不同产地加工方法对何首乌饮片质量的影响

目的:研究不同产地加工方法对何首乌饮片中二苯乙烯苷和蒽醌类成分含量的影响,为该饮片产地加工方法的建立提供依据。方法:将新鲜何首乌药材分别切成5,10,12 mm的片,或者8 mm~3和12 mm~3的方块,经晒干或60,70,80℃烘干处理制成不同何首乌饮片。采用UPLC测定不同何首乌饮片中二苯乙烯苷和蒽醌类成分的含量,考察不同加工方法对何首乌饮片质量的影响,流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~4.5 min,10%~35%A,4.5~6.5 min,35%~100%A),检测波长280 nm,流速0.6 m L·min~(-1),进样量1μL。结果:二苯乙烯苷、大黄素8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚的进样量分别在0.187 2~2.34,0.007 72~0.096 5,0.001 688~0.021 1,0.008 28~0.103 5,0.002 976~0.037 2μg与各自峰面积积分值成良好线性关系。5种成分的平均加样回收率分别为99.99%,100.70%,98.22%,98.12%和97.90%,RSD分别为1.7%,1.0%,1.8%,1.0%和2.7%。不同加工方法的何首乌中待测成分的含量有一定规律性,干燥温度相同,饮片厚度增大,待测成分含量趋向增高。二苯乙烯苷,大黄素和大黄素甲醚的含量均以8 mm3块80℃烘干品质量分数最高,大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷以12 mm厚片80℃烘干品含量最高,大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷以10 mm厚片晒干品含量最高。结论:不同加工方法对何首乌有效成分的含量影响较大,而且切制方式和规格对待测成分含量的影响大于干燥方式和干燥温度,为何首乌产地加工方式的选择提供了一定的依据。     

不同产地何首乌药材的质量分析

目的:研究不同产地何首乌药材质量,为何首乌药材适宜产地的确立提供科学依据。方法:以何首乌主要含有的二苯乙烯苷和蒽醌类成分为指标,通过HCLP法进行含量测定并对测定结果运用matlab进行相关性及聚类分析,研究产地差异对何首乌药材质量的影响。结果:不同产地对何首乌各有效成分的含量影响较大,相关性分析表明不同产地何首乌药材中二苯乙烯苷与结合蒽醌类成分呈显著正相关性。聚类分析表明云南、贵州产何首乌质量较优。结论:不同产地何首乌有效成分的含量差异较大,故有必要建立不同地域药材质量标准,以确保何首乌临床合理、安全的用药。     

珠子参饮片质量标准研究

目的:建立珠子参饮片质量标准。方法:采用性状、显微、TLC进行定性鉴别,高效液相色谱法测定人参皂苷Ro、竹节参皂苷Ⅳa的含量。同时测定了水分、灰分和酸不溶性灰分等。结果:对四川、云南、贵州等省区所产珠子参饮片中人参皂苷Ro和竹节参皂苷Ⅳa的含量进行测定,结果显示,各样品中人参皂苷Ro平均含量为7.19%,竹节参皂苷Ⅳa的平均含量为3.16%。结论:本法操作简便、稳定性好,可用于珠子参饮片中人参皂苷Ro和竹节参皂苷Ⅳa的含量测定;制定的质量标准规范,结果准确。     

市售红参饮片质量分析

目的： 调查市售红参饮片质量,制定红参饮片的质量标准。 方法： 收集不同地区市售红参饮片样品,采用性状观察,显微、薄层色谱定性鉴别,高效液相色谱进行含量测定。采用Lichrospher C₁₈ （4.6 mm×150 mm,5 μm）色谱柱,乙腈-水进行梯度洗脱,检测波长203 nm,流速1 mL·min^-1,柱温30 ℃。 结果： 市售红参饮片外观性状有差异,显微特征明显,薄层色谱在与人参对照药材、人参皂苷Rf、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re及人参皂苷Rb₁相应的位置上显相同颜色的斑点。13批样品中人参皂苷Rg₁+Re的含量范围为0.097 0%~0.301%,Rb₁的含量范围为0.140%~0.310%。 结论： 不同地区市售红参饮片性状、显微特征及样品中3种成分的含量均具有显著的差异。     

