芩茎叶的抗菌活性物质基础。方法:60%乙醇冷浸提取,通过硅胶柱色谱,聚酰胺柱色谱,羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)柱色谱及HPLC,重结晶等方法分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据(1H-NMR,13CNMR,UV,MS)鉴定化学结构。结果:从黄芩茎叶60%乙醇提取物中,分离得到8个单体化合物,分别鉴定为:芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(1),5,4'-二羟基-7-甲氧基二氢黄酮(2),芫花素(3),千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(4),7-甲氧基白杨素(5),白杨素(6),3',4',5,5',7-五甲氧基黄酮(7),红花素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(8)。结论:化合物3为首次从黄芩茎叶中分离得到,化合物2,5,7为首次从黄芩植物中分离得到。     

大鼠灌胃灯盏花素后血浆、胆汁、尿液以及粪便中代谢产物的鉴定

目的 对大鼠灌胃灯盏花素后收集的血浆、胆汁、尿液以及粪便中存在的灯盏乙素的代谢产物进行鉴定.方法 通过使用HPLC结合光电二极管阵列检测器(DAD),采用梯度洗脱的方法 ,对比分析给药组大鼠和空白组大鼠的血浆、胆汁、尿液以及粪便样品,并且在相同的液相色谱条件下与对照品的保留时间和紫外吸收特征进行对照来鉴定主要代谢产物.结果 从大鼠ig 20、200 mg/kg灯盏花素的血浆中鉴定了代谢产物野黄芩素-6-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(scutellarein-6-O-β-D-glucuronide,M5);从大鼠ig 20、200 mg/kg灯盏花素的胆汁中鉴定了代谢产物野黄芩素-6,7-O-β-D-二葡萄糖醛酸苷(scutellarein-6,7-di-O-β-D-glucuronide,M1)、6-O-甲基-灯盏乙素(6-O-methylscutellarin,M3)、、野黄芩素-6-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(scutellarein-6-O-β-D-glucuronide,M5)和灯盏乙素(黄芩素苷,scutellarin,M7),从大鼠ig 20 mg/kg灯盏花素的尿液中鉴定了代谢产物野黄芩素-6,7-O-β-D-二葡萄糖醛酸苷(scutellarein-6,7-di-O-β-D-glucuronide,M1),从大鼠ig 200 mg/kg灯盏花素的尿液中鉴定了代谢产物野黄芩素-6,7-O-β-D-二葡萄糖醛酸苷(scutellarein-6,7-di-O-β-D-glucuronide,M1)、野黄芩素(scutellarein,M2)和灯盏乙素(scutellarin,M7);从大鼠ig 200 mg/kg灯盏花素的粪便中鉴定了代谢产物野黄芩素(scutellarein,M2).结论 灯盏乙素在大鼠体内发生了广泛的代谢,并且主要以其代谢产物的形式存在;灯盏乙素在大鼠体内产生的代谢产物主要通过尿液和胆汁排泄.     

灯盏花素有关物质研究

目的:研究灯盏花素有关物质的具体组成。方法:采用制备型高效液相色谱仪分离灯盏花素原料药中的有关物质,结构鉴定后对灯盏花素原料药和片剂中的有关物质进行定量分析。结果:从灯盏花素原料药中分离得到4个有关物质,分别鉴定为6-羟基山奈酚-7-O-β-D-葡萄糖醛酸(1)、灯盏甲素(2)、野黄芩素(3)、芹菜素(4),其中化合物1为首次从灯盏细辛植物中分离得到,定量分析得知化合物1和2为灯盏花素原料药及其片剂中的主要有效物质。结论:4个化合物的指认大大降低了灯盏花素药品中未知成分的含量(灯盏花素片中未知物含量从16.24%降低至2.39%),提高了用药安全性,为灯盏花素及其制剂的质量控制和不良反应研究提供了坚实的物质基础。     

灯盏细辛化学成分的研究Ⅱ

 目的研究灯盏细辛(Erigeron breviscapus)的水溶性成分。方法采用柱层分离,从灯盏细辛正丁醇部位中分离纯化了4个黄酮类化合物,并根据理化性质和光谱数据鉴定了结构。结果4个化合物的结构分别为5,6,4′三羟基黄酮-7-O-β-D吡喃葡萄糖醛酸乙酯(Ⅶ),芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(Ⅷ),芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅸ),山萘酚(Ⅹ)。结论化合物Ⅶ为新化合物,化合物Ⅹ为首次从本植物中分得。     

掌叶苹婆化学成分的研究

目的:研究掌叶苹婆Sterculia foetida的化学成分.方法:通过各种柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定.结果:分离并鉴定了8个化合物:5,7,8-三羟基-4'-甲氧基黄酮-8-O-β-D-葡萄糖苷(1),5,7,8-三羟基-4'-甲氧基黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(2),槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(3),芹菜素-6,8-二葡萄糖碳苷(4),葛根素(5),5,7,8,3'-四羟基-4'-甲氧基黄酮(6),5,7,8.三羟基-3',4'-二甲氧基黄酮(7),5,7,8-三羟基4'-甲氧基黄酮(8).结论:化合物1,2,4-8为首次从掌叶苹婆中分离得到.     

