复方大黄净化液质量标准研究

目的:制定复方大黄净化液的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对复方大黄净化液中大黄药材进行定性鉴别;釆用高效液相色谱法(HPLC)对大黄5种游离蒽醌进行定量测定。色谱条件:Wondasil Superb C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液(85︰15);柱温:30℃;流速:1.0 ml/min;检测波长:254 nm。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;5种大黄游离蒽醌成分(大黄素甲醚、大黄酚、大黄素、大黄酸、芦荟大黄素)的线性范围分别为0.198~6.32 mg/L(r=0.9999)、0.40~12.69 mg/L(r=0.9999)、0.41~13.09 mg/L(r=0.9999)、0.41~12.98 mg/L(r=0.9999)、0.45~14.38 mg/L(r=0.9999),平均回收率分别为96.74%、97.54%、98.53%、98.26%、97.68%(n=9),RSD分别为3.29%、2.21%、0.77%、0.79%、1.15%(n=9)。结论:所制定的定性定量分析方法便捷、准确、专属性好,对制剂的质量具有较好的可控性。     

HPLC法测定清胰片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清胰片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量。方法:色谱柱为TIANHE-C18(4.6 mm×250 mm,10μm),流动相:甲醇-0.1%高氯酸(75∶25),检测波长254 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃。结果:芦荟大黄素、大黄素在(0.0624~0.312)μg.mL-1范围内线性良好;芦荟大黄素r=0.9999、大黄素r=0.9992;大黄酸、大黄酚在(0.156~0.780)μg.mL-1范围内线性良好,大黄酸r=0.9998、大黄酚r=0.9999;样品平均回收率为:芦荟大黄素99.31%,RSD=1.71%;大黄酸99.65%,RSD=0.56%;大黄素99.10%,RSD=1.82%;大黄酚99.51%,RSD=1.24%。结论:该方法可靠、准确,专属性强,重复性好,可用于该制剂质量控制。     

HPLC测定不同厂家牛黄消炎片中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立牛黄消炎片中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长为226 nm;柱温40℃;进样量5μL。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分在50 min内基线分离。峰面积(Y)对进样量(X)的标准曲线分别为芦荟大黄素Y=6 754.2X+2.078 9,r=0.999 9;大黄酸Y=4 191.1X-1.566 2,r=1.000 0;大黄素Y=5 029.4X-0.792 9,r=0.999 9;大黄酚Y=4 558.6X-2.863 7,r=1.000 0;大黄素甲醚Y=3 105.0X+114.41,r=0.990 7。加样回收率分别为(n=6):芦荟大黄素100.8%(RSD 1.8%);大黄酸100.3%(RSD 1.4%);大黄素100.6%(RSD 1.2%);大黄酚103.2%(RSD 2.4%);大黄素甲醚100.5%(RSD 0.9%)。结论:采用高效液相色谱法同时测定牛黄消炎片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量,样品处理简便,测定结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

炮制对清宁片中5种蒽醌含量的影响

目的建立反相高效液相色谱法同时测定清宁片中5种蒽醌的含量,研究炮制对清宁片中5种蒽醌含量的影响。方法采用反相高效液相色谱法测定清宁片中总的和游离的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:30℃;流速:1.0 mL·min~(-1);流动相:甲醇-0.1%磷酸(83∶17);检测波长为254 nm。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为0.0056~0.1137μg(r=0.9999)、0.0164~0.3296μg(r=0.9998)、0.0108~0.2176μg(r=0.9999)、0.0191~0.3824μg(r=0.9999)、0.0097~0.1952μg(r=0.9993);平均加样回收率(n=5)分别为98.74%(RSD=2.93%)、95.45%(RSD=1.61%)、94.76%(RSD=0.91%)、90.10%(RSD=0.97%)、95.14%(RSD=0.88%)。清宁片中总、游离及结合的蒽醌类成分均比生大黄中少。结论建立的方法简便、准确、重复性好,可用于清宁片中5种蒽醌的含量测定。     

