五倍子提取物PGG抗癌作用研究进展

五倍子为漆树科植物盐肤木、青麸杨等叶上的虫瘿,主要是五倍子蚜寄生而形成。五倍子药用历史悠久,具有多种药理活性。其活性成分1,2,3,4,6-五-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖(1,2,3,4,6-penta-O-galloyl-β-D-glucose,PGG)具有抗癌作用。对五倍子的药理作用进行综述。     

桂枝茯苓胶囊化学成分研究(Ⅶ)

目的对桂枝茯苓胶囊内容物正丁醇萃取部位进行化学成分研究和活性筛选。方法采用多种色谱方法进行分离纯化,应用波谱数据解析鉴定化合物结构;对分离得到化合物进行原代小鼠子宫平滑肌细胞的钙离子内流作用的活性筛选。结果从桂枝茯苓胶囊内容物正丁醇层分离得到5个没食子酰苷类化合物,分别鉴定为3′-O-没食子酰蔗糖苷(1)、4′-O-没食子酰蔗糖苷(2)、6′-O-没食子酰蔗糖苷(3)、1′-O-没食子酰蔗糖苷(4)、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖(5)。结论化合物1～5为首次从该复方中分离得到,其中化合物1为新化合物;化合物1～5均有抑制原代小鼠子宫平滑肌细胞的钙离子内流作用。     

HPLC法测定藏药三果汤中没食子酸、三没食子酰基葡萄糖和五没食子酰基葡萄糖的含量

目的:建立同时测定藏药三果汤中3种成分含量的HPLC法.方法:采用高效液相色谱法测定余甘子中没食子酸(Gallica acid,GA)、1,3,6-O-三没食子酰基葡萄糖(1,3,6-tri-O-galloyl-β-D-glucose,TGG)和1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖(1,2,3,4,6-O-gall...     

HPLC同时测定赤芍和白芍中没食子酸等6种成分的量

目的建立同时测定赤芍Paeoniae Rubra Radix和白芍Paeoniae Alba Radix中没食子酸、没食子酸甲酯、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷的HPLC方法,测定和比较32批不同产地和收集地赤芍和白芍中6种化学成分的量。方法采用HPLC法进行测定,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,体积流量0.8 m L/min,柱温30℃,检测波长为230 nm和270 nm。结果结果显示,没食子酸、没食子酸甲酯、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷分别在0.783~50.10、1.094~70.00、2.367~151.5、7.823~500.6、3.125~200.0和0.348~22.25μg/m L内具有良好的线性关系(r2=0.999),平均回收率分别为102.1%、98.88%、99.25%、100.4%、104.2%、100.6%。结论赤芍和白芍药材样品中芍药内酯苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、没食子酸和没食子酸甲酯的量差异较显著,除芍药苷外,单萜苷类成分在白芍中量明显较高,而多元酚类化合物在赤芍特别是川赤芍中量普遍居高。     

44种中药中1,2,3,4,6-五-O-倍酰-D-葡萄糖含量的测定

目的:采用高效液相色谱测定44种中药中1,2,3,4,6-五-O-倍酰-D-葡萄糖(1,2,3,4,6-penta-O-gal-loyl-D-glucose,PGG)的含量.方法:以乙醇-水溶液(50:50)为提取剂,在50～60℃的温度下超声1 h,从中药中提取PGG;采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-2.5%醋酸水溶液(18:82),紫外检测波长280 nm,流速1.0 mL·min-1.结果:PGG在1～150 μg·mL-1呈良好的线性关系(r=0.999 4).五倍子、牡丹皮、赤芍、白芍等17种中药中均含有PGG,且在五倍子、牡丹皮、赤芍、白芍中PGG含量较高.结论:本实验用简单快捷的方法考察了44种中药中PGG的含量,并准确测定了五倍子等17种含PGG中药中PGG的含量,为从中药中分离、纯化PGG以及中药的开发利用提供了实验基础.     

