土壤中邻苯二甲酸酯的固相萃取-毛细管气相色谱测定法

目的探讨土壤中7种邻苯二甲酸酯(PAEs)的固相萃取(SPE)-毛细管气相色谱(CGC)检测方法。方法样品经超声波提取,Pro Elut C18柱富集,甲醇-甲基叔丁基醚洗脱,DB-5色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丙酯(Di Pr P)、邻苯二甲酸二丙烯酯(DAP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)线性范围为0.63~20.0 mg/L,其相关系数为0.999 8~0.999 9;检出限为0.02~0.09 mg/kg;精密度为2.6%~5.7%;加标回收率为78.8%~94.0%。结论该方法具有操作简便、提取效率高,检测限低,干扰小,能满足土壤样品中邻苯二甲酸酯分析的要求。     

水中邻苯二甲酸酯类化合物的固相膜萃取-气相质谱测定法

目的建立饮用水中6种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的检测方法,并用于生活饮用水中邻苯二甲酸酯的污染监测。方法水样经装有C18膜的全自动固相萃取系统富集,气相色谱-质谱(GC-MS)检测,以选择性离子监测(SIM)模式进行定性、定量。结果 6种目标化合物在0.05~10.0 mg/L的浓度范围内具有良好的线性关系,r0.997。该方法最低检出限在0.1~0.9μg/L,方法平均回收率在73.0%~105.5%,RSD为2.3%~12.9%。结论该法快速,灵敏,准确,适用于各类生活饮用水中PAEs的监测。     

同位素稀释的气相色谱-质谱法测定食品模拟物中邻苯二甲酸酯类增塑剂

目的建立同位素稀释法测定4种食品模拟物中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)类增塑剂的方法。方法水模拟物、3%(W/V)乙酸模拟物和20%乙醇模拟物中的18种增塑剂用正己烷萃取,95%乙醇模拟物加水稀释至20%乙醇后,再用正己烷萃取,采用GC-MS进行分析,同位素稀释法定性定量。结果 18种PAEs经内标校正后的线性R2≥0.9991;线性范围DINP和DIDP为0.2~5.0 mg/L,DMEP、DEEP和DBEP为0.02~2.0 mg/L,其他13种化合物的线性范围为0.005~2.0 mg/L;18种PAEs的内标相对回收率85.3%~115.0%,DIDP和DINP的定量限为200.0μg/L,其余16种PAEs的定量限为0.1~6.7μg/L,RSD≤10%。结论与以往的国标方法相比,该方法扩大了邻苯二甲酸酯类的检测范围,解决了高醇模拟物的检测结果不稳定的问题,采用同位素稀释法定性定量,结果更准确,方法更简单、可靠。     

饮料中邻苯二甲酸酯的分散式液液微萃取-高效液相色谱测定法

目的建立饮料中3种邻苯二甲酸酯(PAEs)的分散式液液微萃取-高效液相色谱测定法。方法以甲醇为分散剂,以四氯乙烯为萃取剂,饮料样品中PAEs经分散式液液微萃取(DLLME)富集,采用HITACHI-C18色谱柱,乙腈和水梯度洗脱分离后在203 nm检测。结果邻苯二甲酸丁卞酯(BBP)的线性范围为0.500~400.0 ng/ml(r=0.999 8),邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)的线性范围均为0.250~200.0 ng/ml(r=0.999 3),检出限均为0.05 ng/ml,回收率为85.3%~103.3%,相对标准偏差为2.4%~5.6%。结论该方法灵敏度、准确度高,适用于饮料样品中PAEs的检测。     

气相色谱-质谱联用法快速检测黄酒和醋中17种邻苯二甲酸酯

目的建立黄酒和醋中塑化剂的液液萃取-气相色谱-质谱联用法(GC-MS)快速检测技术。方法通过对不同提取液的比较,选择以乙酸乙酯-正己烷为提取液,采用HP-5MS色谱柱进行程序升温和分离测定,以内标法定量测定本地市售的13种黄酒和34种醋中17种邻苯二甲酸酯的含量。结果在本实验条件下,17种塑化剂的分离效果较好,当质量浓度的线性范围为0.10 mg/L~1.00 mg/L时,相关系数(r)为0.990~0.999,标准曲线的线性关系良好。17种PAEs的检出限除BMEP、DEEP、BBP的检出限为0.05 mg/kg外,其他均为0.025 mg/kg。黄酒中17种PAEs的回收率和RSD分别为74.7%~102.7%和2.7%~7.9%,醋中的回收率和RSD分别为70.0%~96.0%和2.5%~9.3%。结论该方法操作简单、可靠,可用于黄酒和醋中多种邻苯二甲酸酯类化合物的快速确证与定量检测。     

