炮制对何首乌主要化学成分含量的影响

目的:对何首乌中主要化学成分大黄素、大黄素甲醚、大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷以及2,3,5,4′-四羟基反式二苯乙烯-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量在炮制过程中不同时间的动态变化进行研究,并分析探讨它们的变化规律。方法:采用反相高效液相色谱法,对炮制前后何首乌中5种主要成分进行含量测定。结果:所测5种成分的含量均明显降低。结论:炮制使何首乌中主要化学成分的含量均明显降低,提示临床上应用制首乌是否必要值得探讨。     

炮制工艺对何首乌成分的影响

目的:考察炮制工艺对没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、儿茶素、二苯乙烯苷、大黄素和大黄素甲醚的影响。方法:何首乌分别采用黑豆汁蒸8、16、24、32、40、48h,黑豆汁炖32h、清蒸32h、黑豆汁黄酒制32h和黑豆汁高压蒸8h的工艺炮制,采用HPLC法测定炮制饮片中没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、儿茶素、二苯乙烯苷、大黄素和大黄素甲醚含量。结果:随着炮制时间的延长,没食子酸、大黄素、大黄素甲醚含量逐渐增加,32h后基本稳定,二苯乙烯苷含量逐渐下降,儿茶素消失;5-HMF是炮制过程中产生的一种新化合物,随着炮制时间的延长有所增加。不同的炮制工艺对上述6种成分均产生影响。结论:炮制工艺使何首乌内部成分发生动态变化,应严格控制和规范其炮制工艺。     

市售生、制何首乌中主要活性成分的含量分析北大核心CSCD

目的:建立同时测定市售生、制何首乌中6种主要活性成分(二苯乙烯苷、大黄素8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)含量的方法。方法:采用Agilent Poroshell 120 EC-C18柱;以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长254 nm。结果:不同产地样品中6种成分含量具有较大差异,其中二苯乙烯苷含量差异最大;而二苯乙烯苷含量较高的样品,其蒽醌类衍生物的含量相对也较高,反之亦然;生、制何首乌中各活性成分平均含量对比发现生首乌各成分含量均高于制首乌。结论:该定量方法快速、简单,可为规范和控制何首乌商品质量提供科学方法和依据。     

高压炮制对何首乌中有效成分含量的影响

目的: 考察高压炮制对何首乌中大黄素、大黄素甲醚及二苯乙烯苷含量的影响。 方法: 何首乌采用高压清蒸法炮制,考察不同蒸制时间对何首乌中蒽醌类成分、二苯乙烯苷含量的影响,并观察其在炮制过程中性状变化。采用HPLC测定大黄素、大黄素甲醚含量,色谱条件为Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.1% 磷酸(80:20),流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温30 ℃,进样量10 μL;二苯乙烯苷的HPLC测定条件为Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流速1.0 mL·min^-1,流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长320 nm,柱温30 ℃,进样量10 μL。 结果: 高压蒸制0,1,2,3,4,5,6 h时二苯乙烯苷质量分数(n=2)依次为4.55%,3.54%,2.20%,1.87%,1.52%,1.15%,0.76%。随着蒸制时间的增加,何首乌中结合蒽醌、二苯乙烯苷含量逐渐下降,游离蒽醌含量在一定蒸制时间内随蒸制时间的增加而增多。 结论: 何首乌作为补益药应用时宜采用高压蒸制4 h炮制品。     

双波长融合HPLC法评价制何首乌质量方法研究

目的:采用全时段双波长融合法建立制何首乌中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚的含量测定方法,该方法可用来控制制何首乌药材质量。方法:采用高效液相色谱技术及全时段双波长融合法,建立制何首乌药材质控方法,色谱柱为Agilent TC-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈(B)-水(A),线性梯度洗脱程序为:0～10min,10%～17%B;10～30min,17%～22%B;30～39min,22%～31%B;39～49min,31%～36%B;49～50min,36%～53%B;50～53min,53%～55%B;53～58min,55%～58%B;58～60min,58%～80%B;60～70min,80%～90%B;体积流量为1.0mL/min;柱温为25℃;检测波长为320nm(二苯乙烯苷)、267nm(大黄素和大黄素甲醚)。结果:双波长融合后,可同时测定二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚的含量,线性范围分别为8.875～88.750μg/mL,0.131～1.310μg/mL,0.065～0.650μg/mL,平均加样回收率分别为99.02%(RSD=1.25%),96.77%(RSD=2.43%),103.61%(RSD=1.27%)。结论:该实验为制何首乌提供了更简便、合理、可靠的质控方法。     