给喜古纳三味汤散的质量标准研究

目的建立蒙药给喜古纳三味汤散(大黄、碱面、诃子)的定性鉴别与成分定量测定项目。方法采用薄层色谱法(TLC)对大黄、诃子进行鉴别;显微鉴别法对大黄、面碱、诃子进行鉴别研究;高效液相色谱法(HPLC)对大黄所含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行定量测定研究。结果薄层色谱中各味药的特征斑点清晰,专属性强;显微鉴别中大黄、面碱、诃子的显微特征典型,重复性好;定量测定方法中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均回收率依次为97.4%(RSD=0.5%)、98.8%(RSD=0.8%)、98.0%(RSD=1.0%)、99.2%(RSD=0.4%)、98.2%(RSD=1.5%)。结论上述方法重复性好,专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定大黄虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的:建立HPLC同时测定大黄虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:色谱柱为Shimadzu VP-ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分分别在0.042～0.840μg(r=0.9996)、0.168～3.352μg(r=0.9998)、0.084～1.680μg(r=0.9997)、0.093～1.852μg(r=0.9999)和0.174～3.488μg(r=0.9994)呈良好线性关系,平均回收率分别为98.87%(RSD=1.43%)、98.63%(RSD=0.64%)、97.80%(RSD=1.46%)、97.29%(RSD=0.97%)和98.45%(RSD=0.88%)。结论:本法简便、快速、准确,可用于大黄虫丸的质量控制。     

HPLC法测定敷胸膏中6种药效成分的含量

目的:建立HPLC法测定敷胸膏中黄芩苷、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱条件为Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈—0.05%磷酸水溶液为流动相;检测波长:254 nm。柱温:30℃;流速:1.0 m L/min。结果:黄芩苷、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸分别在0.1700~4.2500μg、0.0180~0.4500μg、0.0255~0.6375μg、0.0387~0.9675μg、0.0052~0.1308μg、0.0205~0.5125μg范围内线性关系良好(r分别为0.9998、0.9999、0.9999、0.9999、0.9997、0.9998);平均加样回收率分别为97.57%、98.29%、98.08%、98.01%、97.78%、97.44%;RSD分别为2.01%、1.37%、1.86%、1.63%、1.35%、1.53%。结论:该方法可用于测定黄芩苷、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸的含量,方法操作简便、准确、重复性好,为复方质量标准评价提供了依据。     

HPLC测定藏药六味能消散中蒽醌类成分含量

目的建立测定藏药六味能消散中蒽醌类成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88∶12),检测波长为254 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.076~0.380μg(r=0.999 6)、0.068~0.340μg(r=0.999 8)、0.076~0.380μg(r=0.999 9)、0.070~0.349μg(r=0.999 9)、0.071~0.355μg(r=0.999 7)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为97.88%(RSD=0.72%)、97.52%(RSD=0.96%)、98.79%(RSD=0.95%)、97.77%(RSD=1.18%)、96.34%(RSD=2.00%)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于藏药六味能消散的质量控制。     

小儿化食丸质量标准提高研究

目的:建立小儿化食丸的鉴别、检查及含量测定方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中牵牛子进行定性鉴别;使用薄层色谱法检查小儿化食丸中土大黄苷;以大黄素为内标,建立其与芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚的相对校正因子,用一测多评-超高效液相色谱(UPLC)法测定,计算方中蒽醌类成分的含量。结果:牵牛子鉴别TLC的斑点清晰、分离度较好,阴性无干扰;土大黄苷检查项色谱分离良好,可以作为小儿化食丸中大黄真伪的质量控制方法;采用一测多评-UPLC法建立的含量测定方法,大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚加样回收率分别为99.2%、98.6%、98.3%、100.6%、96.3%,RSD(n=5)分别为1.5%、0.7%、0.9%、1.8%、2.1%,相对校正因子重现性良好,芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚对大黄素的相对校正因子分别为0.7075,0.9015,0.6612,0.9863,RSD(n=6)分别为0.5%、0.8%、1.0%、0.6%,采用不同仪器不同色谱柱测得的相对校正因子RSD(n=4)分别为1.4%、1.3%、1.8%、1.0%,采用一测多评法测定的含量结果与外标法测定结果无显著性差异。结论:建立的一测多评-UPLC法节省分析时间,节约检测成本,结果准确可靠,可用于小儿化食丸的快速定量分析。小儿化食丸标准提高后可更科学、更全面地定性评价药品质量。     

HPLC测定乌贝益胃胶囊中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立测定乌贝益胃胶囊中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,Eclipse XDB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88∶12),检测波长254 nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分进样量分别在0.067~0.335μg(r=0.999 6),0.070~0.351μg(r=0.999 8),0.068~0.341μg(r=0.999 9),0.070~0.348μg(r=0.999 9),0.038~0.191μg(r=0.999 7)与各自峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.95%(RSD0.98%),98.47%(RSD 1.18%),98.00%(RSD 0.71%),98.19%(RSD 0.68%),96.26%(RSD 1.35%)。结论:方法简便、准确、重复性好,可用于乌贝益胃胶囊的质量控制。     

