溶剂解吸-气相色谱-质谱法测定工作场所空气中苯胺

  目的  建立工作场所空气中苯胺（aniline）的溶剂解吸-气相色谱-质谱联用测定法。
  方法  采用硅胶管采集工作场所空气中的苯胺，样品用无水乙醇解吸后，经DB-5MS毛细管色谱柱（60 m×0.32 mm×1.0 μm）分离，以质荷比（m/z）为93的特征离子作为定量离子，在气相色谱-质谱联用（GC-MS）选择离子监测模式（SIM）下测定。
  结果  该方法的检出限为0.020 μg/mL、定量限为0.067 μg/mL；方法的重现性好，相对标准偏差为2.1%~3.4%；平均加标回收率为96.9%~102.8%。
  结论  该方法检出限低，精密度和准确度高，适用于工作场所空气中苯胺的测定。
     

工作场所空气中甲基叔丁基醚的气相色谱-质谱法测定

目的:建立工作场所空气中甲基叔丁基醚(MTBE)测定方法.方法:空气中MTBE用活性碳管吸附采集,二硫化碳解吸,FFAP弹性石英毛细管柱分离,质谱SIM方式检测.结果:MTBE浓度在0～962.9μg/ml范围内呈良好线性关系,r=0.9998,最低检出限0.68μg/ml,相对标准偏差(RSD)为0.2%～O.6%,解吸效率为90.5%～104.1%.样品在室温下至少可保存7 d.结论:该方法各项指标均达到<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求,适用于工作场所空气中MTBE的检测.     

气相色谱-质谱法测定车间空气中的26种挥发性有机物

目的：建立能同时测定车间空气中26种挥发性有机物的GC—MS方法。方法：采用气相色谱-质谱联用法，选用DB-5MS毛细管分离柱，用活性炭采集车间空气中挥发性有机物，经二硫化碳解析，用GC—MS仪全扫描方式进行检测。结果：能简便、快速、有效地分离检测车间空气中的26种挥发性有机物。方法的相关性好（r〉0．9982），线性范围宽、检出限低，准确度、精密度高（RSD％〈2．67），样品加标回收率好（87．8％～104．6％）。结论：本法干扰小、分离度好、灵敏度高、结果准确、操作简便，对多种空气样品适应性好，适合车间空气中的26种挥发性有机物的同时检测分析。     

气相色谱-质谱法快速测定面粉中过氧化苯甲酰

目的:建立快速测定面粉中过氧化苯甲酰的定性定量测定方法。方法:采用改进的前处理方法,用气相色谱-气质联用仪进行定性定量分析。结果:过氧化苯甲酰的方法最低检出限为0.5μg/m l,其在2.5~500μg/m l范围内呈线性关系,相关系数大于0.9995,RSD小于5%,回收率为95.8%~102.5%之间。结论:本法灵敏度高,操作简单,稳定性和重复性好,适合测定面粉中过氧化苯甲酰含量的检测。     

气相色谱-质谱法测定牛奶中氯霉素残留量

氯霉素（chloramphenicol，CAP）是一种抗生素，常用于畜禽疾病的治疗和预防，近年来作为饲料添加剂大量用于畜牧业生产。其广泛应用在预防疾病，促进畜禽生长的同时，也存在不少负面作用。长期摄入含氯霉素的动物性食品会引起再生障碍性贫血和粒状白细胞缺乏症。因此美国、欧盟等规定在人类食用的动物身上禁止使用氯霉素。     

顶空-气相色谱法测定工作场所空气中甲醇

目的建立顶空-气相色谱技术测定工作场所空气中甲醇的检测方法。方法采用GH-1型溶剂解吸型硅胶管采样,顶空法进样,装有氢火焰离子化检测器FID的气相色谱检测,测定该方法的线性范围、平均值、标准偏差、相对标准偏差和回收率。结果该方法的甲醇质量浓度在140.0 mg/L以内呈线性,线性回归方程y=0.073589x-0.13717,该方法检出限为0.08 mg/L,线性范围为0.08~140 mg/L。其加标回收率为94.5%~105.2%,相对标准偏差为1.45%~5.89%。结论该方法灵敏、操作简便、可实现测定过程的简便化、且准确度高,可以满足工作场所空气中甲醇检测方法的要求。     

气相色谱-质谱法测定奶粉中的环境雌激素

[目的]建立奶粉中的环境雌激素(4-壬基酚、双酚A、已烯雌酚、17α-乙炔基雌二醇)和内源性雌激素(17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇、雌酮)的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。[方法]样品经乙腈沉淀蛋白质后取上清液氮气流浓缩至干,经五氟丙酸酐(PFPA)衍生化后用GC-MS进行检测。[结果]该法测定的峰面积的日内相对标准偏差为1.25%～5.85%,检出限为0.024～1.40μg/kg。回收率为72.2%～102.5%。[结论]该方法准确、灵敏,精密度好,适于奶粉中环境雌激素的测定。     