炮制对何首乌有效成分含量的影响

目的:测定何首乌炮制前后蒽醌类和二苯乙烯苷的含量变化.方法:大黄素对照品溶液与0.5%Mg(AC)2显色,在510 nm处以0.5%Mg(AC)2为空白,测其吸收度.二苯乙烯苷对照溶液以95%乙醇稀释定容,在310 nm处测其吸收度.结果:大黄素和二苯乙烯苷测定回归方程分别为Y=29.70 X 7.95×10-3,r=0.9993和Y=73.00 X 0.0420,r=0.99992.结论:制何首乌中游离蒽醌的含量略高于生何首乌;而生何首乌中结合蒽醌的含量则明显高于制何首乌,二苯乙烯苷的含量亦高于制何首乌.     

何首乌化学成分研究进展

何首乌Polygonum multiflorumThunb.为蓼科植物何首乌的块根,相传此药名为交藤。具有味苦,甘,涩,微温,补益类之药[1]。具有乌须发、悦颜色、益精血、强筋健骨,抗衰老等功效。现代研究证明其中主要含有蒽醌类、二苯乙烯苷及磷脂类等活性成分[2]。1蒽醌类研究表明何首乌中蒽醌类有效成分主要为大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄素。蒽醌类成分含量测定多以高效液相方法测定。郭青等[3]采用反相高效液相色谱法测定蒽醌类成分。采用Inertsil ODS-3柱,以甲醇∶0.1磷酸(85∶15)为流动相,检测波长为254 nm。得到大黄素、大黄素甲醚…     

何首乌炮制过程中5种化学成分的含量变化

目的:建立制何首乌中5种化学成分没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素与大黄素甲醚的含量测定方法,并比较5种成分在炮制时间变化过程中含量的动态变化.方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为KinetexTMC18(4.6 mm×100 mm,2.6 μm);流动相为乙腈-0.5％乙酸梯度洗脱;流速为1.8 mL·min-1;柱温为30℃;检测波长分别为254,270,284,320 nm,检测时间为36 min.结果:没食子酸、5-HMF、二苯乙烯苷、大黄素与大黄素甲醚分别在0.585 ～ 58.5,0.54 ～ 53.5,1.07 ～107,1.23～123,0.564 ～ 16.92 mg·L-1线性良好.没食子酸炮制后含量明显增加,但随着炮制时间延长其含量变化不大;5-HMF为炮制后新产生的成分,其含量随着炮制时间的延长而有所增加;二苯乙烯苷随着炮制时间的延长,其含量呈下降趋势;游离蒽醌类物质大黄素与大黄素甲醚,两者炮制后均比炮制前要高,而且都在炮制后32 h达最高峰.结论:提供了一种结果准确、重复性好、快捷的(制)何首乌质量分析方法.何首乌炮制过程中化学成分变化与其药效之间的相关性及量效关系有待进一步深入的研究.     

何首乌炮制工艺的研究

目的:优选何首乌的最佳炮制工艺;HPLC法检测二苯乙烯苷的含量.方法:以二苯乙烯苷的含量为指标,采用正交实验法对炮制工艺进行优选研究,并以优选出的炮制方案做平行实验,HPLC法检测二苯乙烯苷的含量.结果:蒸制时间48 h是最好条件.结论:本法可作为何首乌推荐标准.     

不同炮制工艺对何首乌中成分含量的影响

目的考察炮制工艺和炮制时间对何首乌中大黄素、大黄素甲醚、2,3,5,4′四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)、鞣质含量的影响。方法何首乌分别采用黑豆汁蒸、黑豆汁炖、清蒸、黑豆汁高压蒸和黑豆汁屉上蒸的工艺炮制12h和32h,采用黑豆汁炖12,24,36,48h。HPLC测定炮制饮片中二苯乙烯苷、蒽醌含量。皮粉法测定鞣质含量。结果不同炮制工艺炮制一定时间,二苯乙烯苷含量生片>黑豆汁高压蒸片>黑豆汁炖片>黑豆汁蒸片>清蒸片>黑豆汁屉上蒸片;总游离蒽醌含量黑豆汁高压蒸片>黑豆汁蒸片>黑豆汁炖片>清蒸片>黑豆汁屉上蒸片>生片;总蒽醌含量生片>黑豆汁高压蒸片>黑豆汁蒸片>黑豆汁炖片>清蒸片>黑豆汁屉上蒸片。采用黑豆汁炖制,随炮制时间的延长,二苯乙烯苷含量逐渐下降,至48h约为生品含量的17%;总游离蒽醌含量先上升后下降,32h>36h>24h>48h>12h>0h;总蒽醌含量和结合蒽醌逐渐下降。鞣质含量随炮制时间的延长逐渐下降。结论应规范何首乌饮片的炮制工艺。     