炮制方法对何首乌有效成分影响的研究

目的考察炮制时间对何首乌中有效成分2,3,5,4?-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)和蒽醌类化合物含量的影响。方法何首乌分别采用黑豆汁拌蒸0,2,4,6,8,10 h。HPLC测定炮制饮片中二苯乙烯苷的含量;醋酸镁比色法分别测定炮制饮片中游离蒽醌和总蒽醌的含量。结果用黑豆汁拌蒸的何首乌饮片10 h内二苯乙烯苷含量随炮制时间先逐渐上升而后下降,以6 h为峰;游离蒽醌含量逐渐升高,总蒽醌含量没有显著性变化。结论应规范何首乌饮片的炮制时间。     

不同炮制方法对何首乌质量的影响

何首乌是常用中药,自古有生品与制品之分,二者功用各异。临床上生品少用。何首乌的炮制,历代多采用蒸法和煮法,以黑豆为辅料炮制;炮制时间可参考“煮熟”、“煮透”乃至“九蒸九晒”。现代药理研究已证实,制何首乌具有增强免疫、改善记忆障碍及抗衰老等作用;而生何...     

不同加工方法对栽培和野生芍药中 7种化学成分的影响研究

目的:研究不同加工方法对栽培和野生芍药中没食子酸、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、五没食子酰葡萄糖、苯甲酸、丹皮酚7种化学成分含量的影响,为研究赤芍与白芍的药效差异的物质基础及其形成机制提供一定的参考依据。方法:以栽培和野生芍药为材料,分别采用直接干燥、水煮后干燥、去皮后水煮干燥、水煮后去皮干燥4种加工方法处理,采用HPLC同时测定各类材料7种主要化学成分含量。结果:野生芍药的芍药苷和儿茶素含量显著高于栽培芍药,而栽培芍药的芍药内酯苷含量高于野生芍药,二者在上述3种成分含量的相对差异受加工方法影响较小。采用水煮后干燥、去皮水煮后干燥、水煮去皮后干燥处理会导致栽培和野生芍药的苯甲酸和丹皮酚含量降低为痕量。聚类分析结果表明,各种处理下的栽培和野生芍药截然聚为两大组。结论:赤芍和白芍的药效成分含量差异主要来源于其本身的差异,受加工影响较小。     

定向加工对何首乌药材质量的影响研究

目的:研究何首乌初加工技术中干燥方式及发汗前烘干时间对其质量的影响,为不同类型优质何首乌的定向加工奠定基础。方法:以顺式二苯乙烯苷为毒性指标,以反式二苯乙烯苷、两结合蒽醌含量之和和两游离蒽醌含量之和为功效指标,考察干燥方式和发汗前烘干时间对指标成分的影响。结果:不同干燥方式、发汗前烘干时间的何首乌中顺式二苯乙烯苷质量分数均低于0.1%;反式二苯乙烯苷含量晒干处理下最高,其次为阴干、40～60℃烘干;两结合蒽醌含量之和以晒干和阴干最高,且含量与烘干温度呈负相关,两游离蒽醌含量之和以真空干燥和80℃烘干含量最高;反式二苯乙烯苷、两结合蒽醌含量之和均以烘5、10 h后再发汗时最高,发汗前烘干时间过长则其含量降低,两游离醌蒽含量之和规律则与之相反。结论:建议烘5～10 h后发汗最后晒干或阴干定向加工高含量反式二苯乙烯苷型何首乌,烘5～10 h后发汗晒干定向加工高含量结合蒽醌型何首乌,烘25～30 h后发汗最后真空干燥、阴干或70～80℃烘干定向加工高游离蒽醌型何首乌。     