气相色谱-质谱法测定饮料中邻苯二甲酸酯类增塑剂

[目的]建立饮料中邻苯二甲酸酯类增塑剂测定方法,并对其在市售饮料中的情况进行研究。[方法]采用正己烷提取,水浴氮吹浓缩,气相色谱-质谱法检测。[结果]实验条件下,8种邻苯二甲酸酯类能很好分离检测,线性相关系数γ﹥0.997,相对标准偏差RSD在3.69%～6.39%之间,加标回收率在79%～99%之间。检测89份样品,DIBP检出率为12%,DBP检出率为93%,DEHP检出率为12%。[结论]该测定方法操作简便,分离效果好。检测结果显示,饮料中存在邻苯二甲酸酯类污染物。     

气相色谱-串联质谱法测定淡水鱼中氯霉素残留量

目的建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定淡水鱼中氯霉素残留量的方法。方法称取混匀后的样品,加入内标D5-氯霉素,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,硅胶固相萃取柱净化,N,O双三甲基硅烷三氟乙酰胺-1%三甲基氯硅烷(BSTFA-1%TMCS)硅烷化衍生,采用GC-MS/MS分析,选择反应监测(SRM)方式测定。结果氯霉素浓度为0.20μg/L~20μg/L,相关系数为0.999 6,相对标准偏差为1.58%~3.30%(n=7),加标回收率为80.0%~107.2%(n=3),方法检出限为0.015μg/kg。结论方法稳定、灵敏度高,选择性好,适用于氯霉素残留量的分析。     

顶空-气相色谱-串联质谱法测定血浆中甲醇含量

目的 建立测定血浆中甲醇含量的顶空-气相色谱-串联质谱法。方法 设计L₉(3⁴)正交实验对顶空条件进行优化,样品在选择反应监测模式下检测,外标法定量。结果 通过正交实验,确定最优顶空条件为平衡温度80 ℃、平衡时间30 min、盐析剂1.5 g MgSO₄。该方法的线性范围为1.0～80 mg/L,线性方程为Y=82 670X+45 930,r=0.9998,检出限为0.2 mg/L,样品加标回收率为80.9%～90.5%,精密度为2.7%～3.3%。结论 本方法前处理简单、灵敏、准确,可用于血浆中甲醇含量的快速检测。     

Measurement of respirable superabsorbent polyacrylate (SAP) dust by ethanol derivatization using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) detection

Superabsorbent polyacrylate (SAP) is an important industrial chemical manufactured primarily as sodium polyacrylate but occasionally as potassium salt. It has many applications owing to its intrinsic physical property of very high water absorption, which can be more than 100 times it own weight. SAP is commonly used in disposable diapers and feminine hygiene products and is known by a number of synonyms-sodium polyacrylate, superabsorbent polyacrylate (SAP), polyacrylate absorbent (PA), and superabsorbent material (SAM). Germany and The Netherlands have adopted a nonbinding scientific guideline value 0.05 mg/m3 (8-hr time-weighted average, TWA) as the maximum allowable workplace concentration for the respirable dust of SAP (<10 μm particle diameter). Three industry associations representing Europe, the United States, and Asia have adopted the German scientific guideline value of 0.05 mg/m3 (8-hr TWA) as a voluntary guideline. A new test method based on alcohol derivatization of the acrylate was developed and validated for the analysis of respirable superabsorbent polyacrylate dust collected on filter cassettes in the workplace environment. This method is an alternative to the commonly used sodium-based method, which is limited owing to potential interference by other sources of sodium from the workplace and laboratory environments. The alcohol derivatization method effectively eliminates sodium interference from several classes of sodium compounds, as shown by their purposeful introduction at two and six times the equivalent amount of SAP present in reference samples. The accuracy of the method, as determined by comparison with sodium analysis of known reference samples, was greater than 80% over the study range of 5-50 μg of SAP dust. The lower reporting limit of the method is 3.0 μg of SAP per sample, which is equivalent to 3 (μg/m3) for an 8-hr sampling period at the recommended flow rate of 2.2 L/min.     

工作场所空气中乙胺的顶空毛细管气相色谱测定法

目的从样品预处理及标准曲线的测定方法两方面对现有的毛细管气相色谱法测定工作场所中乙胺的方法加以改进,以解决实际检验工作中常遇到的乙胺峰形差、方法线性差的问题。方法省略超声、离心、调控pH等繁琐的解析步骤,直接采用顶空进样,经Rtx-35毛细管柱分离,FID检测器进行测定。结果乙胺的线性范围0~85.71μg/ml,相关系数为0.999 5,检出限为2.12μg/ml,解析效率为95.1%~98.0%,方法加标回收率为99.9%~105.3%,精密度为1.25%~3.15%（n=6）。结论该方法预处理操作简单,准确度高,灵敏度高,具有较低的检出限,能满足基层实验室对工作场所空气中乙胺含量的检测。     

