RP-HPLC梯度洗脱法测定心脑贯通滴丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1的含量

目的:用高效液相色谱梯度洗脱法同时检测心脑贯通滴丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1的含量。方法:用YMC-Pack ODS-A柱(C18,150mm×4.6mm,5μm);乙腈-水二元梯度洗脱;检测波长203nm。结果:该方法三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.204~1.836、0.818~7.362、0.858~7.722μg;该方法的平均回收率三七皂苷R1为97.86,人参皂苷Rb1为101.71,人参皂苷Rg1为101.44。结论:高效液相色谱梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测,提高了时效,减少了误差,结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定。     

RP-HPLC法测定血塞通注射液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的建立高效液相色谱梯度洗脱法测定血塞通注射液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量。方法采用C18柱作为色谱柱;乙腈-水线性梯度洗脱;检测波长203 nm。结果该方法能使样品中的3种皂苷成分得到良好的分离,且线性关系良好,平均加样回收率:三七皂苷R1为99.3%、人参皂苷Rg1为100.02%、人参皂苷Rb1为98.8%。RSD小于1.0%(n=5)。结论本方法操作简便,结果准确,重现性好,可作为血塞通注射液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。     

RP-HPLC法测定血塞通中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的:建立血塞通中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,并用外标法测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量。色谱柱为Inertsil ODS-3 5μm(4.6mm×150 mm),采用梯度洗脱,紫外检测波长为203 nm,流速为1 m l/m in,柱温为室温。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的回收率分别为100.5%、104.0%、97.3%,RSD分别为0.74%、0.67%、1.28%。结论:该方法快速、简便,可作为该制剂的质控方法。     

高效液相色谱法测定三七药材中人参皂苷Rg1的含量

目的:建立三七中人参皂苷Rg1的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Hypersil ODS C18(5 μm,4.0×250 mm),流动相为甲醇-水(49∶51),流速为1.0 ml/min,检测波长为203 nm,柱温为25℃.结果:人参皂苷Rg1的线性范围为1.084～21.68μg,r＝0.99998;平均回收率为99.81%,RSD＝2.2%.结论:本法简便准确,可用于三七药材的质量控制.     

HPLC法测定化痔栓中人参皂苷Rg_1、三七皂苷R_1的含量

目的:研究化痔栓中人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法进行梯度洗脱,色谱柱为C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈∶水(19∶81),乙腈∶水(36∶64),流速为1.0mL/min,检测波长为203nm,柱温为室温。结果:人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的线性良好(r=0.9998、r=0.9997),线性范围人参皂苷Rg197.6～976.0μg/mL,三七皂苷R122.0～220.0μg/mL。人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的回收率分别为97.82%、97.60%;RSD值分别为1.26%、1.84%,n=5。结论:该方法简便,灵敏,重现性好,可作为化痔栓中人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的含量测定方法。     

三七不同药用部位中人参皂苷Rg3的含量测定

目的 建立三七中20(S)-人参皂苷Rg3和20(R)-人参皂苷Rg3的含量测定方法,评价不同药用部位及加工方式的三七提取物中,两个型的人参皂苷Rg3的含量情况.方法 采用高效液相色谱法测定,色谱条件:ECOSIL 120-5-C18-SH色谱柱(4.6×250mm,5μm);流动相为乙腈-异丙醇-水(47:3:50)...     

HPLC法测定三七不同饮片中人参皂苷Rg1含量

目的比较加工炮制对三七不同饮片中人参皂苷Rg1含量的影响.方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱,流动相乙腈-水溶液(2575);流速0.7mL·min-1;检测波长203nm,柱温为25℃.结果各样品中,以三七粉中入参皂苷Rg1含量为高.加样回收率为95.53%,RSD为2.11%,相关系数r=0.9999.结论三七临床以生品打粉入药为宜.     

HPLC法测定黄七化瘀丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rbl的含量

目的建立高效液相色谱法测定黄七化瘀丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rbl含量。方法色谱柱Symmetry C18(4.6×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.02 mol/L的磷酸二氢钾溶液(20:80),流速:1.0 mL/min,检测波长:203 nm,进样量10μL。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rbl在2.1675～86.70μg/mL范围内时,与峰面积呈良好的线性关系(R2=0.9996),平均回收率为87.88%。结论 HPLC法测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rbl含量的方法简便,灵敏度高,重复性好,可用于胃肠安中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rbl的含量测定。     