余甘子褐变过程中没食子酸等四种成分含量变化及分析

目的:测定并分析在相对恒温密闭贮藏条件下新鲜余甘子褐变过程中没食子酸、单宁酸、五没食子酰基葡萄糖(β-PGG)、β-胡萝卜素的含量变化。方法:将余甘子果实20℃条件下用棕色广口瓶密封避光储藏,每3天用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定没食子酸、单宁酸、β-PGG、β-胡萝卜素的含量及pH值和可滴定酸的变化。结果:余甘子中的没食子酸在自采摘后第19天左右含量最高,余甘子中的单宁酸、β-PGG、β-胡萝卜素在刚采摘第1天含量最高,pH值在第22天最高,而可滴定酸在第4天最高。结论:实验提示褐变过程中可滴定酸比pH值相对灵敏且与没食子酸、单宁酸、β-PGG、胡萝卜素呈相关性趋势,提示没食子酸和可滴定酸可作为褐变过程中质控指标之一,可以为余甘子果实储藏、预防褐变提供一定的参考。     

菱角皮中鞣质类成分研究

目的 分离鉴定菱角皮中抑制肿瘤细胞活性的成分.方法 采用MTT法对菱角皮提取物抗肝癌HepG2细胞活性成分进行活性追踪,采用液-液萃取提取活性部位,采用反相C18柱层析和Sephadex LH20排阻层析分离活性成分,用核磁和质谱等方法确定化合物结构.结果 从菱角皮85%乙醇提取物中分离得到两个主要成分,经质谱和核磁数据分析鉴定其结构为1, 2, 6-三没食子酰-β-D-葡萄糖(1)和1, 2, 3,6-四没食子酰-β-D-葡萄糖(2).MTT法分析表明,这两个化合物在400 μg/ml测试浓度下对肝癌HepG2细胞分别有44.2%和30.4%抑制率.结论 化合物1和2为首次从菱角皮中分离得到,这两个化合物对肝癌HepG2细胞生长的抑制活性也为首次报道.     

白芍化学成分研究

目的研究白芍Paeonialactiflora的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、ODS柱色谱等分离手段,并通过波谱方法对结构进行解析和鉴定。结果从白芍中分离并鉴定了15个化合物:芍药苷(1)、白芍苷(2)、4-O-没食子酰白芍苷(3)、没食子酰芍药苷(4)、6′-O-没食子酰白芍苷(5)、6-O-没食子酰基-β-D-吡喃葡萄糖(6)、邻苯三酚(7)、没食子酸(8)、没食子酸甲酯(9)、没食子酸乙酯(10)、儿茶素(11)、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖(12)、二(2-乙基己基)邻苯二甲酸酯(13)、蔗糖(14)、β-谷甾醇(15)。结论化合物6为首次从芍药属植物中分离得到,化合物7为首次从该植物中分离得到。     

HPLC波长切换法同时测定牡丹皮中6个成分的含量

目的:建立高效液相色谱波长切换法对牡丹皮中6个成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷)进行分析。方法:采用Phenomsil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长为267 nm(0～20 min没食子酸)、258 nm(20～30 min氧化芍药苷)、230 nm(30～50 min,芍药苷)、274 nm(50～80 min 1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚)、230 nm(80～90 min苯甲酰芍药苷),柱温30℃。结果:牡丹皮中6个成分没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷进样量分别在0.109 4～1.094μg(r=0.999 5),0.034 86～0.348 6μg(r=0.999 5),0.212 4～2.124μg(r=0.999 1),0.214 5～2.145μg(r=0.999 6),0.323 5～3.235μg(r=0.999 4),0.075 84～0.758 4μg(r=0.999 3)与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.7%,98.8%,99.7%,98.3%,98.9%,99.2%。结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于牡丹皮的质量控制。     

山茱萸果核化学成分研究

目的 研究山茱萸果核中化学成分的结构.方法 采用DIAION HP20、Sephsdex-LH20、ODS等柱色谱和制备液相色谱等技术进行分离纯化,通过波谱学的方法鉴定化合物的结构,并采用DPPH和ABTS法评价所分离得到化合物的活性.结果 从山茱萸果核体积分数70％丙酮提取物中,共得到10个化合物,分别为:特里马素Ⅰ...     