HPLC同时测定清火胶囊中5种成分的含量

目的:建立HPLC法测定清火胶囊中靛玉红、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚含量的方法。方法:采用Eclipse XDB(4.6×250 mm)色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.80 ml/min;检测波长:289 nm。结果:靛玉红、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚与其相邻质峰能完全分离。靛玉红、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的线性范围分别为:0.050~5.00μg/ml(r=0.9999)、0.391~39.1μg/ml(r=0.9999)、0.696~69.6μg/ml(r=0.9997)、0.216~21.6μg/ml(r=1.0000)、0.212~21.2μg/ml(r=1.0000);方法回收率均不低于97%。结论:该方法灵敏度高、简便、准确,可用于清火胶囊的质量控制。     

复方大黄软膏质量标准研究

目的:建立复方大黄乳膏的质量标准,为其质量控制提供参考依据。方法:采用薄层色谱法(TLC)对复方大黄乳膏制剂中的大黄、黄柏、枳壳、乌梅进行定性研究;采用高效液相色谱法(HPLC)测定复方大黄乳膏中芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和盐酸小檗碱含量。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。芦荟大黄素在0.022～0.443μg(r=0.999 9)、大黄酚在0.022～0.442μg(r=0.999 9)、大黄素甲醚在0.013～0.268μg(r=0.999 9)、盐酸小檗碱在0.10～2.00μg(r=0.999 9)进样量范围内与其峰面积积分线性关系良好,平均回收率分别为99.93%,100.24%,99.51%和100.08%,RSD分别为1.433%(n=6)、1.425%(n=6)、1.226%(n=6)、0.648%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏度高、重复性好,可用于复方大黄乳膏的质量控制。     

玄槐止痛颗粒的质量标准研究

目的建立玄槐止痛颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对玄槐止痛颗粒中大黄、黄柏、救必应、 槐花进行定性鉴别;高效液相色谱法测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5 种蒽醌 类成分的含量。结果薄层色谱方法专属性强,准确简便;含量测定方法准确,无阴性干扰。大黄中芦荟大黄 素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚和大黄酚的含量分别为2.334、3.315、1.943、7.373、0.778 μg·g-1,且在各 自线性范围内线性关系良好（r 分别为0.999 9、0.999 8、0.999 7、0.999 9、0.999 9）,平均加样回收率分别为 98.54%（RSD=1.12%）、98.34%（RSD=0.58%）、98.05%（RSD=1.03%）、98.17（RSD=0.77%）、97.25%（RSD= 1.13%）。结论所建立的鉴别方法和含量测定方法能有效控制玄槐止痛颗粒的质量,方法专属性强、准确度 高、可重复性好,可为该制剂的质量控制提供参考。     

不同产地药用大黄中5种游离蒽醌的含量测定

目的:测定不同产地药用大黄中5种游离蒽醌的含量,用以评价不同产地的药用大黄的质量,为实际生产和临床应用大黄药材的选择提供参考。方法:反相高效液相色谱法,Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸水=75∶25等度洗脱;流速:1mL·min-1;柱温:35℃;检测波长254nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚在进样量为21.2~127.2μg(r=0.999 9)、38.7~387.2μg(r=0.999 9)、17.32~173.2μg(r=0.999 9)、34.64~346.4(r=0.999 9)和91.4~365.6μg(r=0.9996)范围内线性关系良好。精密度和重复性考察中,各测定成分的RSD值均小于3%,表明仪器的精密度及方法的重复性良好。稳定性试验表明各测定成分在24h内稳定性良好。加样回收试验中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚平均回收率分别为99.29%、100.76%、98.72%、99.07%、101.04%,RSD%分别为1.72%、1.40%、1.79%、1.80%、1.61%。芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚四川产含量依次为1.099 8mg·g~(-1)、2.696 3mg·g~(-1)、0.796 4mg·g~(-1)、3.094 2mg·g~(-1)、1.003 7mg·g~(-1);陕西产含量依次为0.998 3mg·g~(-1)、2.398 9mg·g~(-1)、0.684 7mg·g~(-1)、2.894 8mg·g~(-1)、0.874 8mg·g~(-1);云南产含量依次为0.998 0mg·g~(-1)、2.091 4mg·g~(-1)、1.006 0mg·g~(-1)、2.593 9mg·g~(-1)、1.283 6mg·g~(-1)。结论:四川产的芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚的含量比陕西与云南的高;云南产药用大黄素与芦荟大黄素的含量较高。     

HPLC法同时测定六味安消胶囊中蒽醌类成分含量

目的:建立同时测定六味安消胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的RP-HPLC方法.方法:采用RP-HPLC法,Diamonsil-C18柱( 200 mm×4.6 mm, 5 μm ),甲醇-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min,柱温:35 ℃,检测波长:254 nm. 结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在1.622 ～ 16.22 μg/mL( r1= 0.9998),0.6960 ～ 6.960 μg/mL(r2 = 0.9998),2.448 ～ 24.48 μg/mL(r3 = 0.9995),2.752 ～ 27.52 μg/mL( r4 = 0.9997)和2.702 ～ 27.02 μg/mL(r5= 0.9997)范围内呈良好线性关系(n= 6).结论:本方法结果准确,操作简便、可靠,重复性好,可为六味安消胶囊的质量控制提供方法.     

