龙葵TLC鉴别与HPLC指纹图谱建立

目的通过TLC法鉴别龙葵,并建立其HPLC指纹图谱。方法 TLC鉴别以氯仿-甲醇-水(13∶7:2)经4℃冷藏分层的下层溶液为展开剂,进行二次展开,喷以10%硫酸乙醇溶液,于105℃显色,至日光和紫外365 nm波长下检视。HPLC分析采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;体积流量0.8 m L/min;ELSD漂移管温度105℃;体积流量3.0 L/min。结果 TLC斑点清晰,Rf值合适。HPLC指纹图谱精密度、重复性和稳定性均良好,鉴定出8个主要色谱峰,15批样品的相似度为0.591~0.964。结论该方法稳定可靠,可用于龙葵的质量控制。     

新疆赤芍不同炮制品UV与HPLC的定性分析研究

目的：对新疆赤芍及不同炮制品进行紫外光谱及液相色谱的比较研究.方法：以新疆赤芍不同炮制品为分析对象,以芍药甙为标准对照品,在适当的条件下,建立新疆赤芍及不同炮制品的定性图谱对比.结果：本文测定了不同赤芍炮制品的UV及HPLC光谱,发现不同的炮制品具有一定的差异,重现性较好,取得了较为满意的结果.     

HPLC指纹图谱应用于炙甘草的炮制研究

目的:应用HPLC指纹图谱规范炙甘草的炮制。方法:采用反相高效液相色谱法,DENALI C18色谱柱(VYDAC238DE5415,120A,5μm,4.6mm×150mm),以3%(v/v)HAc溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,检测波长252nm。结果:炙甘草的HPLC指纹图谱有20个共有峰。传统炒制法炮制的炙甘草样品有一部分峰的重现性RSD值>3%;烘制法炮制的样品重现性有2个共有峰相对峰面积比的RSD>3%;微波法炮制的样品重现性符合指纹图谱的要求,20个共有峰相对峰面积比的RSD值均小于3%。结论:烘制和微波加热的炮制方法,可控性强,样品的指纹图谱重现性高,可以作为替代传统炒制工艺的新工艺。     

岭南特色饮片制佛手HPLC指纹图谱及其炮制前后对比研究

目的:建立能够同时适用于岭南特色饮片制佛手和其生品的HPLC指纹图谱分析方法,对不同饮片类型进行初步对比分析。方法:采用HPLC法。色谱柱为Waters Symmtry C₁₈反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水梯度洗脱(柱温30℃,体积流量1.0 m L/min,检测波长290 nm,记录时间60 min)。使用计算机辅助相似度评价软件进行数据处理。结果:不同批次样品的指纹图谱存在一定的差异性,结合生、制品色谱峰差异特点选定8个共有特征峰。结论:所建立的方法稳定、重现性好,并初步对比研究了佛手生品与制品之间指纹图谱的差异,研究结果为探讨制佛手的炮制机理提供了参考依据。     

山茱萸炮制前后的HPLC指纹图谱研究

 目的建立山茱萸炮制前后的高效液相(HPLC)指纹图谱。方法选择山茱萸生、制品各12批,以体积分数80%甲醇溶液超声提取制备溶液,应用Agilent Zorbax C₁₈(4.6mm×250mm,5μm)柱,二极管阵列检测器(DAD),以0.1%磷酸溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1mL·min^-1,柱温30℃,检测波长240nm。结果山茱萸生品样品中共检测到19个共有色谱峰,可以指认5个共有峰;山茱萸制品样品中共检测到23个共有色谱峰,可以指认6个共有峰。结论从整体上显示生、制品的特征,为山茱萸生、制品的质量控制提供有效手段。     

河源产五指毛桃TLC鉴别和HPLC指纹图谱研究

目的：建立快速、有效的评价河源产五指毛桃质量的方法。方法：采用TLC法,以正己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（20∶4∶5∶0.7）为展开剂,补骨脂素对照品,紫外灯（365 nm）鉴别河源产五指毛桃药材中补骨脂素;采用HPLC法,Zorbax E-clipse XDB C18为色谱柱,流动相为甲醇-水（梯度洗脱）,检测波长为246 nm;柱温为30℃;流速为1.0 mL·min-1。结果：薄层色谱图斑点清晰,分离效果好。高效液相色谱指纹图谱共标示13个色谱峰,9批样品的相似度在0.969-0.996之间。结论：方法简便,重复性好,可用于五指毛桃药材质量的鉴别。     

