工作场所空气中吠喃的溶剂解吸-气相色谱测定法

采用活性炭管采集样品，乙醇解吸，FFAP毛细管柱分离，氢焰离子化检测器，以保留时间定性、峰面积定量测定空气中呋喃浓度。本方法在0?2.18 μg∕ml范围内线性相关系数r=0.999 9，检出限0.01μg∕ml，定量下限0.04μg∕ml，批间精密度0.8%?2.6%，批内精密度0.4%?2.3%，平均解吸效率95.8%，平均加标回收率为99.2%，以采集1.5 L空气计算的最低定量浓度为0.03 mg/m3。该方法灵敏度高、精密度好、检出限低，可以满足工作场所空气中呋喃的职业卫生评价标准要求，具有应用及推广价值。     

工作场所空气中二氯甲烷的溶剂解吸—气相色谱测定法

目的建立溶剂解吸—气相色谱测定工作场所空气中二氯甲烷的检测方法。方法采用溶剂解吸型活性炭管进行采样,二硫化碳解吸,毛细管柱进行分离,氢焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。依据"工作场所空气中毒物检则方法的研究规范"的要求,对方法进行实验室研究验证。结果在样品测定条件下,标准曲线线性范围在25～4000μg/ml之间,相关系数在0.999以上;检出限为1.2μg/ml;相对标准偏差(RSD)在1.87%～4.36%之间;加标回收率在98.5%～99.2%之间;采样效率在91.0%～97.6%之间;穿透容量大于2.0 mg;平均解吸效率为90.3%;样品在室温下至少可保留7 d。结论该方法各项实验室验证指标均符合"《工作场所空气中毒物检测方法的研究规范(原WS/T73-1996)》"的要求,经过在检测与评价工作中应用,证实该方法可以用于工作场所空气中有毒物质二氯甲烷的测定。     

工作场所空气中二氯甲烷溶剂解吸-气相色谱测定法

目的 探讨工作场所空气中二氯甲烷(CH2Cl2)的溶剂解吸-气相色谱(GC)测定方法.方法 采用活性炭管采样和二硫化碳(CS2)解吸,经HP-INNOWAX毛细管柱分离和氢火焰离子检测器检测,GC测定.结果 CH2Cl2质量浓度在0.6～2 652.0 mg/L呈线性关系,相关系数为0.999 99,检出限为0.6 mg/L,采样1.5L计算出最低检出质量浓度为0.4 mg/m3,批内及批间精密度均＜5％,回收率为97.7％～100.8％,采样效率为98.1％ ～ 100.0％,穿透容量为7.2 mg,解吸效率为97.9％ ～ 100.2％,样品在常温下可保存10 d,工作场所中共存的多种常见有机溶剂不干扰测定.结论 该方法准确、灵敏、简单、样品保存时间长,适用于工作场所空气中CH2Cl2的检测.     

溶剂解吸-气相色谱-质谱法测定工作场所空气中苯胺

  目的  建立工作场所空气中苯胺（aniline）的溶剂解吸-气相色谱-质谱联用测定法。
  方法  采用硅胶管采集工作场所空气中的苯胺，样品用无水乙醇解吸后，经DB-5MS毛细管色谱柱（60 m×0.32 mm×1.0 μm）分离，以质荷比（m/z）为93的特征离子作为定量离子，在气相色谱-质谱联用（GC-MS）选择离子监测模式（SIM）下测定。
  结果  该方法的检出限为0.020 μg/mL、定量限为0.067 μg/mL；方法的重现性好，相对标准偏差为2.1%~3.4%；平均加标回收率为96.9%~102.8%。
  结论  该方法检出限低，精密度和准确度高，适用于工作场所空气中苯胺的测定。
     

工作场所空气中丁酸和异丁酸的溶剂解吸-气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中丁酸和异丁酸的气相色谱测定法。方法以硅胶管采集工作场所中的丁酸和异丁酸,用丙酮解吸,经毛细管色谱柱分离,以火焰离子化检测器检测。结果丁酸和异丁酸的检出限均为0.45 mg/L。丁酸的线性范围为1.92～1 920 mg/L,回归方程为y=1.951 29x+2.767 12,r=0.999 98,最低检出浓度为0.30 mg/m~3(空气体积以1.5 L计算),批内精密度为0.73%～2.34%,批间精密度为1.99%～3.06%,解吸效率为91.95%～93.20%。异丁酸的线性范围为1.90～1 900 mg/L,回归方程为y=2.020 50x+3.296 35,r=0.999 99,最低检出浓度为0.30 mg/m~3(空气体积以1.5 L计算),批内精密度为0.69%～2.23%,批间精密度为2.02%～3.77%,解吸效率为94.31%～95.17%。样品在室温下至少可保存10 d。结论该方法精密度好,灵敏度高,操作简单,适用于工作场所空气中丁酸和异丁酸的同时测定。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中二甲氧基甲烷