灯盏花素提取工艺影响因素研究

正灯盏花素是从灯盏花[又名灯盏细辛,为菊科植物短葶飞蓬Erigeron breviscapus(Vant.)Hand.-Mazz.的干燥全草]中提取分离的黄酮类化合物。灯盏花素提取物的主要成分为野黄芩苷(C_(21)H_(18)O_(12)),又名灯盏花乙素(4’,5,6-三羟基黄酮-7-O-葡萄糖醛酸苷),其含量占总黄酮的90%以上。该提取物具有活血通络     

百蕊草化学成分分离

目的:研究百蕊草的化学成分。方法:对百蕊草95%乙醇提取物采用各种柱色谱方法分离纯化,通过理化常数测定和光谱分析鉴定化合物结构。结果:从百蕊草中分离纯化了10个化合物,分别鉴定为木犀草素-7-O-葡萄糖苷(1),芹菜素-7-O-葡萄糖苷(2),芦丁(3),芹菜素-8-C-α-L-阿拉伯糖苷(4),高车前苷(5),大蓟苷(6),蒙花苷(7),芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(8),柯伊利素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(9),金圣草黄素(10)。结论:化合物10为首次从百蕊草属植物中分离得到,化合物4~9为首次从檀香科植物中分离得到。     

灯盏花素防治糖尿病并发症的研究进展

短葶飞蓬Erigeron breviscapus是菊科飞蓬属的多年生草本植物,主要分布在我国西南地区,性寒、微苦、甘温辛,具有散寒解表、祛风除湿、活血化瘀、通经活络、消炎止痛等功效。灯盏花素是短葶飞蓬干燥全草的提取物,由黄酮类、木脂素类、香豆素类、萜类、植物甾醇等多种类型的化学成分组成。其中,黄酮类成分灯盏乙素(4'-羟基黄芩素-7-O-葡萄糖醛酸苷醛酸苷),灯盏甲素(芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷)的含量占灯盏花素总量的90%以上。现代药理研究表明灯盏花素具有广泛的药理作用,包括抗氧化、抗纤维化、抗炎、抗衰老、抗血小板凝聚、降低血脂、增加血流量、改善微循环、防治肿瘤、抗脑损伤等。目前,灯盏花素已被广泛应用于糖尿病、脑供血不足、脑出血所致后遗症、高黏脂血症、脑血栓、肾病、肝病、阿尔兹海默等多种复杂疾病的治疗。尤其在对于糖尿病及其慢性并发症如糖尿病肾病、糖尿病心肌病、糖尿病足、糖尿病视网膜病变等疾病的治疗中,灯盏花素表现出了显著的疗效。此外,研究表明灯盏花素与甲钴胺、弥可保等药物联合应用可以提高治疗效果。该文就目前灯盏花素治疗糖尿病慢性并发症及其相关联合用药进行综述,试图为灯盏花素治疗糖尿病及其慢性并发症的临床应用提供具有参考价值的线索。     

复方肾苏Ⅱ的HPLC指纹图谱及化学成分鉴定

目的:建立复方肾苏Ⅱ(肾苏Ⅱ)HPLC指纹图谱并对其化学成分进行分析,为肾苏Ⅱ质量评价与药效物质基础研究提供依据。方法:采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行检测,以乙腈-水(0.1%H3PO4)为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长280 nm,柱温30℃,进样量10μL。测定10批肾苏Ⅱ样品,利用中药色谱相似度评价系统建立肾苏ⅡHPLC指纹图谱,并通过对照品对共有峰进行指认;应用UPLC-ESI-MS/MS技术对肾苏Ⅱ样品中的化学成分进行鉴别。结果:建立了肾苏Ⅱ成分指纹图谱共有模式,显示15个共有峰,各峰分离度良好,各批次间共有峰相对保留时间RSD均1.3%,样品间相似度均0.9,指认黄芩苷为特征峰。鉴定出肾苏Ⅱ样品中26个化学成分,分别为阿魏酸,汉黄芩素,毛蕊异黄酮,千层纸素,白杨素-6-C-阿拉伯糖-8-C-葡萄糖苷,5,7-二羟基-2'-甲氧基黄酮-7-O-葡萄糖醛酸苷,5,7,2',5'-四羟基-8,6'-二甲氧基黄酮,白杨素-6-C-葡萄糖-8-C-阿拉伯糖苷,韧黄芩素Ⅱ,三羟基-单甲氧基黄酮,三羟基-二甲氧基黄酮,芒柄花素,5,7,8-三羟基黄酮,黄芩素,去甲汉黄芩素,黄芩苷,黄芩苷异构体,5,7,8-三羟基-6-甲氧基黄酮-7-O-葡萄糖醛酸苷,白杨素,千层纸素A-7-O-葡萄糖醛酸苷,汉黄芩苷,汉黄芪素,二羟基-二甲氧基黄酮,熊竹素,三羟基-三甲氧基黄酮,黄芩黄酮Ⅱ。结论:该指纹图谱具有良好的精密度、重复性、稳定性,各共有峰间分离度高,可用于肾苏Ⅱ的质量评价;该研究为肾苏Ⅱ物质基础的研究提供基础。     

