膜分离技术改善吐温80澄明度

目的采用膜分离技术改善吐温80澄明度,并探索影响澄明度的原因。方法选择10、50、100 k Da截留分子量的超滤膜分离吐温80溶液,以吐温80透过率、超滤和灭菌前后粒径分布及澄明度为指标,进行相关性分析。结果吐温80在10、50、100 k Da超滤膜中的透过率在24.4%~71.6%之间,与截留分子量呈正相关。10、50 k Da超滤膜处理后,澄明度均高于95%。超滤后,吐温80粒径分布范围明显减小,而且可以去除粒径大于1μm的微粒,低粒径分布的胶束在100 nm以下,高粒径分布的胶束在100~1 000 nm范围内。截留相对分子质量300、800、1 000 Da的纳滤膜对吐温80的截留率均大于90%,但1 000 Da纳滤膜损失相对较明显。结论粒径在1μm以上的高分子胶束及不溶性微粒是影响吐温80澄明度的主要因素。50 k Da超滤膜和800 Da纳滤膜联合使用时,不仅在保障澄明度的同时提高生产效率,而且纳滤浓缩可以满足制剂生产中对吐温80的浓度需求。     

基于超滤技术的消癌平注射液工艺改进

目的：采用超滤技术优化消癌平注射液的生产工艺。方法：采用HPLC、比色法、动态浊度法和光阻法分别检测消癌平注射液超滤前后绿原酸、总酚酸、细菌内毒素的含量变化及澄明度的合格率;比较原生产工艺和超滤膜联用技术对消癌平注射液中指标成分的影响、细菌内毒素的去除效果及澄明度的改善程度。结果：原生产工艺、30 kDa和5 kDa超滤膜联用、30 kDa和10 kDa超滤膜联用成品中绿原酸回收率分别为51.6%,52.6%,55.3%,总酚酸回收率分别为75.3%,58.2%,64.6%,细菌内毒素去除率分别为84.2%,98.4%,98.2%,成品澄明度合格率分别为80.0%,95.6%,93.3%。结论：与原工艺相比,采用截留相对分子质量30 kDa和5 kDa的超滤膜进行二级超滤时,指标性成分无明显损失,但可最大程度提高成品澄明度合格率,并能有效去除药液中细菌内毒素,保证注射剂的安全性及生产效率,适用于消癌平注射液的生产。     

纳滤-超滤联用技术优化新生化口服液制备工艺

目的采用纳滤-超滤联用技术优化新生化口服液制备工艺。方法以羟基红花黄色素A、阿魏酸、甘草酸、盐酸水苏碱为指标,考察不同孔径纳滤膜(150、450、800 Da)与超滤膜(10、50 kDa)中各成分转移情况,并比较其含有量变化。结果相对于常压浓缩,截留分子量150 Da的纳滤膜浓缩后4种成分转移率提高4%~30%;50 kDa的超滤膜相对于醇沉处理,保留率提高10%~16%。纳滤-超滤联用技术制备后,各成分含有量均明显提高。结论该技术可有效提高新生化口服液中有效成分的转移,与传统方法相比有着明显优势。     

响应面分析法优化金银花的纳滤浓缩工艺

目的:利用响应面分析方法对金银花的纳滤浓缩工艺进行优化。方法:以绿原酸截留率为指标,在明确压力、温度、平衡体积等因素影响的基础上,采用Box-Behnken中心组合设计建立数学模型,考察截留分子量、浓度、pH,得出各因素对绿原酸截留率的影响程度。结果:金银花纳滤浓缩的最佳工艺为:纳滤膜截留分子量450 Da,pH5.70,药液浓度59.98μg/mL,绿原酸理论截留率为98.70%,实测截留率为96.74%。结论:Box-Behnken试验设计方法可以用于金银花浓缩工艺优化,为热敏性中药成分的纳滤浓缩提供基础。     

LC-MS分析消癌平注射液中有机酸类成分

目的:研究消癌平注射液中有机酸成分.方法:利用LC-MS分析消癌平注射液中有机酸类成分,并通过HPLC与对照品比对验证,用面积归一化法确定各成分的相对含量.结果:共鉴定了13个化合物,共占有机酸总量的50.33％,主要分析了新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸的质谱裂解规律.结论:有机酸主要成分为新绿原酸(7.62％)、绿原酸(10.56％)、隐绿原酸(4.64％)、对香豆酸(4.22％)等.     