目的 探讨工作场所空气中二甲氧基甲烷(DMM)的溶剂解吸-毛细管柱分离气相色谱测定方法.方法 工作场所空气用活性炭管采集,经正己烷解吸,火焰离子化检测器检测,外标法定量.结果 方法线性范围为32.00～1.00×104mg/L,最低检出质量浓度为0.40 mg/m3,相对标准偏差＜3％(n=6);采样效率≥95.7％,100 mg活性炭对DMM的穿透容量为11.7 mg,平均解吸效率96.5％;活性炭样品室温下可保存7d,4℃条件下可保存14 d;环己烷、二甲氧基乙烷、丙酮、乙酸甲酯、甲醇、乙醇等共存物不干扰测定.结论 本法可用于工作场所空气中DMM的测定.     

工作场所空气中乙酸的毛细管气相色谱测定法

为建立工作场所空气中乙酸的测定方法,以硅胶管采集工作场所空气中的乙酸,用甲酸解吸,采用毛细管气相色谱法进行检测,以保留时间定性,峰面积定量。该方法中乙酸的线性范围为65.6～524.5μg/mlr,=0.997。方法的检出限为1.0μg/ml,定量下限为2.0μg/ml,最低检出浓度为0.44 mg/m3(以采样4.5 L空气样品计);实际测定范围为10～2 000μg/ml;相对标准偏差为2.57%～6.25%;加标回收率为85.1%～91.9%;平均解吸效率为84.0%。该方法分离效果好,灵敏度高,准确度好,适用于工作场所空气中乙酸浓度的监测。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中甲基丙烯酸缩水甘油酯

目的建立工作场所空气中甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)的活性炭管采集溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集空气样品,二甲基甲酰胺-二硫化碳(1∶1,V/V)溶液解吸,经毛细管气相色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。结果 GMA质量浓度在3.78~151.00 mg/L呈线性关系,相关系数为0.999 8,检出限为0.06 mg/L,定量下限为0.20 mg/L,最低检出浓度和最低定量浓度分别为0.02和0.07 mg/m3(以采集3.00 L空气计);平均解吸效率为94.00%~99.10%,批内、批间精密度分别为1.34%~2.46%和2.30%~4.11%。空气样品在-20℃冰箱中至少可保存7 d。结论本方法灵敏度高,精密度和准确度好,操作方法简单,适用于工作场所空气中GMA的采样与检测。     

工作场所空气中乙酸乙烯酯溶剂解吸气相色谱法测定

目的建立工作场所空气中乙酸乙烯酯(VA)的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法活性炭管采集工作场所空气中的VA,用体积分数为3%丙酮二硫化碳解吸后毛细管气相色谱(FID)测定。结果工作场所空气中VA的质量浓度在0～119.49 mg/m~3(以采集1.5L工作场所空气计,相当于VA标准溶液质量浓度为0～179.23 mg/L)范围内呈线性关系,相关系数为0.99989,最低检出质量浓度为0.07 mg/m~3(以采集1.5L工作场所空气计)。相对标准偏差(RSD)为1.3%～4.5%(n=6),平均解吸效率为90.0%～94.6%,样品在4℃冰箱中至少可保存3d。结论本方法适用于工作场所空气中VA的检测。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中1,4-二噁烷

目的 探讨工作场所空气中1,4-二噁烷的溶剂解吸-气相色谱法.方法 采用活性炭管采集样品,二硫化碳解吸,经DB-FFAP毛细管色谱柱分离的气相色谱法测定.结果 本方法测得1,4-二噁烷质量浓度在105.5 ～4 220.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 95,检出限为0.50 mg/L,定量下限为2.00 mg/L,最低检出质量浓度为0.67 mg/m3(以采集3.0L工作场所空气计),相对标准偏差为1.1％ ～2.0％(n=6),平均解吸效率为89.7％～ 93.7％,样品在室温下至少可保存8d,在4℃冰箱中至少可保存14 d.结论 本方法灵敏度高,精密度好,操作简单,适用于工作场所空气中1,4-二噁烷的测定.     

工作场所空气中甲基丙烯腈的宽口径毛细管气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中甲基丙烯腈的溶剂解吸宽口径毛细管气相色谱测定方法.方法 以活性炭管采集空气中甲基丙烯腈,用体积分数为2%的丙酮-二硫化碳解吸后气相色谱（FID）测定.结果 空气中甲基丙烯腈的浓度在1.3～26.7 mg/m^3线性关系良好,回归方程Y=1 592.2 X＋1 236.3,r=0.999 1（n=6）,检出限为1.1 μg/ml;方法精密度试验,相对标准偏差在4.7%～7.9%之间;平均解吸效率94.9%; 100 mg活性炭管,穿透容量（BTV）＞3.8 mg;100 mg活性炭吸附50 μg甲基丙烯腈,密闭放置1周,损失率＜10%;采样效率＞90%.结论 该方法适用于工作场所空气中甲基丙烯腈的浓度测定.     