古代经典九蒸九晒炮制过程中何首乌饮片物质基础与颜色特征的相关性分析

目的 分析古代经典九蒸九晒炮制过程中何首乌饮片主要化学成分及颜色特征的动态变化规律,探讨二者变化的相关性。方法 采用高效液相色谱法（HPLC）测定九蒸九晒炮制过程中何首乌饮片没食子酸、二苯乙烯苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄素甲醚等6种成分含量;采用电子眼技术对九蒸九晒炮制过程中何首乌饮片颜色进行客观表征;利用偏最小二乘法（PLS）对主要成分含量与颜色特征进行相关性分析。结果 何首乌饮片九蒸九晒炮制过程中,随着蒸晒次数的增加,没食子酸含量逐渐增加,其余成分含量呈现波动性变化,二苯乙烯苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷含量总体呈减少趋势,大黄素、大黄素甲醚含量总体呈增加趋势。电子眼结果显示,何首乌饮片九蒸九晒炮制过程中颜色总体变深变红变蓝。6种主要成分含量和颜色的系统聚类分析（HCA）和主成分分析（PCA）结果均显示,何首乌饮片九蒸九晒炮制过程中一蒸一晒至四蒸四晒聚为一类,五蒸五晒至九蒸九晒聚为一类。何首乌饮片九蒸九晒炮制过程中没食子酸、二苯乙烯苷与颜色指标呈显著相关。结论 古代经典九蒸九晒炮制过程中何首乌饮片物质基础与颜色特征的总体变化具有一定规律,通过颜色与指标成分相关性模型的建立,可以实现对何首乌饮片炮制程度的判断及质量评价。     

基于智能感官分析技术的九蒸九晒大黄饮片气味表征

目的：通过对大黄九蒸九晒炮制过程中的气味物质进行分析,探究九蒸九晒炮制过程中大黄气味的变化规律。方法：运用电子鼻系统对1～9次蒸晒大黄、生大黄、熟大黄样品进行气味分析,通过主成分分析（PCA）、线性判别分析（LDA）及载荷（Loadings）分析对获得的特征数据进行处理和分析。结果：以蒸晒6次为转折点,可以从气味上将不同蒸晒次数的大黄供试品分为两大类,蒸晒1～5次的大黄供试品可聚为一类,而蒸晒6～9次的大黄供试品气味与蒸晒1～5次样品有明显差异,主要气味物质在蒸晒第6次时达到最大响应,六蒸六晒大黄无机硫类化合物的响应值约为一蒸一晒大黄的2.7倍。此外,与生大黄比较,传统九蒸九晒大黄和现代熟大黄的气味均发生了明显改变,其中九蒸九晒大黄无机硫类化合物的响应值约为生大黄的2.2倍。从气味角度分析,九蒸九晒大黄中无机硫类化合物、氮氧类化合物的响应值均高于熟大黄,提示二者并不能完全等同。结论：电子鼻技术从气味特征上初步明确了大黄九蒸九晒炮制过程中气味的动态变化规律,并且从气味特征上明确了九蒸九晒大黄与熟大黄的差异,为揭示大黄九蒸九晒炮制原理奠定了研究基础。     

HPLC检测蒸法对中药各成分的影响

目的:为研究蒸法对中药材各成分的影响。方法:应用高效液相法对药材所含成分分离和检测,对比生晒品和蒸晒品中所含相同成分的峰面积。结果:表明蒸法在保留大多但不是所有成分上有优点。结论:蒸法可作为一种优良的炮制方法应用。     

夜交藤的化学成分研究

目的:研究夜交藤的化学成分.方法:用色谱方法分离得到13个化合物.根据理化性质及波谱测试鉴定结构.结果:13个化合物分别是:大黄酚(Ⅰ)、大黄素甲醚(Ⅱ)、大黄素(Ⅲ)、芦荟大黄素(Ⅳ)、大黄酸(Ⅴ)、大黄素甲醚8-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅵ)、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅶ)、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅷ)、新丁香色原酮(Ⅸ)、芹菜素(Ⅹ)、胡萝卜苷(Ⅺ)、β-谷甾醇(Ⅻ)、硬脂酸(Ⅻ).结论:以上化合物中,Ⅰ、Ⅳ～Ⅵ、Ⅷ～Ⅺ、ⅩⅢ共9个化合物是首次从夜交藤中得到.     

