催化分光光度法测定肉制食品中亚硝酸盐

一、材料与方法 1.仪器与试剂 WFZ800-D_3分光光度计,组织捣碎机。试剂:1.5mol·L~(-1)硫酸;0.01mol·L~(-1)硫酸亚铁溶液;500g/L尿素溶液;1mol·L~(-1)氯化钠溶液;2mol·L~(-1)硫氰酸铵溶液;亚硝酸钠标准溶液(200ug·ml~(-1),5ug·ml~(-1));硼砂饱和溶液;200g/L乙酸锌溶液;100g/L亚铁氰化钾溶液(所用试剂均为分析纯)。样品为红肠和方火腿。     

高效液相色谱法测定腐乳中的苯甲酸、山梨酸

目的:研究腐乳中苯甲酸、山梨酸的测定方法。方法:采用活性炭+中性氧化铝作为吸附剂和用亚铁氰化钾+乙酸锌作为沉淀剂两种方法对样品进行处理,用高效液相色谱法进行测定,以保留时间定性,外标法峰面积定量。结果:2 ml亚铁氰化钾溶液(106 g/L)+2 ml乙酸锌溶液(220 g/L)沉淀法进行样品处理,苯甲酸回收率为89.1%～106.2%,相对标准偏差为2.19%～4.91%,山梨酸回收率为88.2%～105.3%,相对标准偏差为2.04%～3.74%。结论:方法操作简单,损失少,线性好,适合腐乳中苯甲酸、山梨酸的测定。     

一种快速测定食品用橡胶制品、铝制食具容器中锌的示波极谱法

国家食品卫生标准对食品用橡胶制品、铝制食具容器中锌的测定分别采用亚铁氰化钾比浊法 (GB/ T5 0 0 9.6 4- 1996 )和二硫腙比色法 (GB/ T5 0 0 9.72 - 1996 ) 〔1〕。但方法操作繁琐 ,试剂需作提纯 ,选择性差。本文研究了在 0 .0 6 8～ 0 .2 38m ol/L乙酸底液中 ,锌在滴汞电极     

高效液相色谱测定含乳饮料中添加剂样品前处理的方法探讨

国家标准方法GB/T500928-1996规定HPLC(高效液相色谱法)同时测定食品中苯甲酸、山犁酸、糖精钠的方法中,样品仅适用于汽水、果汁、酒类,而对含乳饮料未作任何解释。为满足工作需要,笔者参考有关文献[1]对含乳饮料的前处理方法进行了摸索。现将研究结果报告如下。1　材料与方法11　试剂　甲醇(色谱纯),002mol/L乙酸溶液(经滤膜045μm过滤),苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准贮备溶液(10mg/L)(国家标准物质中心提供),106g/L亚铁氰化钾,219g/L乙酸锌溶液,1 3氨水。12　仪器　WatersC18,高效液相色谱仪(2695分离单元),2996PDA检测器。13　实验…     

分光光度法测定锌盐泡制皮蛋中微量锌

本文着重介绍双硫腙比色法测定无铅皮蛋中的锌以及讨论了用锌盐代替铅盐泡制皮蛋的重要意义。选用的方法精密度高 ,且比较灵敏 ,适于皮蛋中锌的测定。现报告如下。1　实验部分1 1　试剂与仪器　所用试剂均为分析纯 ,无锌水 :用全玻璃容器重新蒸馏蒸馏水 ;0 0 1%双硫腙四氯化碳溶液 (10 0 μg/ml) ;2 5 %硫代硫酸钠溶液(pH4 0～ 5 5 ) ;锌标准溶液 (1μg/ml) :精密称取锌粒 0 10 0 0 g ,溶解于 10ml 2N盐酸中 ,加重蒸馏水稀释到 10 0 0ml,配成 10 0 μg/ml的贮备液 (贮存瓶事先用浓硝酸处理后备用 ) ,精密吸取贮备液 1ml,用重蒸馏水稀释…     

微量汽化反应间接气相色谱法测定牛乳中乳酸含量

牛乳中乳酸含量的高低可以间接反应其卫生质量的优劣。本文根据乳酸与高碘酸发生反应的原理 (图 1) 〔1〕,取少量样品处理液 ,加入过量高碘到混匀后注入汽化室发生上述反应 ,通过测定乙醛含量间接求得乳酸含量 ,方法简单易行 ,结果令人满意。现介绍如下。仪器与试剂　ＳＰ - 2 30 5型气相色谱仪附ＦＩＤ检测器 (北京分析仪器厂 ) ;ＷＸＴＤ - 2 0 4自动平衡记录仪 (上海大华仪表厂 ) ;5ｍｇ/ｍｌ乳酸标准液 ;2 0 0 ｇ/Ｌ高碘酸溶液 ;乙酸锌溶液 ;称取 2 1ｇ乙酸锌加 3ｍｌ乙酸 ,加水稀释至 10 0ｍｌ;10 6ｇ/Ｌ亚铁青化钾溶液。色谱条件　 2…     

