HPLC法测定黄麦合剂中金丝桃苷的含量

目的:建立黄麦合剂中金丝桃苷的HPLC测定方法。方法:色谱柱:Waters XBridge^TMC₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液（15:85）,检测波长:360 nm,流速:1.0 ml·min^-1。结果:金丝桃苷浓度在8.42～134.72μg·ml^-1的范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0.999 9）。平均回收率为98.09%,RSD为2.79%（n=7）。结论:本法简便、准确、重复性好,可用于黄麦合剂中金丝桃苷的含量测定。     

HPLC法测定黄麦合剂中淫羊藿苷的含量

目的:建立HPLC测定黄麦合剂中淫羊藿苷含量的方法。方法:色谱柱:Diamonsil^TM C₁₈（250mm×4.6mm,5μm）,流动相:乙腈-水-醋酸（30:70:1）,检测波长:270nm,柱温:30℃,流速:1.0ml·min^-1。结果:淫羊藿苷浓度在3.12～100.00μg·ml^-1的范围之内,峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0.9999）。平均回收率为92.65%,RSD为2.57%。结论:本方法简便、快速、准确、重复性好,可用于黄麦合剂中淫羊藿苷的含量测定。     

HPLC法测定不同产地生何首乌和不同炮制工艺制首乌中顺（反）式二苯乙烯苷含量

目的 比较不同产地何首乌及不同炮制工艺制何首乌中顺(反)二苯乙烯苷含量的变化,探究其炮制减毒增效的作用机制,为何首乌质量控制及饮片炮制标准研究提供数据参考,以期降低临床用药风险。方法 采用高效液相色谱法,测定何首乌和制何首乌中顺(反)式二苯乙烯苷(2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷)的含量。结果 不同批次何首乌和制何首乌中顺(反)式二苯乙烯苷含量范围分别为27.23～358.19μg·g^-1和10.30～52.00 mg·g^-1。结论本方法操作简单,准确度高,重复性好,可以用于何首乌和制何首乌中顺(反)式二苯乙烯苷含量测定。     

TLC法定性鉴别黄麦合剂中6味中药

目的:进一步完善黄麦合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法,鉴别黄麦合剂中的制何首乌、淫羊藿、菟丝子、麦冬、巴戟天、黄芪。结果:供试样品在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点,清晰,无干扰,重复性好。结论:TLC法定性鉴别黄麦合剂中的6味中药,结果可靠,可用于控制黄麦合剂的质量。     

益发酊中二苯乙烯苷的鉴别与含量测定

目的 建立益发酊中二苯乙烯苷的质量控制标准. 方法采用薄层色谱法对益发酊中制首乌的活性成分二苯乙烯苷进行定性鉴别;采用高效液相色谱法,以Hypersil BDS C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)为固定相,乙腈-水(25:75)为流动相,检测波长320 nm,流速为1.0 mL.min^-1,柱温为室温,测定益发酊中二苯乙烯苷的含量. 结果 制首乌经相应的薄层鉴别方法展开后显示与对照药材和对照品在相同的位置有相同颜色的特征斑点. 益发酊中二苯乙烯苷的高效液相色谱峰与其他峰分离度良好,在5.02～80.32 μg线性关系良好,r＝0.999 4;样品平均回收率为98.36%,RSD为1.56%. 结论 该文所建方法简便准确,重复性好,可以作为益发酊中二苯乙烯苷的质量控制标准.     

黄麦合剂中淫羊藿苷、二苯乙烯苷、金丝桃苷的稳定性考察

摘 要 目的：考察黄麦合剂中淫羊藿苷、二苯乙烯苷、金丝桃苷的稳定性。方法: 以黄芪甲苷、巴戟天药材的TLC鉴别试验,以及淫羊藿苷、二苯乙烯苷、金丝桃苷的HPLC色谱法含量测定为指标,考察黄麦合剂在加速试验及长期试验条件下的稳定性。结果: 在加速试验及长期试验条件下,黄芪甲苷、巴戟天药材以及淫羊藿苷具有良好的稳定性;二苯乙烯苷、金丝桃苷在加速试验、长期试验条件下稳定性差。结论:黄麦合剂各成分中二苯乙烯苷、金丝桃苷稳定性不佳,应尝试改造成固体剂型,以保证稳定性。     

HPLC法测定何首乌中二苯乙烯苷的含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定何首乌中二苯乙烯苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法（HPLC）,以十八烷基硅烷键合相硅胶为固定相（4.6mm×250mm,5μm）,色谱纯乙腈-水（25∶75）,检测波长325nm,流速为1.0ml/min,色谱柱柱温30℃,测定何首乌中主要成分二苯乙烯苷的含量。结果：何首乌中二苯乙烯苷进样量在0.200～4.000μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系,其回归方程为Y=152.92X＋45.67（r=0.9997）;平均回收率为99.96%。结论：该方法操作简单、方便、准确、重复性好,用于测量二苯乙烯苷的含量可信度高。     