杜仲不同加工方法对绿原酸含量的影响

目的:比较不同加工方法对杜仲绿原酸含量的影响,为杜仲的合理化产地加工提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法测定杜仲有效成分绿原酸的含量。结果:不同加工方法对绿原酸含量有影响:同一干燥方法,未发汗杜仲绿原酸量高于发汗杜仲;同一性状,烘干、晒干与阴干三者绿原酸量存在显著差异,以60℃烘干含量最高;不同性状,60℃烘干绿原酸量存在显著差异,板片状高于宽丝状。结论:临床应用以绿原酸的生物活性为主,杜仲采用板片状、不发汗、60℃烘干工艺加工,其绿原酸含量较高。     

不同产地何首乌的质量分析

采用ＨＰＬＣ法对不同产地何首乌中大黄素、大黄酸、大黄素甲醚进行定量测定。运用色谱指纹谱技术分别对何首乌的甲醇提取液和氯仿－甲醇提取液进行ＨＰＬＣ－ＦＰＳ分析。结果表明,因产地不同而造成的何首乌质量差异明显存在,四川、云南产何首乌质量上乘。本法快速、简便,一次进样即能同时测定３个蒽醌甙元的含量,利用ＨＰＬＣ－ＦＰＳ分析技术,对无标准品的中草药的质量提供较全面,可靠的科学评价。     

何首乌和夜交藤药材指纹图谱研究与评价

目的 建立何首乌、夜交藤药材指纹图谱分析方法,并依据指纹图谱对两种药材进行比较,为科学评价与有效控制何首乌、夜交藤药材质量提供新方法.方法 何首乌和夜交藤分别用甲醇和醋酸乙酯超声处理,提取液用HPLC进行测定.HPLC法采用C18色谱柱,乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,检测波长分别为265和290 nm,体积流量1mL/min,柱温30℃.结果 建立了何首乌、夜交藤药材HPLC指纹图谱,并对不同产地何首乌、夜交藤药材进行了相似度比较.测定结果显示不同产地药材存在较大差异,化学成分组成及质量分数存在一定差异.结论 所建立的方法简便、可靠,可用于不同产地何首乌、夜交藤药材的指纹图谱测定和质量评价,为全面有效控制何首乌药材的内在质量提供了依据.     

何首乌与制何首乌补血作用及HPLC指纹图谱的比较

目的:通过比较何首乌、制何首乌水煎液的补血作用及其HPLC指纹图谱,初步探索两者药效不同的物质基础.方法:将大鼠分为4组,除正常组外,对其他3组大鼠于实验第2和第6天分别sc 0.015,0.03 g·kg-1剂量的乙酰苯肼,并于第6天起每天ip 0.03 g·kg-剂量环磷酰胺,持续3d,建立大鼠贫血动物模型,并于造模期间每天对相应组别大鼠灌胃何首乌、制何首乌水煎液各2 g·kg-1,造模结束后取血检测给药后大鼠外周血象红细胞计数(RBC),血红蛋白测定(Hgb),红细胞压积(HCT)的变化.通过高效液相色谱分析法,制定并建立何首乌与制何首乌的HPLC指纹图谱.结果:与正常对照组比较,贫血模型组大鼠RBC,Hgb,HCT均显著降低(P＜0.01),说明造模成功;何首乌组大鼠RBC,Hgb,HCT与贫血模型组比较,差异无统计学意义,仅HCT显著高于模型组(P＜0.05);制何首乌组大鼠RBC,Hgb,HCT与模型组比较,均显著升高(P＜0.01或P＜0.05).指纹图谱比对则发现制何首乌与何首乌有成分的差异,同时也有共有成分含量的差异.结论:制何首乌具有显著的补血功效,研究结果提示制何首乌中所含有的新的化学成分很有可能为麦拉德反应的产物,制何首乌较何首乌具有更佳补血功效有可能是该部分产物与较为温和的药性共同作用的结果.     