高效液相色谱法测定愈伤胶囊中三七总皂苷和延胡索乙素的含量

目的:通过测定愈伤胶囊中三七总皂苷和延胡素乙素的含量,建立愈伤胶囊质量控制项下的含量测定标准。方法:采用高效液相色谱(HPLC)方法,Waters公司的Sunfire C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)。人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1以乙腈为流动相A,以水为流动相B,二元梯度洗脱,0~30分钟,18%~19%A;30~40分钟,19%~31%A;40~60分钟,31%~56%A,检测波长203 nm,流速为1.5 m L/min;延胡索乙素以甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调ph值至6.0)(55∶45)为流动相;检测波长为280 nm。结果:经测定愈伤胶囊粉末中,每克按干燥品计,三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的总皂苷含量为0.46 mg/g,延胡索乙素含量为0.046 mg/g。结论:HPLC法测定愈伤胶囊质量三七总皂苷含量与延胡索乙素准确可行,可作为愈伤胶囊含量控制的指标性成分。     

HPLC-ELSD法测定复方丹参滴丸中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的含量

目的建立复方丹参滴丸中人参皂苷Rg1和Rb1,三七皂苷R1的含量测定方法.方法应用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),采用固相萃取技术对样品进行预处理,Hypersil NH2柱,流动相为乙腈-异丙醇-10 mmol/L醋酸铵水溶液(冰醋酸调ph5.0)(1541);流速0.6 mL@min-,测定了复方丹参滴丸中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的含量.结果该方法测定人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的线性范围为1.0～10.0μg,其加样回收率为95.3～100.4%,日内精密度≤2%、日间精密度≤4%.结论方法简便准确,可为三七制剂的含量测定方法提供借鉴.     

HPLC法同时测定护肾胶囊(Ⅲ)中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的建立护肾胶囊(Ⅲ)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定护肾胶囊(Ⅲ)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量,色谱柱SunFire C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长203nm,柱温为30℃。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1分别在0.086~1.032μg,0.346~4.152μg,0.352~4.224μg范围内进样量与峰面积积分值线性关系良好,r分别为0.999 8、0.999 9、0.999 9,加样回收率分别为97.4%、98.1%、97.7%,RSD分别为1.4%、1.8%、1.3%。结论该方法准确、稳定,可以用来同时测定护肾胶囊(Ⅲ)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量。     

RP-HPLC测定血塞通片中人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量

目的应用反相高效液相色谱法测定血塞通片中人参皂苷Rg1和三七皂苷R1含量.方法色谱柱Shim-Pack VP-ODS(5μm,250mm×4.6mmI.D),柱温27℃,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(2179),检测波长203nm,流速1.0mL/min.结果人参皂苷Rg1和三七皂苷R1分别在0.167～9.994 μg(r=0.9999)和0.485～9.704 μg(r=0.9999)范围内线性关系良好.平均回收率分别为98.68%和98.68%.RSD分别为0.58%和0.79%.结论本法操作简便、结果准确,重现性好,可用于血塞通片中人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量测定.     

三七不同炮制品中皂苷类成分的含量比较

目的:建立一种RP-HPLC同时测定三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1、Re含量的分析方法,并比较不同炮制品中这4种成分含量的异同。方法:采用高效液相色谱法。色谱条件:色谱柱:Ultimate XB-C18(250mm×4.6 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:乙腈-水梯度洗脱;检测波长:203nm。.结果:蒸三七中三七皂苷R1的平均含量为0.806%、Rg1为3.18%、Re为1.00%、Rb1为0.998%,高于相应生三七和油炸三七中相应的成分;其中,生三七中上述成分的含量分别为0.747%、3.24%、0.961%、0.977%,油炸三七中分别为0.765%、2.84%、0.860%、0.847%。结论:三七不同炮制品中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1、Re的含量存在差异;炮制对三七皂苷类成分的含量有影响。     

不同入药方式下三七的药效成分与砷含量测定

目的:通过对不同入药方式下三七中有效成分三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和类金属砷的含量进行测定,研究不同入药方式对三七安全有效利用的影响.方法:三七生粉试样按照直接入药、水提取和乙醇提取3种方式进行前处理,经湿法消解后,采用氢化物发生原子荧光法(AFS)测定砷含量;采用高效液相色谱法(HPLC)测定有效成分含量,色谱柱为Agilent TC-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.05％磷酸(B)进行梯度洗脱,检测波长为203 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.结果:乙醇提取液的砷含量最少,人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量最多.结论:乙醇回流的提取方法与水煎煮的提取方法相比,其砷含量较低(平均值分别为0.023 5,0.1108 mg·kg-)且保留更多药效成分含量(总皂苷含量平均值分别为9.098％,7.738％),可能可代替水煎煮的提取方法.     

