不同产地及采收期的葎草中木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素定量比较研究

目的建立HPLC法同时测定葎草中木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素量,并测定不同产地、不同采收月份、雌株和雄株葎草中木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素的量,为葎草质量标准研究提供科学依据。方法 HPLC法同时测定葎草中木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素的量。系统适用性条件,色谱柱为Agilent 5 TC-C_(18)(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0mL/min;检测波长340nm;柱温25℃;进样量10μL。结果木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素的检测质量浓度分别在4.640~74.24、1.510~30.20、0.796 3~12.74μg/mL与各自峰面积值呈良好线性关系(r=0.999 2、0.999 9、0.999 5),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤1.99%,平均回收率分别为102.69%、100.49%、100.39%,RSD分别为1.64%、1.93%、1.65%(n=9)。结论在河北省不同产地、不同采收月份、雌株、雄株葎草药材中,木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素的量存在较大差异。     

HPLC-DAD法测定苦碟子中木犀草素7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和芹菜素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷

目的利用HPLC—DAD法建立苦碟子中木犀草素7-O-β-D-葡萄糖苷（LGCOP）、木犀草素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（LGCRP）和芹菜素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（AGCRP）的测定方法。方法Diamonsil C18色谱柱（200mm×4．6mm,5μm）;流动相为（0．05％甲酸-水）-（0．05％甲酸-乙腈）;二元梯度洗脱：检测波长340nm;体积流量1．0mL／min;柱温35℃;进样量10μL。结果在选定色谱条件下线性关系良好（r≥0．9999）。平均回收率分别为100．5％、100．1％、100．8％,RSD值分别为O．4％、0．3％、0．7％。结论该分析方法能简便、快速地测定苦碟子中黄酮类成分,可为评价不同产地、药用部位及采收期的药材提供科学依据。     

不同季节的葎草中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和大波斯菊苷的含量测定

[目的】同时测定蓰草中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和大波斯菊苷的含量。【方法】采用高效液相色谱法（HPLC）测定蓰草中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和大波斯菊苷的含量,色谱柱kromasilC。以甲醇-0．2％磷酸溶液（45：55）为流动相,流速为1．0mL／min,柱温35℃,检测波长为350nm。【结果]木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷在0．072-0．36μg的范围内与峰面积积分值成良好的线性关系（r=0．9999）,精密度相对平均标准差（RSD）=2．06％,平均加样回收率为99．3％,RSD为2．8％;大波斯菊苷在0．05-0．40I．Lg的范围内与峰面积积分值成良好的线性关系（r=9997）,精密度RSD=1．73％,平均加样回收率为100．2％,RSD％为2．7％。捧草中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量在7、8月份含量最高,大波斯菊苷在6月份含量最高。[结论】该方法简单、灵敏、稳定、可靠,可用于蓰草中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和大波斯菊苷的含量测定。蓰草适宜的采收季节应在6～8月份。     

HPLC法测定菊花中木犀草素和木犀草素-7-O-葡萄糖苷含量

目的：建立高效液相色谱测定菊花中木犀草素和木犀草素-7-O-葡萄糖苷含量的方法。方法：色谱柱为AgilentZORBAXSB_C。流动相为0．4％醋酸溶液一乙腈,梯度洗脱,流速为1．0mL／min,检测波长为269nm,柱温为30℃。结果：实验结果表明,木犀草素和木犀草素-7-O-葡萄糖苷分别在0．0551～0．3502g／L和0．0642～O．1251g／L浓度范围内与其峰面积积分呈良好的线性关系,r分别为0．9993和0．9995,加样回收率分别为98．45％和99．68％。结论：采取高效液相色谱法测定菊花中木犀草素和木犀草素-7-O-葡萄糖苷含量简便可行,专属性较强,结果准确可靠,可作为菊花中有效成分的含量测定方法,用于其质量控制。     

木犀草素-7-O-β—D-葡萄糖苷对缺血缺氧培养乳鼠心肌细胞的保护作用

目的观察木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷对缺血缺氧培养乳鼠心肌细胞的保护作用及其可能机制。方法采用原代培养的乳鼠心肌细胞造成缺血缺氧损伤模型，观察木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷对损伤后心肌细胞存活率、超氧化物歧化酶（SOD）活性、丙二醛（MDA）含量的影响，推断细胞内活性氧的生成量；观察培养液中乳酸脱氢酶（LDH）活性．以判断细胞损伤情况；并进行hochest33258染色，判断细胞凋亡程度。结果木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷（100，50μg／mL）组可显著升高缺血缺氧损伤时细胞存活率、提高细胞SOD活性，降低MDA含量、降低LDH的漏出量，细胞凋亡率降低。结论木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷对缺血缺氧培养的心肌细胞具有保护作用．其机制可能与清除氧自由基．稳定细胞膜．抑制细胞凋亡有关。     