HPLC测定敷胸巴布贴中大黄蒽醌类成分的含量

目的:建立同时测定敷胸巴布贴中5种大黄蒽醌类成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)含量的方法。方法:采用Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-0.4%磷酸溶液(85:15),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,紫外检测波长254 nm。结果:5种蒽醌类成分之间有较好的分离度,芦荟大黄素线性范围0.094 2~0.942μg(r=0.9995),大黄酸线性范围0.036 9~0.369μg(r=0.9996),大黄素线性范围0.048 6~0.486μg(r=0.9999),大黄酚线性范围0.032 4~0.324μg(r=0.9998),大黄素甲醚线性范围0.069 6~0.696μg(r=0.9997),平均加样回收率分别为98.7%,98.3%,96.8%,96.8%,97.4%,RSD分别为0.7%,1.0%,2.1%,1.8%,2.4%。结论:该实验方法精确度高、重复性好,可用于敷胸巴布贴的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定久芝清心胶囊中5种蒽醌类成分的含量

目的:建立同时测定久芝清心胶囊中5种蒽醌类成分含量的方法,完善现有标准.方法:采用Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-0.1%磷酸(85∶15)为流动相,流速:1.0 mL/min,柱温:35℃,检测波长:254 nm.结果:芦荟大黄素在15.34～153.4 μg/mL(r1=0.9996),大黄酸在10.89～108.9 μg/mL(r2=0.9998),大黄素在10.23～102.3 μg/mL(r3=0.9998),大黄酚在11.24～112.4 μg/mL(r4=0.9999),大黄素甲醚在4.89～48.9 μg/mL(r5=0.9995)线性关系良好;平均回收率分别为100.67%(RSD=1.00%)、100.47%(RSD=0.65%)、99.16%(RSD=1.96%)、100.40%(RSD=1.98%)、99.67%(RSD=1.60%).结论:该方法简便、可靠、准确,可用于久芝清心胶囊的质量控制.     

通腑颗粒质量标准研究

目的建立通腑颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中的大黄、枳实、厚朴进行定性鉴别,用高效液相色谱法对芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行含量测定。结果薄层色谱斑点清晰,分离度良好,阴性对照无干扰。芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.038～0.610、0.048～0.780、0.068～1.076、0.056～0.904、0.022～0.336μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率依次为96.01%、94.67%、100.94%、90.06%、92.37%,RSD分别为1.90%、2.77%、2.18%、1.88%、2.84%。结论定性定量方法简便、结果准确可靠,所建立的标准可用于通腑颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定骨折挫伤胶囊中7种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定骨折挫伤胶囊中羟基红花黄色素A、血竭素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法采用ZORBAX Eclipse Plus-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:1.0 mL·min^-1,柱温:35℃,检测波长:403、440、254 nm。结果羟基红花黄色素A、血竭素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚质量浓度分别在2.111~21.11μg·mL^-1(r=0.999 1)、1.483~14.83μg·mL^-1(r=0.999 3)、1.180~11.80μg·mL^-1(r=0.999 7)、0.8182~8.182μg·mL^-1(r=0.999 7)、1.011~10.11μg·mL^-1(r=0.999 7)、1.075~10.75μg·mL^-1(r=0.999 6)和1.045~10.45μg·mL^-1(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为100.30%(RSD=2.24%)、97.42%(RSD=1.63%)、96.21%(RSD=0.92%)、101.17%(RSD=2.74%)、95.84%(RSD=1.31%)、97.71%(RSD=2.49%)和95.50%(RSD=1.15%)。结论该方法准确度高、重复性好,可为骨折挫伤胶囊的质量控制提供参考。     

清热解毒冲洗液质量标准研究

目的:建立清热解毒冲洗液的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对方中当归、苦参、大黄、赤芍进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定清热解毒冲洗液中大黄有效成分大黄酸、大黄素、大黄酚的含量。结果:薄层色谱特征斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰;高效液相色谱法测定大黄酸在0.056~0.56μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=5),平均回收率为98.47%(RSD=0.77%,n=5);大黄素在0.179~1.79μg范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=5),平均回收率为98.58%(RSD=0.51%,n=5);大黄酚在0.035~0.35μg范围内线性关系良好(r=0.999 0,n=5),平均回收率为98.63%(RSD=0.66%,n=5)。结论:该方法简便可靠、专属性强、重复性好,可用于该制剂的质量控制。