HPLC法测定何首乌中二苯乙烯苷的含量

摘 要建立以高效液相法测定何首乌水提液中二苯乙烯苷含量的方法。 方法: 色谱柱为Agilent Eclipse Plus C₁₈（100 mm×4.6 mm,3.5 μm）,柱温为25℃,流动相为乙腈∶水=18∶82,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为320 nm,进样量为8 μl。结果:二苯乙烯苷在38～237.5 μg·ml^-1（r=0.999 4）范围内线性关系良好,回收率为98.32%,RSD=1.59%。结论: 本法简单、灵敏、专属性强,可用于何首乌中二苯乙烯苷的含量测定。     

何首乌及二苯乙烯苷的研究进展

查阅近几年的文献资料并进行整理,介绍何首乌及其主要成分二苯乙烯苷近年来的研究进展。二苯乙烯苷具有抗氧化、清除自由基、抗肿瘤、降低胆固醇、抑制动脉粥样状硬化和保护肝脏等作用。     

HPLC法测定黄麦合剂中二苯乙烯苷含量的不确定度评估

目的:对HPLC法测定黄麦合剂中二苯乙烯苷含量的不确定度进行评估.方法:通过识别测量不确定度来源,量化各个不确定度分量,合成相对标准不确定度,给出扩展不确定度和报告.结果:HPLC法测定黄麦合剂中二苯乙烯苷含量的扩展不确定度为0.060 2 μg·ml-1,测定结果表示为(84.91±0.06)μg·ml-1,k =2.结论:HPLC法测定黄麦合剂中二苯乙烯苷含量的不确定度评估,方法科学合理,保证测定结果的准确可靠.     

制何首乌和白蒺藜对小鼠毒性作用的实验研究

目的：研究制何首乌和白蒺藜对小鼠的毒性作用。方法：通过测定制何首乌和白蒺藜的半数致死量及最大耐受量来评价两种药物的急性毒性。将实验小鼠分为空白组、制何首乌组、白蒺藜组及制何首乌伍用白蒺藜组,按临床常用剂量灌胃2周后观察两药单用及伍用后对小鼠肝脏的毒性作用。结果：小鼠对制何首乌和白蒺藜的最大耐受倍数均大于100,表明两药毒性甚小。各实验组小鼠血清ALT、AST、ALP、TBA测定及肝脏指数与空白组无明显差异;各组小鼠肝脏外观及病理观察均基本正常。结论：制何首乌和白蒺藜对小鼠无急性毒性作用,两药按临床常用剂量单用或伍用时亦无急性肝脏毒性。     

制何首乌单用或伍用白蒺藜对小鼠肝脏毒性的比较研究

目的:研究制何首乌单用或伍用白蒺藜对小鼠肝脏的毒性作用。方法:设高、低剂量组,比较给药6周末、停药2周以及给药8周末时单用制何首乌和白蒺藜以及两药伍用后对小鼠肝脏的毒性作用。结果:高、低剂量组两药单用和伍用后对小鼠肝酶系统以及肝脏指数的影响均无明显差异;各期小鼠肝脏病理观察均有一定程度的变化,这种变化可能与用药剂量和用药疗程呈正相关。结论:在实验剂量及疗程下,制何首乌单用或伍用白蒺藜对小鼠肝酶系统基本无影响,但需避免长期大剂量使用。     

炆何首乌饮片中蒽醌糖苷类成分变化与减毒效应

目的 揭示炆法炮制特点,并从蒽醌糖苷类成分的变化探讨炆何首乌饮片的减毒效果。方法 采用HPLC进行何首乌药材、炆何首乌饮片、制何首乌饮片的指纹图谱及含量测定研究,并通过SPSS 19.0软件对含量测定结果进行聚类分析;同时采用LC-MS分析何首乌炆制前后化学成分的变化情况。结果 首次发现何首乌经过炆制会出现大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、决明酮-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-丙二酰-吡喃葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷4个蒽醌糖苷类成分的显著性消失。结合制何首乌实验数据,推测由于制何首乌炮制时间较短,结合蒽醌只是部分水解成游离蒽醌,但炆制时间过长,使得蒽醌糖苷类成分糖苷键断裂,因此结合蒽醌与总蒽醌的比值从89.4%减少到51.9%,存在化学成分显著性变化。结论 何首乌经炆制,使得结合蒽醌水解为游离蒽醌,从而使毒性更低。     

用HPLC法测定黄麦合剂中淫羊藿苷含量的不确定度分析

目的：建立HPLC法测定黄麦合剂中淫羊藿苷含量的不确定度分析方法。方法：对HPLC法测定淫羊藿苷含量的流程进行分析,确定不确定度来源,得出扩展不确定度。结果：HPLC法测定黄麦合剂中淫羊藿苷含量的不确定度的主要因素包括对照品溶液配制、样品制备、重复性、拟合回归模型和其他因素,扩展不确定度为0.039μg/ml,含量测定结果为（5.299±0.039）μg/ml,k=2。结论：该方法可作为HPLC法测定淫羊藿苷含量不确定度评定的参考。     

复方首乌藤合剂中药材的鉴别和大黄素的测定

目的 建立复方首乌藤合剂的质控方法.方法 用TLC法鉴别首乌藤、川芎、五味子;用HPLC测定大黄素.结果 TLC能特异地鉴别首乌藤、川芎和五味子.大黄素进样量30.4～380 ng与峰面积积分的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.1%,RSD=0.9%(n=6).结论 所建方法专属性强,简便可行,重复性好,能有效控制首乌藤合剂的质量.     