牡丹皮炮制前后HPLC指纹图谱比较

目的:建立牡丹皮、酒牡丹皮HPLC指纹图谱,并进行比较研究。方法:采用高效液相色谱法,Luna C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,流速0.8 m L·min~(-1),柱温25℃,检测波长230 nm,进样量10μL。结果:牡丹皮、酒牡丹皮HPLC指纹图谱均含有相同的12个共有峰,与其相应的对照图谱的相似度均0.90。炮制前后牡丹皮指纹图谱差异不大,但酒牡丹皮3号和6号峰的峰面积明显增加。结论:该方法准确可靠,为酒牡丹皮进一步研究提供试验依据。     

牛膝的HPLC/UV/MS指纹图谱研究

目的：采用HPLC／UV／MS法构建牛膝药材的指纹图谱。方法：采用Agilent ZorbaxSB-C18柱；甲醇与0．1％甲酸进行梯度洗脱；流速为1．0ml／min。结果：得到分离度、重现性均较好的牛膝药材HPLC／UV指纹图谱，标示了4个共有峰，并借助HPLC／MS技术对其主要色谱峰进行了初步归属。结论：牛膝药材指纹图谱的构建，为控制其质量提供了依据。     

密花石斛的HPLC/UV/MS指纹图谱研究

目的 采用HPLC／UV／MS法对密花石斛进行指纹图谱研究。方法 采用Agilent Zorbax SB—C18柱；甲醇和水为流动相进行梯度洗脱；流速为1．0mL／min。结果 得到分离度较好的密花石斛HPLC／UV指纹图谱，标示了9个共有峰，并用HPLC／MS对其部分色谱峰进行了初步定性。结论 该方法可用于密花石斛指纹图谱的测定，并为其全面质量控制提供参考。     

不同产地牛蒡子药材炮制前后HPLC指纹图谱研究

目的:应用HPLC对不同产地牛蒡子药材炮制前后进行指纹图谱研究。方法:采用Agilent EclipseXDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min,检测波长254 nm。结果:炮制对牛蒡子的HPLC指纹图谱模式有影响:生品共有峰有12个,指认了3个峰,炮制品共有峰有19个,指认了3个峰,本实验建立了牛蒡子药材及其制品的HPLC指纹图谱。结论:各产地牛蒡子药材HPLC色谱图中各成分得到了很好的分离,本实验建立的HPLC指纹图谱分析方法可用于区分牛蒡子药材生品及制品,可作为牛蒡子药材的专属性指纹。     

秘鲁产人参保健品HPLC和四维UV指纹图谱研究

目的：研究一种秘鲁产人参保健品与人参及西洋参的异同。方法：应用HPLC和四维UV指纹图谱进行研究。结果：该产品与人参及西洋参的紫外指纹图谱非常相近。秘鲁产人参保健品与人参无水乙醇提取物高于该产品与西洋参的共有蜂率，且变异率接近并显著小于该产品与西洋参的变异率。结论：秘鲁产人参保健品组织结构与人参及西洋参不同，但含有与二者非常相似的成分。     

何首乌炮制前后高效液相图谱的变化

何首乌为蓼科植物何首乌Polygonum multiflo-rum Thunb.的干燥块根。具有解毒、消痈、润肠通便之功效。经炮制后为制何首乌,具有补肝肾、益精血、乌须发等功效[1]。何首乌经炮制后其外形、功效均发生了变化。目前在优选炮制工艺与评价饮片质量中,多注重量变的研究,测定某成分或提取物在炮制过程中的变化。由于基础性研究工作薄弱,每味中药中可以进行测定的成分屈指可数,单纯一种成分的变化并不能全面解释整个单味药功效的改变,有时成分的变化与功效的改变不相吻合。某些被认为是单味药中起作用的有效成分,在炮制过程中逐渐下降,如何首乌中…     

莱菔子炮制前后HPLC特征图谱及4种成分含量变化研究

目的 建立莱菔子生品和炒制品的特征图谱并测定其特征成分含量,探讨莱菔子炮制前后化学成分变化规律,为合理控制莱菔子质量提供参考.方法 采用HPLC对12批莱菔子炮制前后样品进行研究,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)建立莱菔子生品和炒制品特征图谱并进行相似度评价,对其特征图谱峰面积进行聚类分析(HCA)...     