HPLC同时测定珍珠菜提取物中芦丁和柚皮素-7-O-葡萄糖苷的含量

目的:建立同时测定珍珠菜中芦丁和柚皮素-7-O-葡萄糖苷含量的高效液相色谱方法.方法:以Diamonsil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相采用乙腈(A)-0.1%磷酸(B)梯度洗脱:0～18 min,83%～80%B;18～30min,80%～86%B.芦丁和柚皮素-7-O-葡萄糖苷的检测波长分别为254 nm和281 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为20μL.结果:用梯度洗脱得到了较好的分离效果,芦丁在1.00～48.00μg/mL之间线性关系良好,r=0.999 3;柚皮素-7-O-葡萄糖苷在0.64～40.72μg/mL之间线性关系良好,r=0.999 8.结论:该方法准确,简便,可用于珍珠菜中芦丁和柚皮素-7-O-葡萄糖苷含量的同时测定.     

HPLC测定岩青兰中木犀草素-7-O-葡萄糖苷的含量

目的:建立高效液相色谱测定岩青兰中木犀草素-7-O-葡萄糖苷的含量测定方法,考察岩青兰不同部位及不同采收时期的地上全草中该黄酮类成分的含量.方法:采用Phenomenex C18柱,流动相甲醇-乙腈-0.4%磷酸(30∶8∶62),流速1 mL·min-1,检测波长350 nm.结果:岩青兰不同部位中木犀草素-7-O-葡萄糖苷含量有较大差别,叶中含量最高,茎中含量极低;开花前采集的药材木犀草素-7-O-葡萄糖苷含量较高.结论:建立的分析方法简便、灵敏、准确.     

八大品种菊花中不同成分的含量比较

目的 研究八大品种菊花中不同成分的含量。方法 以绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷及芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷为指标，采用高效液相色谱法对不同品种的菊花进行了含量测定。结果 绿原酸含量以济菊和祁菊最高，川菊最低；木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷含量以济菊最高，而毫菊最低；芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷含量以济菊最高，而最低为贡菊、毫菊和怀菊。结论 绿原酸和黄酮类成分均高者才是优良品种。     

高效液相色谱法同时测定野菊花注射液中3种有效成分的含量

目的:建立野菊花注射液中主要药效成分物质绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC方法,色谱柱为Ultimate~(TM) XB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),采用0.6%冰醋酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0m L·min~(-1),检测波长为327nm,柱温为30℃。结果:绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷分别在5.92~142.1μg/m L、1.04~24.96μg/m L、4.32~103.7μg/m L与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率和RSD分别为98.7%和1.9%、99.0%和1.8%、99.1%和2.2%。结论:所建立的HPLC法准确、快速、灵敏度高,可用于野菊花注射液中主要药效成分物质绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷的含量测定,可以用于野菊花注射液质量控制的提高。     

PR-HPLC法测定甘肃蚤缀中苜蓿素、苜蓿素愈创木基甘油基酯、异牡荆素、异金雀花素和苜蓿素-7-O-β-D-葡萄糖苷

建立HPLC法对甘肃蚤缀中苜蓿素、苜蓿素-4′-O-β-愈创木甘油基酯、异牡荆素、异金雀花素和苜蓿素-7-O-β-D-葡萄糖苷同时定量的方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱柱为DiamonsilTMC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0。5%磷酸梯度洗脱,体积流量为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为350nm,进样量为10μL。结果苜蓿素、苜蓿素-4′-O-β-愈创木基甘油基酯、异牡荆素、异金雀花素和苜蓿素-7-O-β-D-葡萄糖苷5个化合物达到基线分离且线性关系良好,线性范围分别为5。44～97.92μg/mL(r=0.9992)、4.76～85.68μg/mL(r=0.9992)、6.52～117.36μg/mL(r=0.9996)、4.92～88.56μg/mL(r=0.9998)、1.60～29.34μg/mL(r=0.9991),平均加样回收率分别为100.21%(RSD=1.94%)、7.50%(RSD=2.50%)、100.38%(RSD=2.46%)、98.54%(RSD=2.40%)、97.45%(RSD=3.14%)。结论测定了4种来源的甘肃蚤缀样品中5个化合物的量,该方法分离度好、快速、简便,重现性佳。     