高效液相色谱法测定肉制品中诱惑红

目的建立高效液相色谱法测定肉制品中诱惑红的方法。方法样品经石油醚去除油脂,乙醇-氨-水超声提取诱惑红,亚铁氰化钾、乙酸锌沉淀蛋白,再经聚酰胺吸附提取诱惑红制成水溶液,注入高效液相色谱经紫外检测器,检测诱惑红含量。结果本法线性范围0.002～0.1mg/ml,检出限1mg/kg,RSD3.25%～4.66%;回收率95.6%～98.8%,精密度和准确度好。结论采用石油醚去除油脂,乙醇-氨-水超声提取诱惑红,亚铁氰化钾、乙酸锌沉淀蛋白,再经聚酰胺吸附提取诱惑红。可消除脂肪、蛋白质与聚酰胺粉竞争吸附诱惑红色素,提高样品中诱惑红色素的检出量。通过加入低、中、高不同含量的诱惑红色素,测定回收率95.6%～98.8%。本方法可以用于测定肉制品中诱惑红含量。     

桑色素光度法测定水中铁

桑色素（Morin）多用于离子的荧光试剂，本文用Morin作为显色剂，在非离子表面活性剂Tween80存在下，测定水中微量Fe（Ⅲ），回收率为95．8％～102．5％，相对标准偏差小于5％，结果满意。1实验部分1．1主要试剂与仪器721型分光光度计，PHS—1型酸度计。铁标准溶液：1．0mg／ml的储备液。使用液为10μg／ml。Morin：0．5g／L乙醇溶液。Tween80：20g／L水溶液。HOAc—NaOAc缓冲溶液：pH4．01．2实验方法1．2．1于25ml比色管中分别加入0，0．02，0．05，0．1，0．2，0．5，1．0，2．0ml标准使用液，分别加Morin溶液1。5ml，Tween80溶…     

食品中钙的微波消化-偶氮氯膦分光光度测定法

目前食品中钙的测定常用湿式消化法。笔者结合实际工作并参考文献[1,2 ] 研究了微波消化法 ,报道如下。1　仪器与试剂1 1　原理　消化液在pH 4.5乙酸 -乙酸钠缓冲溶液中钙与偶氮氯膦Ⅲ (CPAⅢ )作用形成蓝色络合物 ,比色定量。1 2　仪器　 72 3 0G分光光度计、分析天平、酸度计 (上海分析仪器厂 )。1 3　试剂　钙标准溶液 :称取在 10 5℃烘干的优级纯碳酸钙1 2 485g于 10 0ml烧杯中 ,加入 2 0ml水 ,然后缓缓加入 1 2盐酸溶液 ,使其完全溶解后 ,再加入 1 2盐酸溶液 5ml ,煮沸除去二氧化碳后转移至 10 0 0ml容量瓶中 ,用纯水定容 ,摇匀 ,…     

吡啶-吡唑酮分光光度法测定水及食品中的氰化物

我国现行的国家标准中,氰化物的测定多采用分光光度法,资料报道还有气相色谱法、电位滴定法.分光光度法是应用最普遍的标准检验方法,目前应用于测定氰化物的显色体系主要有以下3种:吡啶-巴比妥酸、异烟酸-吡唑酮、异烟酸-巴比妥酸.本文将吡啶-吡唑酮作显色体系用于水及食品中氰化物的测定,取得了满意的结果.1 实验方法1.1 原理 一定条件下,检品中的氰化物经蒸馏后吸收于碱性溶液,中和后与氯胺T反应生成氯化氰,然后与吡啶-吡唑酮生成蓝色的染料,比色定量.1.2 仪器和试剂1.2.1 仪器 ①721型分光光度计(上海第三分析仪器厂);②500ml全玻璃蒸馏器;③25ml具塞比色管.1.2.2 试剂 ①氰化钾标准液,使用前用0.0192mol/L AgNO_3标定其准确浓度;②氰化钾标准使用液,1.0μg/ml;③0.5g/L甲基橙指示剂;④100g/L乙酸锌溶液;⑤10g/L NaOH溶液;⑥(1 6)乙酸溶液;     