白酒中邻苯二甲酸酯的测定方法研究

目的建立白酒中邻苯二甲酸酯(PAEs)的同位素内标稀释技术结合气相色谱-质谱(GC-MS)的定量方法。方法样品加入D4取代的邻苯二甲酸酯内标,调整样品的酒精度,以甲苯萃取,采用GC-MS测定。结果在0.05~2μg/ml范围内,测定的16种邻苯二甲酸酯呈良好线性关系,r2≥0.997。加标浓度为0.05μg/ml时,加标回收率为81.8%~120%,RSD为0.711%~6.63%。16种PAEs定量限为0.005~0.05μg/ml。结论本方法简单快速、准确可靠、灵敏度高,适用于白酒中PAEs的检测。     

分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定松茸中18种邻苯二甲酸酯

目的 建立松茸中18种邻苯二甲酸酯类（PAEs）的分散液液微萃取-气相色谱/质谱分析方法（DLLME-GC/MS）,并用于松茸中邻苯二甲酸酯的污染调查。方法 样品经乙腈超声提取后,经三氯甲烷分散液液微萃取,氮吹干、甲醇复溶后进样测定,内标法定量。结果 方法线性范围为0.001～1.00mg/L（DBEP和DCHP为0.005～1.00mg/L）,相关系数均大于0.9995。方法检出限为0.10～0.85μg/kg,定量限为0.33～2.84μg/kg。在3个加标浓度水平下的加标回收率为80.23%～118.0%,相对标准偏差为1.38%～14.7%。用本法检测了18个松茸样品,检出多种PAEs,总含量范围（∑PAEs）为12.62~5430μg/kg。结论 该方法具有简单、快速、灵敏、价廉等优点,适用于松茸中18种邻苯二甲酸酯的测定。     

生活饮用水中6种痕量邻苯二甲酸酯的测定

目的建立固相微萃取(SPME)-气相色谱/质谱法(GC-MS)同时测定饮用水中的6种痕量邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。方法选用65μm PDMS/DVB(65μm)萃取纤维对水样中邻苯二甲酸酯(PAEs)进行萃取富集,在GC进样口250℃下解析,应用气相色谱/质谱SIM扫描模式同时测定6种PAEs。结果 6种PAEs可以得到很好的分离,检出限低,平均回收率为78.7%~128.5%,相对标准偏差(RSD)为6.2%~21.6%。结论该方法操作简便、快捷,具有良好的灵敏度,能满足对生活饮用水中6种痕量PAEs的定性定量检测。     

高效液相色谱法测定土壤和河底泥中的15种邻苯二甲酸酯

目的 建立土壤和底泥中15种邻苯二甲酸酯的高效液相色谱测定方法,并用于成都市土壤和河底泥中邻苯二甲酸酯(PAEs)的污染调查。方法 样品经二氯甲烷提取、离心后,取上清液氮吹至干,乙腈复溶后,进样测定。以Gemini C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）为分离柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱。结果 DBZP、DIBP、DEHP和DNP 的线性范围为0.01～10.0 mg/L, 其他PAEs 的线性范围为0.005～10.0 mg/L,相关系数均大于0.9998。土壤的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为1.22～5.56 μg/kg和4.08～18.5 μg/kg,加标回收率和相对标准偏差（RSD）分别为76.4%～111%和1.28%～16.2%;底泥的检出限和定量限分别为0.987～4.35 μg/kg和3.29～14.5 μg/kg,加标回收率和相对标准偏差分别为80.0%～116%和2.11%～11.1%。结论 建立的方法具有简便、快速、灵敏、溶剂用量少等优点,适用于土壤和底泥中15种PAEs的同时测定。     

基于改进QuEChERS测定植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱串联质谱质谱方法研究

目的 针对现有方法的不足,改进QuEChERS程序,采用气相色谱串联质谱质谱仪(GC-MS/MS)建立植物油中16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的检测方法。方法 对前处理条件和仪器条件进行优化后,样品经乙腈超声提取,加入PSA+Silica净化,振荡离心后取上清液进行测定,外标法定量。结果 各种PAEs出峰良好,方法线性范围为0.02 mg/L～1.00 mg/L,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.00021 mg/kg～0.014 mg/kg,定量限为0.00068 mg/kg～0.048 mg/kg, 3个加标浓度下的回收率为80.0%～103%,相对标准偏差(RSD%)为1.79%～6.96%,用本法检测了10个植物油样品,共有4种PAEs检出,分别是DBP、DEHP、DIBP和DNOP,本法和国标法检出值的相对偏差均小于10%。结论 该方法具有简便、高效、灵敏、快速等优点,能够很好地完成植物油中PAEs含量的检测。