穿心莲化学成分的研究

目的研究穿心莲Andrographis paniculata的化学成分。方法利用硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、ODS柱色谱、反相制备色谱等技术进行分离,并根据理化性质和波谱学手段对分得的化合物进行结构鉴定。结果分离得到10个化合物,分别鉴定为穿心莲酸(1)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸丁酯(2)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸乙酯(3)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(4)、金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(5)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(6)、异高黄芩素-8-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(7)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(8)、6-C-β-D-葡萄糖-8-C-β-D-半乳糖芹菜素(9)、绿原酸(10)。结论化合物2～7、9、10为首次从穿心莲属植物中分离得到。     

鞭打绣球中黄酮及黄酮苷类成分研究

目的:研究民间传统彝族药鞭打绣球的化学成分。方法:利用硅胶柱色谱、凝胶色谱、高效液相色谱法等分离方法分离纯化鞭打绣球的化学成分,并根据化合物的理化性质及波谱数据鉴定其结构。结果:分离得到8个黄酮及黄酮苷类化合物,分别鉴定为:木樨草素(1),芹菜素(2),槲皮素(3),桑色素(4),5,3',4'-三羟基-7-甲氧基黄酮(5),胡桃宁(6),山奈酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),木樨草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷)(8)。结论:化合物1-8均为首次从该属植物中分离得到。     

半枝莲化学成分研究

目的研究半枝莲Scutellaria barbata地上部分的化学成分。方法通过AB-8大孔吸附树脂、硅胶、聚酰胺和Sephadex LH-20柱色谱等多种手段进行分离,采用核磁共振等波谱技术对化合物结构进行鉴定。结果从半枝莲95%乙醇提取物中分离鉴定了14个黄酮类化合物,分别为高车前素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯(1)、芹菜素(2)、野黄芩苷(3)、野黄芩素(4)、木犀草素(5)、野黄芩苷甲酯(6)、异高山黄芩素-8-O-β-D-葡萄糖醛酸-6″-甲酯(7)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷-6″-甲酯(8)、4′-羟基汉黄芩素(9)、5,4′-二羟基-6,7,3′,5′-四甲氧基黄酮(10)、异高山黄芩素(11)、6-羟基木犀草素(12)、5-羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(13)、三裂鼠尾草素(14)。结论化合物7为首次从唇形科植物中分离得到,化合物1和13为首次从黄芩属植物中分离得到,化合物6和12为首次从半枝莲中分离得到。     

苏门白酒草的化学成分研究

目的 研究苏门白酒草的化学成分.方法 运用溶剂萃取、硅胶和聚酰胺柱色谱、重结晶等方法分离纯化,并通过核磁共振谱鉴定化合物的结构.结果 从苏门白酒草中分离鉴定了12个化合物:芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷-6"-甲酯(Ⅰ)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(Ⅱ)、金圣草黄素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷-6"-甲酯(Ⅲ)、金圣草黄素-7-O-β-Dv葡萄糖苷(Ⅳ)、4'-羟基黄芩素(Ⅴ)、金合欢素-7-O-芸香糖苷(Ⅵ)、金圣草黄素(Ⅶ)、菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅷ)、菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷-6'-O-棕榈酸酯(Ⅸ)、(2S,3S,4R,8E)-8,9-二脱氢植物鞘氨醇(2'R)-2'-羟基二十二、二十三、二十四、二十五烷酰胺(Ⅹ)、天师酸(Ⅺ)、菠甾醇(Ⅻ).结论 化合物Ⅰ～Ⅺ为首次从该植物中分离得到,化合物Ⅰ～Ⅶ和Ⅸ～Ⅺ为首次从白酒草属植物中分离得到.     