消癌平注射液提取浓缩工艺的优化

目的采用充氮-纳滤耦合技术优化消癌平注射液的提取浓缩工艺。方法以绿原酸及总酚酸为指标,采用HPLC和紫外可见分光光度法分析两者含有量的变化,比较常规方法与充氮-纳滤耦合技术的提取浓缩效果。结果充氮提取后,绿原酸及总酚酸的含有量分别提高了33.68%和22.22%;纳滤浓缩后,两者分别提高了174.73%和97.42%。结论该技术重复性好,可应用于中药制剂生产过程中的提取和浓缩,尤其是对含有易氧化成分者。     

HPLC法测定消癌平注射液中绿原酸的含量

目的:建立消癌平注射液中绿原酸含量测定的HPLC法。方法:采用HPLC法,色谱条件:Diamonsil C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.4%H3PO4溶液(13:87)为流动相;流速为1.0ml·min-1,用二极管阵列检测器检测,检测波长327nm,柱温30℃。结果:绿原酸在0.00944μg~0.08496μg内呈良好的线性关系(r=0.9996);平均回收率为99.01%,RSD为1.21%(n=5)。结论:本方法快速、简便,结果准确、可靠,可用于消癌平注射液中绿原酸的含量测定。     

丹参水提液的纳滤浓缩工艺考察

目的:摸索丹参水提液的纳滤浓缩工艺。方法:选择热不稳定成分丹酚酸B为检测对象,采用HPLC测定丹酚酸B保留率,检测波长281 nm,流动相乙腈(A)和1%冰乙酸(B)梯度洗脱(0~20 min,5%~15%A;20~50 min,15%~40%A)。以丹酚酸B保留率和膜通量为指标,通过单因素试验分析截留相对分子质量、操作压力、吸附特征等因素对丹参水提液浓缩工艺的影响。结果:丹酚酸B的保留率随着膜相对分子质量减小而增大,受压力、浓缩倍数的影响较小;膜通量与压力、截留相对分子质量呈正相关,随着浓缩倍数的增大而减小;孔径300 Da纳滤膜对丹酚酸B的保留率99.5%,膜通量12 L·m-2·h-1,对丹参药材中其他成分无明显影响,且浓缩效率高。结论:纳滤浓缩适用于含热不稳定类成分的药液浓缩,效率高且成分损失少。     

组合式膜分离对银黄方水煎剂中有效成分分离的研究

目的:探讨膜分离技术用于银黄口服液制备的可行性.方法:采用超滤和纳滤组合方式对银黄水煎液进行分离、浓缩,用HPLC法,以有效成分黄芩苷、绿原酸为检测指标,与水煎液相应成分比较,计算收率.结果:所得纳滤膜浓缩液有效成分收率黄芩苷84.12%,绿原酸91.30%;澄明度好.结论:膜分离方法用于银黄水煎剂中有效成分的分离,有效成分收率高、澄明度好,工艺合理、简单可行.     

Box-Behnken响应面法优化川芎水提液纳滤工艺

目的通过Box-Behnken响应面法优化川芎Ligusticum chuanxiong Hort.水提液纳滤工艺。方法在单因素试验基础上,以纳滤膜截留分子量、提取液质量浓度、p H值为影响因素,阿魏酸截留率为评价指标,Box-Behnken响应面法优化工艺。结果最佳条件为纳滤膜截留分子量100 Da,提取液质量浓度20.58μg/m L,p H值7.69,阿魏酸截留率达93.00%,与实测值(91.23%)接近。结论该方法合理可行,可用于纳滤川芎水提液。