HPLC法同时测定赤芍中五种化学成分的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定赤芍提取物中5个活性成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、β-五没食子酰葡萄糖)含量的方法。方法:采用WelchUltimate^?XB-C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸为流动相,流速为1m L/min,检测波长230nm,柱温30℃,进样量5μL。结果:没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、β-五没食子酰葡萄糖进样量分别在2.709～87.60、2.497～159.8、6.188～99.00、2.866～183.4、2.763～88.40μg/m L范围内与峰面积呈良好线性关系(r均≥0.999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.0%(n=6);加样回收率为99.83%～101.94%,RSD为1.01%～2.56%(n=6)。结论:该同时测定赤芍中5个活性成分含量方法高效、准确、重复性好,可用于赤芍药材的质量控制。     

HPLC指纹图谱结合化学计量学比较同株不同生长年限亳白芍化学成分差异

目的 对同株不同生长年限的白芍Paeonia lactiflora化学成分差异进行比较研究,为白芍药材最佳采收和质量控制提供实验数据支持.方法 基于HPLC方法建立的白芍指纹图谱,应用于同株不同生长年限白芍,并对其相似性和差异性进行分析,在此基础上对其中没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、1,2,3,4,...     

锈毛寄生化学成分的研究

从锈毛寄生叶中分得4种化合物,经理化性质及光谱分析鉴定为原儿茶酸、异槲皮甙、槲皮素-3-O-(6″-没食子酰基)-β-D-葡萄糖甙、槲皮素-3-O-β-D葡萄糖醛酸甙,均为首次从该植物中获得。     

不同pH条件下测定藏药三果汤中没食子酸、单宁酸、β-PGG含量变化及分析

目的:研究分析不同pH条件下测定三果汤中没食子酸、单宁酸、β-PGG的含量变化。方法:将三果汤分别加入pH为2、3、4、5、6、7的磷酸缓冲液中,超声提取,用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定藏药三果汤中没食子酸、单宁酸、β-PGG的含量。结果:当pH等于3时,三果汤中没食子酸、单宁酸含量最高;单宁酸含量呈先下降后上升的趋势;pH等于5时,三果汤中β-PGG含量最高。结论:本实验提示三果汤中没食子酸、单宁酸、β-PGG分别在pH等于3和pH等于5时含量最高,反映了酸碱度对三果汤中没食子酸、单宁酸、β-PGG含量的影响。测定结果可为藏药三果汤中成分的研究及质量控制等提供一定依据。     

桂枝茯苓胶囊化学成分研究（VII）

目的 对桂枝茯苓胶囊内容物正丁醇萃取部位进行化学成分研究和活性筛选。方法 采用多种色谱方法进行分离纯化,应用波谱数据解析鉴定化合物结构;对分离得到化合物进行原代小鼠子宫平滑肌细胞的钙离子内流作用的活性筛选。结果 从桂枝茯苓胶囊内容物正丁醇层分离得到5个没食子酰苷类化合物,分别鉴定为3''-O-没食子酰蔗糖苷（1）、4''-O-没食子酰蔗糖苷（2）、6''-O-没食子酰蔗糖苷（3）、1''-O-没食子酰蔗糖苷（4）、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖（5）。结论 化合物1～5为首次从该复方中分离得到,其中化合物1为新化合物;化合物1～5均有抑制原代小鼠子宫平滑肌细胞的钙离子内流作用。     

杧果核仁的化学成分及体外对弱精症大鼠精子质量的影响

目的研究杧果Mangifera indica核仁的化学成分及体外对弱精症大鼠精子质量的影响。方法采用硅胶柱色谱、SephadexLH-20柱色谱和重结晶等分离纯化手段,分离纯化杧果核仁化学成分,进一步以~1H-NMR、~(13)C-NMR和质谱等有机波谱学方法鉴定各单体化合物的结构;采用雷公藤多苷ig大鼠建立弱精症大鼠模型,以此评价化合物体外对弱精症大鼠的精子活力和精子存活率的影响。结果从杧果核仁中得到9个化合物,分别鉴定为维生素E(1)、没食子酸甲酯(2)、山柰酚(3)、槲皮素(4)、3,4-O-异丙基莽草酸(5)、5-羟基-4-氧代吡喃-2-羧酸(6)、阿魏酸(7)、异槲皮苷(8)、1,2,3,4,6-五-O-没食子酰葡萄糖(9);化合物1、7、9在体外能使弱精症大鼠的精子活力和精子存活率增加。结论化合物1、3~6、8为首次从杧果核仁中分离得到,化合物1、7、9体外能够改善弱精症大鼠的精子质量。     