忍冬、山银花HPLC/UV/MS指纹图谱研究

目的 :采用HPLC/UV/MS法对忍冬和山银花药材进行指纹图谱的研究 ,并对其主要成分进行定性。方法 :采用AgilentZORBAXSB C18柱 ( 15 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,甲醇和 0 .1%甲酸为流动相梯度洗脱 ,流速 :1mL·min-1。结果 :得到分离度和重复性均较好的忍冬和山银花药材HPLC/UV及HPLC/MS指纹图谱 ,分别对忍冬指纹图谱中 8个色谱峰和山银花图谱中 5个色谱峰进行了初步定性 ,并比较了 2种药材指纹图谱的差异。结论 :本方法可用于忍冬和山银花药材指纹图谱的测定。     

元胡炮制前后UPLC指纹图谱研究

目的 建立元胡炮制前后的UPLC指纹图谱.方法 将元胡趁鲜切片,加醋后烘干得醋制元胡.元胡生、制品各10批,采用ACQUITY UPLC(R)BEH C,8色谱柱,PDA检测器,以0.2％甲酸水溶液-O.1％甲酸甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,选择色谱图出峰数目最多,各色谱峰分离度较好的297nm为检测波长,柱温30℃,体积流量0.3 mL/min.结果 以延胡索乙素作为参照,确定元胡生品有32个共有色谱峰,元胡制品有23个共有色谱峰.结论 从整体上显示了生、制品的特征,炮制后多种未知成分的量下降或消失.建立的UPLC指纹图谱方法为元胡生、制品的质量控制提供有效手段.     

清开灵注射液HPLC/UV/MS/MS指纹图谱研究

目的:建立一种HPLC/UV/MS/MS清开灵注射液(板蓝根,栀子,金银花等)指纹图谱研究方法,为其质量控制提供新思路。方法:采用Phenom enex Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相分别为0.1%甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱,流速0.5 mL/m in;采用电喷雾离子阱质谱(ESI-ITMS)分析,正、负离子二级扫描。结果:得到分离度和重现性良好的HPLC/UV/MS/MS指纹图谱,对其指纹图上13个色谱峰进行了初步定性,成功鉴别了新绿原酸、绿原酸和异绿原酸3个异构体。结论:本方法建立了清开灵注射液HPLC/UV/MS/MS指纹图谱,为中药复杂体系的分析及其质量控制提供了一种有效、可靠的模式。     

丹参炮制前后特征图谱比较研究

目的 采用HPLC法研究山东产丹参炮制前后指纹图谱变化,为科学评价及有效控制其质量提供可靠依据.方法 以80％甲醇为提取溶剂,采用超声方法提取制备供试样品.以Hanbon C18色谱柱为固定相,乙腈:0.1％甲酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长为280 nm,进样量20 μL,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,进...     

补骨脂炮制前后补骨脂素和异补骨脂素的变化

目的比较补骨脂炮制前后补骨脂素和异补骨脂素的变化。方法采用雷公法、盐炙法对19个不同来源的补骨脂药材进行了炮制。通过HPLC梯度洗脱测定补骨脂炮制前后的补骨脂素和异补骨脂素的量。结果盐炙法有利于提高脂溶性化合物的总量,而雷公法提高了补骨脂素和异补骨脂素的量。结论雷公法和盐炙法使补骨脂中成分的量发生改变。     

中药山银花的HPLC/UV／MS指纹图谱研究

目的：探讨HPLC／UV／MS技术在中药山银花的指纹图谱研究中的效果。方法：采用Phenomenex LunaC18色谱柱（250mm×4．6mm,5m）,采用0．1％的乙腈和甲酸水溶液对流动相以0．5ml／min的流速进行梯度洗脱;采用电喷雾离子阱质谱（ESI-ITMS）,对样品进行正负离子二级扫描,并对结果加以分析。结果：得到了重复性和分离度均非常好的山银花药材的HPLC,uv指纹图谱及HPLC／MS指纹图谱,分别对山银花药材的两种指纹图谱中的五个色谱峰进行了初步的定性分析。结论：HPLC／UV／MS技术在中药山银花的指纹图谱研究中的效果较佳,值得应用和推广。     

麸炒前后苍术HPLC指纹图谱

目的:通过建立生苍术和麸炒苍术的高效液相指纹图谱,比较苍术麸炒前后化学成分的差异,为麸炒苍术炮制机制的研究提供科学依据。方法:采用Agilent 1100 series高效液相色谱仪,Promosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长270 nm。结果:分别建立了生苍术和麸炒苍术的高效液相指纹图谱,各标定18个共有峰,相似度均大于0.90。麸炒后苍术中包括苍术素醇,(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯和苍术素在内的多个色谱峰的峰面积值下降。结论:运用高效液相法可对苍术麸炒前后化学成分进行分析,实验方法准确可靠。