不同产地何首乌药材质量及差异研究

目的:分析何首乌20个产地3种功效组分(二苯乙烯苷类、游离蒽醌类、结合蒽醌类)6种活性成分的含量与产地地理、气候因子的相关性,以期得到各类功效成分形成的关键影响因素,同时为研究何首乌在截疟解毒、润肠通便、补益肝肾3种功能活性上的潜在优势提供参考。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)一测多评法对大黄素、大黄素甲醚、大黄素-8-O-β-D葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、顺式二苯乙烯苷、反式二苯乙烯苷进行含量测定,利用SPSS进行方差分析、简单相关分析和典型相关分析。结果:不同产地何首乌各成分含量差异有统计学意义(P<0.05),蒽醌类和二苯乙烯苷类含量最高分别在四川冕宁和湖北武当山;综合环境因子分析,经度与游离蒽醌成分密切相关,低温有利于结合蒽醌成分积累,温度与海拔对二苯乙烯苷成分含量影响较大。结论:结合不同成分的药理活性初步推断,低温、低湿的四川冕宁及其相似环境所产的何首乌,具有截疟解毒、润肠通便的潜在优势;高海拔、大温差的湖北武当山及其相似环境所产的何首乌,具有补益肝肾的潜在优势,该研究结果对何首乌精准药材生产具有一定的指导意义。     

首乌叶化学成分研究

目的:研究何首乌叶的化学成分.方法:采用色谱法进行分离,采用波谱分析鉴定其化学结构.结果:分离得到11个化合物,鉴定为大黄素甲醚(Ⅰ)、大黄素(Ⅱ)、新丁香色原酮(Ⅲ)、芹菜素(Ⅳ)、金丝桃苷(Ⅴ)、芦丁(Ⅵ)、牡荆素(Ⅶ)、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅷ)、β-香树脂醇(Ⅸ)、β-谷甾醇(Ⅹ)、胡萝卜苷(Ⅺ).结论:除金丝桃苷(Ⅴ)外,其余10个化合物均是首次从首乌叶中得到.     

炮制时长对何首乌质量控制的影响

目的:探讨何首乌黑豆汁炖制的最佳时长。方法:以何首乌为对象,测定了不同炮制程度的黑豆汁炖制何首乌中的大黄素、大黄素甲醚、大黄酚-8-O-β-D-葡萄吡喃糖苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄吡喃糖苷、儿茶素、没食子酸、没食子酸酯、苜蓿素和何首乌乙素9中有效成分含量。结果:随着炮制时间的延长,何首乌主要有效成分含量呈先增加后降低然后趋于稳定的趋势,多数有效成分含量炮制到8~10 h达到最高值。结论:8~10 h为何首乌黑豆汁炖制最佳炮制时间。     

定向加工对何首乌药材质量的影响研究

目的:研究何首乌初加工技术中干燥方式及发汗前烘干时间对其质量的影响,为不同类型优质何首乌的定向加工奠定基础。方法:以顺式二苯乙烯苷为毒性指标,以反式二苯乙烯苷、两结合蒽醌含量之和和两游离蒽醌含量之和为功效指标,考察干燥方式和发汗前烘干时间对指标成分的影响。结果:不同干燥方式、发汗前烘干时间的何首乌中顺式二苯乙烯苷质量分数均低于0.1%;反式二苯乙烯苷含量晒干处理下最高,其次为阴干、40～60℃烘干;两结合蒽醌含量之和以晒干和阴干最高,且含量与烘干温度呈负相关,两游离蒽醌含量之和以真空干燥和80℃烘干含量最高;反式二苯乙烯苷、两结合蒽醌含量之和均以烘5、10 h后再发汗时最高,发汗前烘干时间过长则其含量降低,两游离醌蒽含量之和规律则与之相反。结论:建议烘5～10 h后发汗最后晒干或阴干定向加工高含量反式二苯乙烯苷型何首乌,烘5～10 h后发汗晒干定向加工高含量结合蒽醌型何首乌,烘25～30 h后发汗最后真空干燥、阴干或70～80℃烘干定向加工高游离蒽醌型何首乌。     

何首乌无架栽培试验

目的探讨何首乌无架栽培的可行性。方法通过多批次试种,总结完善何首乌无架栽培技术,并与传统的搭架栽培进行比较。结果初步掌握了何首乌无架栽培技术。与传统的搭架栽培相比,无架栽培产量稍低(减产8.5%),但由于无架栽培省去了架材,以及搭架和引蔓上架的用工费,生产成本大幅下降(降低31.3%),经济效益分析表明,无架栽培比搭架栽培增收22.5%。结论何首乌无架栽培是一种省料、省工、高效的种植方式,生产成本相对较低,具有广阔的推广应用前景。