红肠中亚硝酸盐含量的测定

测定红肠中的亚硝酸盐含量时,按现行国家检测方法[1 ]处理后滤液呈红色,使结果偏高,本文报道加聚酰胺粉[2 ]吸附着色剂后,再测定亚硝酸盐含量。1　材料与方法1.1　试剂　聚酰胺粉(尼龙6 ) 2 0 0目;柠檬酸溶液(2 0 0 g/L ) ;其它试剂均见GB/ T5 0 0 9.33- 96第1法。1.2　方法1.2 .1　样品处理　称取约10 .0 g经绞碎混匀样品于烧杯中,加70 ml水和12 m l氢氧化钠深液(2 0 g/ L)混匀,用氢氧化钠调样品p H =8,移至2 0 0 m l容量瓶中,加硫酸锌(0 .4 2 mol/ L) 10 ml,如不产生白色沉淀,补加2～5 ml氢氧化化钠溶液,混匀,放置0 .5 h,用滤纸过滤后,…     

原子荧光法测定六偏磷酸钠中的砷

六偏磷酸钠是食品加工中常用的品质改良剂 ,国家标准GB1890 - 89食品添加剂六偏磷酸钠中对其各项指标作了技术要求 ,标准中规定了六偏磷酸钠中砷含量是用砷斑法进行限量测定 ,该法准确度差。本文采用氢化物发生——原子荧光光谱法测定六偏磷酸钠中的砷含量 ,报告如下 :1　实验部分1.1　试剂和仪器　盐酸 (P2 0 =1.19g/ ml) ,优级纯或分析纯。砷标准溶液 (1.0 0 mg/ ml) ,用 10 %盐酸溶液逐级稀释成 1.0 0 μg/ml的标准应用液。硫脲溶液 (10 0 g/ L)。硼氢化钾溶液 (10 g/ L) ,以 2 0 g/ L 的氢氧化钾溶液为溶剂 ,临用前配制。载气 (含量9…     

用铅-碘化钾-乙基紫法测定白酒中的铅

近年来,用碱性染料作为显色剂水相光度法测定微量铅,如结晶紫法、罗丹明B法、丁基罗丹明B法等已有报道.我们采用铅-碘化钾-乙基紫显色体系,测定白酒中的徽量铅,取得较好结果.1 材料与方法1.1 主要试剂与仪器 200g/L碘化钾-20g/L抗坏血酸混合水溶液(配制后3天内使用);1.02×10~(-3)mol/L乙基紫溶液(称取0.5g乙基紫溶于1000ml水中);1%聚乙烯醇(PVA)溶液;0.025mol/L硫酸溶液:铅标准溶液0.1mg/ml(使用时逐级稀释成含铅量为1μg/ml的工作溶液).以上试剂均为分析纯.721分光光度计(上海分析仪器厂).1.2 实验方法 于25ml比色管中加入适量铅标准工作溶液,依次加入4.0ml0.025mol/L硫酸溶液、2.0ml碘化钾-抗坏血酸混合溶液,混合后放置10分钟.再加入3.0ml1%聚乙烯醇,2.0ml乙基紫溶液,用     

食品罐头内壁环氧酚醛涂料中游离甲醛的酚试剂测定法

食品罐头内壁环氧酚醛涂料中游离甲醛的测定,采用以变色酸为显色剂的分光光度法,但变色酸溶液的配制必须用较大量的浓硫酸来稀释,浓硫酸是具有强氧化性的腐蚀剂,这给操作者带来了一定的危险性。本文采用酚试剂法测定游离甲醛,报告如下。1　原理甲醛与酚试剂反应生成吖嗪,其在酸性溶液中被铁离子氧化成兰色,比色定量。2　实验部分2 1　仪器与试剂　2 1 1　仪器　72 1分光光度计。2 1 2　试剂　酚试剂溶液( 1g/L) :溶解0 1g酚试剂于5 0ml水中,加水稀释至10 0ml。置于棕色瓶中,临用前配。硫酸铁铵溶液( 10g/L) :溶解1g硫酸铁铵于5 0ml1 2 …     

老人少量多餐比吃滋补品强

镉是毒性很强的金属元素 ,笔者经过大量实验 ,采用络合萃取方法富集水中镉 ,然后用火焰原子吸收法测定 ,结果令人满意。1　材料与方法1 1　仪器与试剂AA70 0 3原子吸收分光光度计 ;15 %酒石酸溶液 ;1mol/L硝酸溶液 ;1mol/L氢氧化钠溶液 ;溴酚蓝指示剂 ;2 %吡咯烷二硫代氨基钾酸氨 ;甲基异丁基甲酮 (MIBK) ;硝酸溶液 (1 99) ,以上试剂均为分析纯。镉标准储备液 :称取 1 0 0 0 0 g金属镉 ,加入5ml 1 1硝酸溶液中 ,并用水定容至 10 0 0ml,此溶液含 1 0mg/ml镉。镉标准应用液 :取 0 1ml镉标准储备液于10 0ml容量瓶中 ,用 (1 99)的硝酸稀…     