何首乌炮制用辅料的研究

对生何首乌,黑豆汁拌蒸３２ｈ制何首乌,以有采用不同用量的女贞子,黄酒蒸煮后何首乌的７个不同炮制品主要有效成分的含量变化作了初步的比较,为何首乌的炮制选用新辅料,大大缩短炮制时间的新工艺提供了理论及实验依据。     

结合传统性状客观化分析何首乌不同炮制方式与炮制程度的色彩色差

目的:结合传统性状观察,对不同炮制方式下不同炮制程度的制何首乌进行色彩色差分析,为何首乌饮片颜色的客观数据化提供研究基础。方法:观察何首乌炮制品性状,采用CM-5型测色仪测定样品的L,a,b,计算色差值ΔE与总色值E,运用SAS 9.2统计软件进行聚类分析,分析炮制程度与色差检测结果的相关性。结果:2个产地的何首乌生品及其对照饮片粉末均为黄白色,E为70.31±3;制何首乌对照饮片粉末为棕褐色,E为52.24,与生何首乌对照饮片比较,ΔE为18.63;何首乌炮制后颜色加深,E降低,4种炮制方式显示相同的变化规律;且随炮制时间延长,颜色逐渐由棕黄色、浅棕色、深棕色、棕褐色直至变为棕黑色,其E也由61.11逐渐降至30.45,说明总色值能够表明何首乌的炮制程度。通过聚类分析可区分生品与炮制品,并将不同炮制程度的炮制品聚为一类。结论:色差仪的检测数据可以准确区分生何首乌与制何首乌,且能够客观准确地表达不同炮制程度的制何首乌粉末颜色变化。色彩色差检测可用于何首乌饮片的质量评价。     

制首乌辅料黑豆的质量控制研究

目的:建立制首乌辅料黑豆原料及其在炮制品中的质量控制方法。方法:通过比较黑豆、豆制何首乌和清蒸何首乌HPLC色谱图差异,确定制何首乌辅料黑豆的质量控制指标,在此基础上,建立豆制何首乌中黑豆的检测方法和黑豆原料的质量控制方法。结果:通过HPLC色谱图比较,检测到豆制何首乌中的微量大豆苷元。建立了制何首乌中黑豆的TLC色谱检测方法。采用HPLC,建立了黑豆原料中大豆苷元含量测定方法,测定了12批不同产地黑豆,以广东产黑豆大豆苷元含量最高。结论:本方法可作为制首乌辅料黑豆原料及其在炮制品中的质量控制方法。     

《中华人民共和国药典》2020年版收载何首乌和制何首乌质量标准【鉴别】项的商榷

目的 讨论完善《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）2020年版何首乌及制何首乌的薄层色谱鉴别项。方法 考察超声及加热回流2种不同的样品制备方式,以及用二氯甲烷-甲醇-甲酸、乙酸乙酯-石油醚-甲酸展开系统代替原标准中三氯甲烷-甲醇展开系统的可行性,同时比较了不同显色条件。结果 2种制备方式制得的样品在相同的展开条件下展开结果并没有明显差异,超声提取操作更加简便;以二氯甲烷-甲醇-甲酸（5∶1∶0.3）和石油醚-乙酸乙酯-甲酸（5.0∶1.0∶0.3）代替三氯甲烷-甲醇展开系统后,喷10%硫酸乙醇显色剂并在紫外灯365 nm下检视,薄层色谱板上斑点明显增多且分离效果好,较《中国药典》2020年版何首乌和制何首乌薄层色谱鉴别条件更理想。结论 改进后的方法毒性低、简便易行、可行性良好,为进一步完善《中国药典》2020年版何首乌和制何首乌质量标准提供参考。     

赤首乌和白首乌的HPLC指纹图谱鉴定研究

目的建立赤、白首乌HPLC指纹图谱鉴定方法。方法用RP-HPLC(DAD)法,梯度洗脱,测定赤、白首乌、加工炮制品及其何首乌粉的指纹图谱,并作相似度比较分析。结果何首乌不同样品指纹图谱相似度较好,而何首乌与白首乌的指纹图谱具有明显区别,何首乌炮制前后、白首乌加工前后也有差异。结论HPLC指纹图谱具有重现性好、特征性强、方法简便等特点,可用于赤、白首乌药材的鉴别。