药对研究——三七、白及药对配伍前后对三七皂苷成分含量的影响

该文以三七、白及药对为研究对象,采用HPLC测定三七单煎液及不同配伍比例(1∶0.5,1∶1,1∶2)三七与白及合煎液中具有脂肪酶抑制作用的活性成分——(20S)-人参皂苷Rg3和人参皂苷Rh4的含量,并探讨两药配伍后对三七皂苷成分含量的影响。色谱方法为Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水梯度洗脱;检测波长为203 nm;柱温为30℃;流速为1 m L·min-1。结果发现,与三七单煎液相比,三七、白及合煎液中人参皂苷Rg3、人参皂苷Rh4的含量均呈上升趋势,且上升幅度与配伍白及量呈正比;合煎液中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的色谱峰均较三七单煎液的明显降低。研究结果表明三七与白及配伍后,合煎液中(20S)-人参皂苷Rg3、人参皂苷Rh4的含量较单煎液显著增加,推测白及中的有关成分可促进其它人参皂苷进行转化,该结果为拓展制备(20S)-人参皂Rg3、人参皂苷Rh4的方法提供参考。     

HPLC/ELSD法结合固相萃取测定三七中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的含量

目的建立三七药材中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的含量测定方法。方法高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,结合固相萃取技术对样品进行预处理。色谱柱:大连伊利特Hypersil氨基柱(200mm×4.0mm,5μm);流动相:乙腈-异丙醇-10mmol·L-1醋酸铵水溶液(冰醋酸调pH5.0)(75∶20∶5);流速:0.6mL·min-1;柱温:室温;ELSD雾化器温度:55℃;氮气流量:2.3L·min-1。结果人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的线性范围为1.0～10.0μg,加样回收率为95.5%～102.5%,日内精密度≤2%、日间精密度≤4%。结论该方法简便准确,可作为三七的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定脑得生胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1的含量

目的建立高效液相色谱梯度洗脱法测定脑得生胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1含量的方法。方法采用色谱柱KromasilC18;以流动相A(乙腈)与流动相B(水)进行梯度洗脱;柱温:25℃。结果三七皂苷R1在0.495～1.782μg(r=0.9999)、人参皂苷Rg1在2.65～9.54μg(r=0.9995)、人参皂苷Rb1在1.85～6.66μg(r=0.9999)范围内呈良好线性关系。加样回收率三七皂苷R1为100.60%(RSD=1.99%),人参皂苷Rg1为100.86%(RSD=2.19%),人参皂苷Rb1为98.83%(RSD=1.95%)。结论本法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

三七超微粉与细粉中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1的含量比较研究

目的测定三七超微粉中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1的含量,为三七超微粉质量评价提供依据。方法采用高效液相法,Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水二元梯度洗脱;流速:1 mL.min-1;检测波长:203 nm;柱温:25℃。结果三七超微粉中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的平均含量均高于三七细粉,两者间的含量有显著性差异。结论超微粉质量优于细粉。本实验的含量测定方法简便、准确,可为三七超微粉的质量控制提供一定的参考依据。     

HPLC法测定健心片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定健心片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,Symmetry@C185μm,3.9mm×150mm分析柱,乙腈-水(19∶81)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长203nm。结果:三七皂苷R1的回归方程为Y=0.00206 3.25×10-6X,r=0.999995,线性范围0.36~3.24μg;人参皂苷Rg1回归方程为Y=0.01577 2.748×10-6X,r=0.999996(n=5),线性范围0.7~6.3μg。结论:本方法简便、准确、快速,可作为该制剂中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的定量方法。     

HPLC法测定活血止痛胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及阿魏酸

目的 用高效液相色谱梯度洗脱法同时测定活血止痛胶囊(当归、三七、乳香、土鳖虫、冰片、自然铜)三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb13种皂苷;用高效液相色谱法测定当归中阿魏酸,为制定该制剂质量标准中定量测定方法及限度提供依据.方法 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb13种皂苷色谱柱为kromasil TM C18分析柱;以乙腈-水梯度洗脱(0～12 min乙腈质量分数为19％;12～60min乙腈质量分数由19％递升至36％);体积流量1 mL/min,检测波长203 nm,柱温25℃,进样量10 μL;当归中阿魏酸色谱柱为kromasil TMC18分析柱;以乙腈-0.085％磷酸溶液(17:83)为流动相,检测波长316 nm,柱温35℃,进样量10 μL.结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.922～5.534μg、1.337～8.021μg和1.032～6.182μg.平均加样回收率(n=6)分别为99.52％、99.66％和99.23％.阿魏酸线性范围分别为50.72～304.32μg.平均加样回收率(n=6)分别为99.32％.结论 HPLC梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测,提高了时效,减少了误差.结果表明,该方法简便可行、准确可靠,重现性好,结果稳定.可用于活血止痛胶囊中三七多种有效成分的测定.