HPLC测定复方昆丹胶囊中芍药内酯苷、芍药苷、二苯乙烯苷、五没食子酰葡萄糖

目的:建立昆丹胶囊中芍药内酯苷、芍药苷、二苯乙烯苷、五没食子酰葡萄糖的含量测定方法.方法:采用Agilent TC-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-甲醇-0.1％磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长230 nm,柱温30℃,流速1.0 mL?min-1.结果:芍药内酯苷、芍药苷、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷及五没食子酰葡萄糖浓度分别在0.02 ～ 1.84,0.03～1.65,0.03 ～3.44,0.01～0.81 mg(r＞0.9999)线性关系良好.低、中、高3个浓度的平均加样回收率分别为99.5％ ～ 102.6％(RSD 1.3％ ～2.1％),98.5％～103.5％(RSD 0.5％ ～2.4％),98.3％～104.2％(RSD 0.5％ ～ 2.2％).结论:方法准确,灵敏,能有效测定昆丹胶囊中芍药内酯苷、芍药苷、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷及五没食子酰葡萄糖成分的含量.     

青龙衣正丁醇部位化学成分研究

目的研究青龙衣(核桃楸Juglans mandshurica的未成熟的外果皮)正丁醇部位的化学成分。方法采用正、反相硅胶柱色谱,Sephadex LH-20,高效液相制备色谱等方法进行分离纯化,并通过波谱数据分析鉴定化合物的结构。结果从青龙衣正丁醇提取部位中分离得到14个化合物,分别鉴定为5-O-咖啡酰基奎宁酸丁酯(1)、3,5-二咖啡酰奎宁酸丁酯(2)、香草酸-4-O-β-D-(6′-O-没食子酰基)葡萄糖苷(3)、4-羟基-2,6-二甲氧基苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、4,5,8-三羟基-α-萘酮-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、1,4,8-三羟基萘-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、1,4,5-三羟基萘-1,4-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、槲皮苷(10)、杨梅苷(11)、阿福豆苷(12)、金丝桃苷(13)、胡萝卜苷(14)。结论化合物1~4为首次从胡桃属植物中分离得到,化合物5、8~12为首次从青龙衣中分离得到。     

基于药材-饮片-标准汤剂质量传递过程的白芍质量标志物研究

目的 通过建立白芍药材、饮片、标准汤剂HPLC特征图谱对白芍生产过程的共有峰进行定性分析,结合白芍药材-饮片-标准汤剂质量传递过程筛选白芍质量标志物（Q-Marker）。方法 采集10批白芍鲜药材,制备为药材、饮片和标准汤剂,采用HPLC建立白芍药材-饮片-标准汤剂特征图谱,结合相似度评价及正交偏最小二乘-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）等分析初步确定的指标成分在药材-饮片-标准汤剂过程的含量及转移率,探究白芍生产过程中的质量传递规律,综合筛选白芍Q-Marker。结果 白芍药材、饮片、标准汤剂特征图谱的共有峰有9个,组内相似度较高,OPLS-DA结果显示,9号共有峰不能稳定传递;白芍药材-饮片传递过程中,没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、没食子酰芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷8种成分转移率大于70%,可以传递稳定;饮片-标准汤剂传递过程中,芍药苷、芍药内酯苷、没食子酰芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷等单萜及其苷类成分含量稳定且转移率大...     

RP-HPLC测定芫花中山柰酚-3-O-β-D-(6″-p- 香豆酰)-吡喃葡萄糖苷的含量

目的：对芫花中山柰酚-3-O-β-D-(6″-p-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷（tiliroside）的含量进行测定。方法：采用反相高效液相色谱,ZORBAX XDB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-0.1%醋酸水溶液(B),梯度洗脱,0～18 min A ：B 26∶74,18～33 mim A：B 80∶20;流速1.0 mL•min-1,检测波长310 nm,柱温25 ℃。结果：山柰酚-3-O-β-D-(6″-p-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷在进样量0.1~5.0 μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9（n=6）。山柰酚-3-O-β-D-(6″-P-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷的平均回收率101.50%,RSD 0.90%（n=6）。结论：该方法可准确地测定芫花中山柰酚-3-O-β-D-(6″-p-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷,方法精密度高、简便、快速。