自动顶空气相色谱-质谱联用法测定血中甲酸

于血浆中加入硫酸异丙醇溶液，在自动顶空进样器中加热，甲酸与异丙醇发生酯化反应生成甲酸异丙酯经气相色谱分离，以质谱检测，外标法定量。结果显示，血中甲酸浓度在0.00~97.60 μg/ml时线性关系良好，相关系数r=0.999 9，方法检出限为0.25 μg/ml，定量下限0.75 μg/ml，加标回收率为97.1%~99.3%，批内精密度0.8%~6.9%，批间精密度1.3%~5.6%。该方法前处理简单，自动化程度高，特异性好，灵敏度、准确度、精密度高，可用于血中甲酸的测定。     

工作场所空气中双氯甲醚气相色谱-质谱测定方法

目的建立工作场所空气中双氯甲醚(BCME)的气相色谱-质谱测定方法。方法空气中的BCME用活性炭管采集,乙酸乙酯解吸,经60.00 m×0.32 mm×1.00μm的DB-5MS色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。结果BCME在0.013 2～0.132 0 mg/L呈线性关系,相关系数为0.999 8,最低检出质量浓度为0.000 8 mg/m3(以采样7.5 L计),相对标准偏差(RSD)为3.4%～6.5%,采样效率为100.0%,100.0 mg的活性炭对BCME的穿透容量大于0.002 4 mg,不同质量浓度的平均解吸效率为89.73%～95.43%。样品在-8℃冰箱中至少可保存3 d。结论该方法各项指标均达到《工作场所有害物质监测方法》的要求,适用于工作场所空气中BCME的检测。     

环境空气中硝基苯的气相色谱-质谱测定法

目的建立环境空气中硝基苯的气相色谱-质谱测定法。方法环境空气中的硝基苯经硅胶管采样,甲醇溶剂解吸后,气相色谱-质谱法分析,采用选择离子检测扫描方式,用硝基苯的保留时间和特征离子定性,外标法峰面积定量。结果该方法进样1μl时,检出限为1.8×10-5μg,测定下限为6×10-5μg。按采样体积30 L计,测量范围为0.002～0.1mg/m3。RSD为2.0%～7.8%,加标回收率为94.1%～107.3%。结论该方法采样方便,测定灵敏、准确,可用于环境空气中硝基苯的测定。     

顶空-气相色谱质谱法测定血中正己烷代谢物2,5-己二酮

目的建立顶空-气相色谱质谱法测定血中正己烷代谢产物2,5-己二酮的方法。方法 3 ml血样加入内标物喹啉后,置70℃水浴40 min,经HP-5柱分离,内标工作曲线法定量。结果血中2,5-己二酮浓度在0.4μg/ml~1mg/ml时线性关系良好,相关系数为0.9994。方法的精密度相对标准偏差在5.7%~8.1%之间,血液样品加标回收率在89.2%~103.6%之间,方法检出限为0.2μg/ml。应用该法测定职业正己烷接触者53名和非正己烷接触者30名血中2,5-己二酮,结果显示职业正己烷接触者血中2,5-己二酮含量明显高于非正己烷接触者,并与接触正己烷浓度呈正线性相关(P0.01)。结论建立的顶空气相色谱法测定2,5-己二酮方法简便、快速、干扰少,可用于职业接触正己烷的生物监测。     

顶空气相色谱质谱法测定软饮料中的微量苯

目的：建立顶空气相色谱质谱联用法测定软饮料中的微量苯。方法：采用静态顶空技术提取饮料样品中的微量苯，顶空温度为80℃，平衡时间为30min，DB-5ms毛细管气相色谱柱分离苯与其他干扰物，采用质谱选择离子监测方式进行检测，保留时间定性，外标法定量，并依据选择离子丰度比进行确证。结果：苯在0.5～50.0μg／L范围内线性相关系数为0．996，回收率在85．2％～112．5％之间，相对标准偏差小于6％，测定低限为0．1μg／L。结论：该方法简单、准确、灵敏度高，适合于软饮料中微量苯的测定。     

车间空气中多种有机混合物的GC／MS法快速测定

目的:建立工作场所空气中醇、酮、酯、酚和有机酸类混合物共29种混合物的快速测定方法.方法:采用硅胶管、活性碳管采集空气中多种混合物毒物,用1:1丙酮-二硫化碳解吸后以HP-INNOWAX为分离柱、气相色谱-质谱仪联用分析测定.结果:所有组分彼此完全分离,能同时予以定性确认;29种混合物在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.99;最低检出限远低于职业化学中毒现场剂量水平.29种混合物解吸效率为81%～95%.结论:本方法具有高选择性、灵敏度和准确度.完全满足工作场所空气中29种混合物中毒的快速定性定量测定.