大黄5种炮制品中芦荟大黄素-3-CH_2-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷变化规律

目的:研究大黄5种炮制品中2个蒽醌苷类成分含量的变化规律。方法:HPLC法同时测定芦荟大黄素-3-CH2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的含量,以Agilent TC-C18(2)为色谱柱,以四氢呋喃-1%冰醋酸溶液(25∶75)为流动相,检测波长410 nm,流速0.9 mL.min-1,柱温35℃。结果:芦荟大黄素-3-CH2-O-β-D-葡萄糖苷的测定范围为0.009 0～0.270 4μg,r=0.999 6,大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的测定范围0.039 6～1.188μg,r=0.999 6;平均回收率分别为97.85%,97.19%。结论:大黄炮制过程中2个蒽醌苷类成分含量发生了明显变化,生片、醋片的含量没有显著性差异,酒片的含量较生片增加但不显著,熟片、炭片含量较生片下降明显。     

HPLC测定野菊花中两种黄酮类药效组分的含量

目的：建立并测定野菊花中两种黄酮类药效组分含量的方法。方法：以不同产地的供试品为载体,采用HPLC测定。Diamonsil C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;乙腈-0.5%磷酸水（乙腈起始浓度为10%,40min结束线性增加至50%）为流动相;检测波长为326nm;柱温30℃。结果：蒙花苷的线性范围为0.308~6.160μg（r=0.9999）,木犀草素-O-β-D-葡萄糖苷的线性范围为0.0732~1.4640μg（r=0.9999）,平均回收率分别为99.40%和99.67%,RSD分别为1.10%、0.83%（n=5）。结论：该方法同时测定2种有效成分,准确、快速、重现性好,适合于测定野菊花中蒙花苷和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量。     

蓝刺头及蓝红胶囊中芹菜素-7-O-葡萄糖苷的测定

目的建立蓝刺头及其制剂蓝红胶囊(蓝刺头、三七、杜仲、红花和珍珠)中蓝刺头的质量控制方法。方法采用HPLC法对蓝刺头和蓝红胶囊中芹菜素-7-O-葡萄糖苷进行定量测定。色谱柱为C18柱,以乙腈-醋酸铵缓冲盐水溶液(21∶79)为流动相;柱温25℃;体积流量1 mL/min;检测波长为340 nm。结果芹菜素-7-O-葡萄糖苷在0.228²2.8μg/mL范围内线性关系良好,蓝刺头药材的平均回收率为100.8%,RSD为1.4%;蓝红胶囊的平均回收率为99.0%,RSD为1.0%。芹菜素-7-O-葡萄糖苷从蓝刺头药材至蓝红胶囊的转移率均值为72.4%。结论蓝刺头及蓝红胶囊均以80%甲醇为提取溶剂,回流4 h时得到的提取物分析效果最佳。     

PR-HPLC法测定甘肃蚤缀中苜蓿素、苜蓿素-4'-O-β-愈创木基甘油基酯、异牡荆素、异金雀花素和苜蓿素-7-O-β-D-葡萄糖苷

目的 建立HPLC法对甘肃蚤缀中苜蓿素、苜蓿素-4'-O-β-愈创木甘油基酯、异牡荆素、异金雀花素和苜蓿素-7-O-β-D-葡萄糖苷同时定量的方法.方法 采用反相高效液相色谱法.色谱柱为DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸梯度洗脱;体积流量为11 0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为350 nm;进样量为10 μL.结果 苜蓿素、苜蓿素-4'-O-β-愈创木基甘油基酯、异牡荆素、异金雀花素和苜蓿素-7-O-β-D-葡萄糖苷5个化合物达到基线分离且线性关系良好,线性范围分别为5.44～97.92μg/mL(r=0.999 2)、4.76～85.68μg/mL(r=0.999 2)、6.52～117.36μg/mL(r=0.999 6)、4.92～88.56μg/mL(r=0.999 8)、1.60～29.34 μg/mL(r=0.999 1),平均加样回收率分别为100.21%(RSD=1.94%)、97.50%(RSD=2.50%)、100.38 0A(RSD=2.46%)、98.54%(RSD=2.40%)、97.45%(RSD=3.14%).结论 测定了4种来源的甘肃蚤缀样品中5个化合物的量,该方法分离度好、快速、简便,重现性佳.     