肝介安颗粒中黄芩和白芍的鉴别及延胡索乙素的含量测定

目的：建立肝介安颗粒剂的质量标准。方法：用薄层色谱法对处方中黄芩和白芍进行鉴别；用RP-HPLC法测定处方中延胡索乙素的含量，色谱条件：依利特ODS2柱，203．82mmol／L乙酸铵溶液-乙腈（75：25）为流动相，乙酸调pH4．4，流速0．8mL／min，检测波长280nm。结果：薄层色谱中，在对照品和生药的相应位置处，黄芩、白芍供试品分别显暗绿色和蓝紫色斑点，Rr值分别为0．65和0．40，阴性对照液没有斑点。RP-HPLC中，延胡索乙素的线性范围为10．08～120．96μg／mL，回归方程为A=17．855c＋1．8092（r=0．9996）。平均加样回收率为99．94％，RSD为1．60％（n=5）。结论：该方法简便、准确，可用于肝介安颗粒剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定胖血藤中大黄素和大黄素甲醚含量简

目的建立测定胖血藤中大黄素和大黄素甲醚含量的反相高效液相色谱法。方法采用DiamonsilCts柱（250mm×4．6mm,5txm）,以甲醇-0．1％磷酸溶液（80：20）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果大黄素、大黄素甲醚的进样量分别在0．1000～1．6000μg（r=0．9999）和0．03125～0．2500txg（r=0．9997）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为99．07％（RSD=1．04％,n=6）和100．05％（RSD：1．54％,n=6）。结论该方法简便、准确、可靠,可用于胖血藤的质量控制。     

何首乌炮制前后及其主要成分体外抗氧化活性研究

目的：研究何首乌生品、炮制品及其主要成分的体外抗氧化活性,探讨何首乌的炮制机理及其抗氧化作用物质基础。方法：采用2,2-二苯基-1-苦肼基（DPPH）自由基清除实验及铁离子还原（FRAP）法抗氧化能力检测方法评价何首乌炮制前后及其主要化学成分的体外抗氧化活性。结果：DPPH自由基清除实验中,何首乌生品（S）,随着乙醇浓度的增加,对DPPH自由基的清除率也增加,制品（Q/H/Z）中,以90%乙醇提取所得样品的平均清除率为最高,其次是水、70%乙醇和50%乙醇提取物;FRAP法检测结果显示何首乌生品（S）、黑豆汁制品（H）、清蒸制品（Q）及市售制品（Z）的FRAP值范围分别为2.23~9.27 mmol·L^-1,5.94~9.66 mmol·L^-1,5.74~10.49 mmol·L^-1,3.99~10.40 mmol·L^-1 FeSO₄,不同溶剂提取物的FRAP值由大到小为70%醇 > 50%醇 > 水 > 90%醇;何首乌的组成成分中虎杖苷、白藜芦醇、槲皮苷、槲皮素、芦丁、儿茶素、金丝桃苷、二苯乙烯苷和没食子酸有明显的清除DPPH自由基的作用,没食子酸、槲皮素、槲皮苷、儿茶素、芦丁和白藜芦醇的FRAP值较高,具有较强的抗氧化作用。结论：何首乌炮制前后均有较强的抗氧化作用,虎杖苷、白藜芦醇、槲皮苷、槲皮素、芦丁、儿茶素、金丝桃苷、二苯乙烯苷和没食子酸对何首乌的抗氧化活性有一定的贡献作用。     

林问荆山柰素的薄层鉴别及含量测定

目的以山柰素为指标成分,对林问荆进行定性鉴别和含量测定。方法 采用薄层层析法(TLC)对林问荆中的山柰素进行定性鉴别。采用高效液相色谱法(HPLC)测定山柰素的含量,色谱柱为HypersilC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(56∶44);检测波长365 nm;流速1.0 mL/min;柱温为室温。结果 林问荆中山柰素的薄层色谱鉴别特征明显,山柰素的进样量在0.057～1.14μg范围内呈良好的线性关系。回归方程为Y=4 636.2X-47 562,r=0.999 9,平均回收率为99.1%,相对标准偏差(RSD)=1.7%(n=6)。结论 本方法简单灵敏,准确可靠,重复性好,适用于林问荆中山柰素的定性鉴别和含量测定。     

东莨菪碱及其制剂含量测定方法的研究进展

东莨菪碱作为一种托品烷类生物碱,在临床上可用作麻醉前给药、晕动症的治疗。目前市场上的剂型有片剂、注射剂、贴剂、胶囊剂等,针对不同剂型对其含量测定也有不同方法。本文阐述了几种东莨菪碱不同剂型的含量测定方法并加以比较,其中HPLC法分离效率高,专属性好,灵敏度高,是目前最为常用的一种方法。