壮药三角泡黄酮类化学成分研究

目的研究壮药三角泡(倒地铃Cardiospermum halicacabum干燥全草)的化学成分。方法通过硅胶、聚酰胺、凝胶等柱色谱及重结晶方法进行分离和纯化,根据理化性质和波谱数据对化合物结构进行鉴定。结果从三角泡正丁醇部位分离13个化合物,分别鉴定为金圣草黄素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷丁酯(1)、金圣草黄素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷乙酯(2)、金圣草黄素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷甲酯(3)、金圣草黄素(4)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷丁酯(5)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷乙酯(6)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷甲酯(7)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(8)、芹菜素(9)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷甲酯(10)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(11)、木犀草素(12)、槲皮素(13)。结论化合物1~3为新的黄酮类化合物,分别命名为倒地铃苷D、倒地铃苷B和倒地铃苷A;化合物5~8、10、11为首次从该属植物中分离得到。     

白木香中的黄酮类成分(英文)

目的:研究白木香茎木的化学成分。方法:运用硅胶、凝胶柱色谱和高效液相色谱等方法进行化合物的分离纯化。通过理化鉴别和波谱解析进行结构鉴定。结果:分离鉴定了12个黄酮类化合物,分别为白木香苷A1(1),lethediosideA(2),7,4′-二甲氧基洋芹素-5-O-木糖葡萄糖苷(3),lethedosideA(4),7-羟基-4′-甲氧基-5-O-葡萄糖黄酮苷(5),7,3′-二甲氧基-4′-羟基-5-O-葡萄糖黄酮苷(6),7,4′-二甲氧基-5-O-葡萄糖黄酮苷(7),洋芹素-7,4′-二甲醚(8),木犀草素-7,3′,4′-三甲醚(9),羟基芫花素(10),金合欢素(11),芒柄花素(12)。结论:化合物1为新黄酮苷,化合物2,4-7为首次从该属植物中分离得到。分离得到的5-O-黄酮苷化合物1-7具有抑制LPS诱导巨噬细胞生成NO活性。     

独脚金黄酮类化学成分研究

目的:对玄参科植物独脚金进行化学成分的分离与鉴定。方法:采用色谱分离技术进行分离纯化,通过波谱分析鉴定其结构。结果:从独脚金中分离得到6个化合物,分别为:芹菜素-7-半乳糖醛酸苷(Ⅰ)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(Ⅱ)、槲皮苷(Ⅲ)、刺槐素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(Ⅳ)、芹菜素(Ⅴ)、金圣草素(Ⅵ)。结论:化合物Ⅰ～Ⅳ为首次在该植物中分离得到。     

薰衣草残渣化学成分及其生物活性

目的研究薰衣草Lavandula angustifolia Mill.残渣的化学成分及其生物活性。方法薰衣草残渣的正丁醇部位采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS、半制备高效液相进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。检测抗氧化、降糖活性。结果从中分离得到10个化合物,分别鉴定为木樨草素-4′-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(1)、木樨草素-3′-O-β-D-(6″-甲基)-葡萄糖醛酸苷(2)、木樨草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(3)、木樨草素-7-O-β-(6″-甲基)-葡萄糖醛酸苷(4)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(5)、芹菜素-7-O-β-D-(6″-甲基)-葡萄糖醛酸苷(6)、芹菜素-7-O-β-D-(6″-乙基)-葡萄糖醛酸苷(7)、芹菜素-7-O-β-D-(6″-丁基)-葡萄糖醛酸苷(8)、(7S, 8R)-二氢去氢二愈创木基醇葡萄糖苷(9)、木樨草素(10)。化合物1、3～4对DPPH表现出较强的抗氧化活性,化合物3、7～8对PTP1B表现出较好的抑制作用。结论化合物1、2、5、7～10为首次从该植物中分离得到,化合物1、3、4、7～8有较强的生物活性。     

蒙药光叶山苦荬化学成分研究

目的:研究蒙药光叶山苦荬的化学成分。方法:采用硅胶和Sephadex LH-20柱色谱法及制备高效液相色谱法进行分离,通过运用各种波谱法和标准品对照法鉴定分离所得化合物的结构式。结果:分离鉴定了10个化合物,分别为:木犀草素(1)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(2)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(3)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷乙酸酯(4)、3β-(β-D-葡萄糖)-8β-(对羟基苯乙酰氧基)-4(15),10(14),11(13)-三端基双建-1α,5β,6β,7αH-12,6-愈创木内酯(5)、β-(β-D-葡萄糖)-8β-(2-羟基-3-甲基丁酰氧基)-4(15),10(14),11(13)-三端基双建-1α,5β,6β,7αH-12,6-愈创木内酯(6)、5,3',4'-三羟基-7-甲氧基黄酮(7)、芹菜素(8)、5-羟基-7,4'-二甲基黄酮(9)、5,7,4'-三甲氧基黄酮(10)。结论:其中,化合物5～7、9和10为首次从该植物中分离。