HPLC测定苗药半截烂中芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定半截烂中芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷含量的方法。方法:采用色谱柱:phenomenex-C18(4.6×150mm,10μm),流动相:0.05%磷酸水:乙腈(80:20,V/V),流速:1.0m L/min,柱温:35℃,检测波长λ=350nm。结果:芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的回归方程为Y=3058927.58X+61.97,r=0.99951,表明芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷在0.2-0.14μg范围内线性关系良好。结论:所建立的方法简便、准确、重现性好可做为的测定方法。     

RP-HPLC测定芫花中山柰酚-3-O-β-D-(6"-p-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷的含量

目的:对芫花中山柰酚-3-O-β-D(6"-p-香豆酰)吡喃葡萄糖苷(tiliroside)的含量进行测定.方法:采用反相高效液相色谱,ZORBAX XDB C_(18)色谱柱(4.6mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-0.1%醋酸水溶液(B),梯度洗脱,0～18 min A:B26:74,18～33 mim A:B 80:20;流速1.0 mL·min~(-1),检测波长310 nm,柱温25℃.结果:山柰酚-3-O-β-D(6"-p-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷在进样量0.1～5.0 μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=6).山柰酚-3-O-β-D(6"-P-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷的平均回收率101:50%,RSD 0.90%(n=6).结论:该方法可准确地测定芫花中山柰酚-3-O-β-D(6"-p-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷,方法精密度高、简便、快速.     

旱柳叶中三种黄酮类成分及水杨苷含量的高效液相色谱法测定

目的建立同时测定旱柳叶中木樨草素-7-O-葡萄糖苷、水杨苷、芹菜素-3’-氧乙基-7-O-葡萄糖苷及杨梅酮含量的高效液相色谱(HPLC)方法。方法 Nucleosil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(5∶95)-(30∶70)为梯度流动相;流速为1.0 ml.min-1;检测波长为246 nm;柱温为25℃。结果木樨草素-7-O-葡萄糖苷在0.02～0.1 mg范围内与峰面积呈良好线性关系,R=0.999 0,平均回收率为97.81%,RSD为2.93%;水杨苷在0.03～0.15 mg范围内与峰面积呈良好线性关系,R=0.998 8,平均回收率为97.54%,RSD为1.62%;芹菜素-3’-氧乙基-7-O-葡萄糖苷在0.008～0.04 mg范围内与峰面积呈良好线性关系,R=0.999 1,平均回收率为97.41%,RSD为1.37%;杨梅酮在0.04～0.2 mg范围内与峰面积呈良好线性关系,R=0.9977,平均回收率为97.91%,RSD为1.03%。结论此法简便快速,结果准确可靠、重复性好,可用于药材中木樨草素-7-O-葡萄糖苷、水杨苷、芹菜素-3’-氧乙基-7-O-葡萄糖苷及杨梅酮含量的同时测定。     

不同产地岗梅根茎中赪酮甾醇3-O-β-D 葡萄糖苷的含量测定

目的 建立岗梅根、茎中赪酮甾醇3-O-β-D 葡萄糖苷的含量测定方法,比较不同产地岗梅根、茎中赪酮甾醇3-O-β-D 葡萄糖苷的含量.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil C18 柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(95∶5),流速为1.0 mL/min,柱温25 ℃.蒸发光散射检测器参数:漂移管温度为90 ℃,氮气流速为1 L/min.结果 赪酮甾醇3-O-β-D 葡萄糖苷在0.250～3.992 μg 范围内呈良好的线性关系(r ＝0.999 5),平均回收率为98.2%,RSD＝2.0%(n ＝6).岗梅根中含量在0.114～0.303 mg/g 之间,岗梅茎中含量在0.061～0.224 mg/g 之间.结论 本方法简单快捷、准确可靠,可用于岗梅药材的质量控制.岗梅根中赪酮甾醇3-O-β-D 葡萄糖苷含量比岗梅茎高.     

HPLC法测定降脂减肥片中2,3,5,4’-四羟基对苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的建立以HPLC法检测降脂减肥片中2,3,5,4’-四羟基对苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。方法色谱柱:依利特C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(21:79);流速:0.8ml/min;检测波长:320nm;以2,3,5,4’-四羟基对苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷为对照品,采用外标法定量。结果 2,3,5,4’-四羟基对苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷线性范围为0.0621～0.5508μg(r=1.0000),平均回收率为99.05%,RSD为0.47%。结论本法简便,结果准确,重现性好,可用于该药品的质量控制。     

齿叶白鹃梅叶化学成分研究

目的研究齿叶白鹃梅Exochorda serratifolia叶的化学成分。方法采用硅胶柱色谱和Sephadex LH-20柱色谱进行分离纯化,根据光谱数据和理化性质确定各化合物的结构。结果分离并鉴定了11个化合物,分别为胡萝卜苷(1)、熊果酸(2)、紫丁香苷(3)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(4)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(5)、芹菜素-7-O-β-D-新橙皮糖苷(6)、木犀草素-7-O-β-D-新橙皮糖苷(7)、槲皮素-3-O-β-D-半乳糖-7-O-β-D-葡萄糖苷(8)、芦丁(9)、咖啡酸(10)、槲皮素-3-O-β-D-新橙皮糖苷(11)。结论化合物3、7～11为首次从该植物中分离得到。