气相色谱法测定车间空气中乙酸

笔者用活性炭管采集车间空气中乙酸 ,以丙酮解吸 ,经聚乙二醇 2 0M柱分离 ,FID检测器检测的气相色谱测定法 ,取得了满意效果。1　材料与方法1 1　仪器HP - 5 890A气相色谱仪 ,氢火焰离子化检测器 ,3396A数据处理机 ,活性炭管 :前段 10 0mg、后段5 0mg 2 0～ 4 0目活性炭 ,采样泵 :0～ 1L/min。1 2　试剂乙酸 ,色谱纯 ;丙酮 ,分析纯 ;聚乙二醇 2 0M ;色谱固定液 ;6 2 0 1红色担体 ,6 0～ 80目 ;标准贮备液 :在 2 5ml容量瓶中加入 10ml丙酮 ,准确称量 ,加入适量乙酸后再准确称量 ,加丙酮至刻度 ,混匀 ,计算1ml溶液中乙酸含量 ,存于冰箱中…     

纳氏试剂比色法测定氨的质量控制

氨是无色而具有刺激性气味的气体 ,对皮肤粘膜有刺激作用。氨又是一种制冷剂 ,因此在用氨作为制冷剂的环境中 ,国标有明确的规定 ,最高允许浓度为 3 0mg/m3 。1　试验部分1.1　原理　用 0 .0 1mol/L的稀硫酸吸收空气中的氨 ,与纳氏试剂在碱性条件下作用产生黄色 ,比色定量。1.2　仪器与试剂1.2 .1　仪器　 75 2分光光度计 ;大型气泡吸收管1.2 .2　试剂吸收液　C( 1/2HSO4) =0 .0 1mol/L纳氏试剂　溶解 17g氯化汞于 3 0 0ml水中 ,另将 3 5g碘化钾溶于 10 0ml水中 ,将氯化汞溶液滴入碘化钾溶液中至形成红色不溶的沉淀为止。然后加入 60 0ml…     

高效液相色谱法同时测定多种食品添加剂方法研究

[目的]建立高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠。[方法]水超声提取样品,必要时用亚铁氰化钾溶液（106g／L）和乙酸锌溶液（220g／L）净化;样液采用Kromasil C18柱（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0．02mol／L乙酸铵溶液（6：94,V／V）,二极管阵列检测器进行检测;以保留时间和紫外吸收光谱图结合定性,外标法测定食品种4种食品添加剂含量。[结果]4种食品添加剂的检出限分别为安赛蜜9．00×10^-5mg／ml、苯甲酸1．20×10^-4mg／ml、山梨酸1．00×10^-4mg／ml、糖精钠1．60×10^-4mg／ml;各组分回收率在89．0％～100．0％之间;各组分测定RSD均小于5％。[结论]该法特异性强、灵敏度高,操作简便快速,测定结果可靠,适用于食品中上述4种添加剂的常规分析。     

食品中新红色素的测定方法

新红色素是由一分子对一氨基苯磷酸的重氯化合物与一分子乙酸计酸在碱性介质中偶合而成，属单偶氮类色素，分子量为515。1986年我国已批准用于糖果、糕点、饮料等的着色，最大使用量为0059／kg。有关食品中新红色素的检验方法报道甚少，为此本文研究了食品中新红色素的检验方法，用纸层析定性，分光光度法干扰曲线扣除法定量。一、实验部分1试剂（1）石油醚：沸程（30～60℃）；（2）聚酞胶粉（尼龙6）；（3）ZI．gs／100ml乙酸锌溶液；（4）10．6y100ml亚铁氰化钾溶液；（5）20g／100ml柠檬酸溶液；（6）乙醇-氨解吸液：取lml浓氨水加70％…     

荧光光度法测定红细胞中硒元素含量的方法探讨

用荧光光度法测定硒元素含量的方法比较成熟 ,常用于测定食品、饮水中硒元素的含量 ,也用于测定尿、发等生物材料中的硒元素的含量 ,但研究测定红细胞中硒元素含量的方法不多 ,本文探讨用荧光光度法测定红细胞中硒元素的含量 ,检测限可以达到微克 /升 ,准确度和灵敏度都满足测定要求。1　试剂与仪器930荧光光度计 ;电热恒温消化器 ;硝酸 -高氯酸 ,1+ 4;硒标准溶液 ,10 0 mg/L、1m g/L;2 ,3-二氨基萘溶液 :1g/L;氨水 ,1+ 1;乙二胺四乙酸二钠溶液 ,5 0 g/L;环己烷 :蒸馏后使用 ;盐酸羟胺溶液 ,10 0 g/L;甲酚红溶液 :0 .2 g/L。混合试剂 :临…