工作场所空气中2-N-丁氨基乙醇的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中的2-N一丁氨基乙醇气相色谱分析方法.方法 溶剂解吸型硅胶管吸附空气中的2-N-丁氨基乙醇,样品经盐酸解吸后,气相色谱法检测.结果 测定范围为4.0～64.0 mg/L时,相对标准偏差1.87%～3.55%;检测限0.17 mg/L,最低检出质量浓度为0.038 mg/m3(采样体积18 L计);平均解吸效率92.2%;穿透容量(BTV)0.30 mg (100 mg硅胶);样品在室温下可放置10 d;采样效率100%.结论　该法测定工作场所空气中2-N-丁氨基乙醇,灵敏度高,检测时间短,易于掌握.     

检测工作场所空气中异佛尔酮的溶剂解吸气相色谱法的改进

[目的]使用混合溶剂提高空气中异佛尔酮的溶剂解吸气相色谱测定法中的解吸效率。[方法]活性炭管采样后,10%(体积分数)异丙醇-二硫化碳混合溶剂解吸,聚乙二醇石英弹性毛细管柱INNOWAX(30.0 m×0.53 mm×1.0μm)分离,火焰离子化检测器检测,保留时间定性、标准曲线外标法定量。[结果]10%异丙醇-二硫化碳混合溶剂解吸活性炭中异佛尔酮,平均解吸效率为92.6%。浓度分别为10、60、150 mg/L的异佛尔酮加标样品测定结果显示批内、批间相对标准偏差分别<5%、10%。异佛尔酮在0.28~400 mg/L呈线性关系,回归方程y^=1.947x-0.904,相关系数r=1.000 0;方法检出限为0.084 mg/L。以2.5 L采样量计算,异佛尔酮的最低检出浓度为0.034 mg/m3,最低定量浓度为0.11 mg/m3。[结论]采用10%异丙醇-二硫化碳混合溶剂为解吸剂,其解吸效率高于仅使用二硫化碳(<70%)。该方法应用于工作场所空气中异佛尔酮的测定,方法精密度、准确度良好,解吸效率满足相关国家标准要求。     

溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中乙酸乙烯酯

目的建立工作场所空气中乙酸乙烯酯的溶剂解吸气相色谱检测方法。方法根据乙酸乙烯酯的理化性质和在工作场所空气中存在的状态,依据《工作场所空气中有害物质监测的采样规范》(GBZ 159-2004)和《职业卫生标准制定指南》对工作场所空气中有害物质采样和测定方法的要求,以5%(V/V)对苯二酚-乙醇溶液浸渍的活性炭管采集空气中乙酸乙烯酯,二硫化碳解吸,毛细管色谱柱(DB-FFAP)分离,气相色谱-FID检测器测定;以色谱峰出峰时间定性,峰面积定量。结果乙酸乙烯酯在9.30~120.90μg/ml范围内显现线性关系,相关系数>0.999;检出限为0.15 mg/m3;解吸效率为94.97%~96.45%;相对标准偏差为0.30%~0.52%。结论该方法的样品前处理使用二硫化碳溶剂解吸代替热解吸,简化样品处理技术并缩减成本,适用于工作场所空气中乙酸乙烯酯的检测。     

工作场所空气中吡啶的混合溶剂解吸气相色谱测定法

目的建立混合溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中吡啶的方法。方法工作场所空气中吡啶用碱性活性炭管采集,混合溶剂[10%（体积分数）甲醇二氯甲烷溶液]解吸后进样,经FFAP石英毛细管柱分离,氢焰离子化检测器检测。结果用混合溶剂代替二氯甲烷作解吸溶液,吡啶解吸效率由49.4%提高至82.0%。吡啶浓度在0～60μg/ml范围内线性关系良好,线性方程为：Y=4.31＋8.24 X（r=0.999 9）。检出限为0.07μg/ml,若采集1.5 L空气样品,则最低检出浓度为0.05 mg/m^3,平均加标回收率为98.3%～102.2%,平均解吸效率在81.1%～81.9%,相对标准偏差在0.9%～2.5%。结论该方法适用于工作场所空气中吡啶浓度的测定。     

居住区大气中吡啶的溶剂解吸毛细管气相色谱测定法

目的 建立居住区大气中吡啶的气相色谱测定的标准方法.方法 空气中吡啶用活性炭管采集,二氯甲烷解吸后进样,经毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量.结果 进样1μl时,吡啶检出限为3.0×10-4μg;测定下限为1.0×10-3μg.当使用活性炭管采样40 L,用1 ml二氯甲烷解吸样品时,...     

空气中丁二烯的毛细管气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中丁二烯的溶剂解吸、毛细管气相色谱测定方法.方法 以活性炭管吸附空气中丁二烯,用二氯甲烷解吸,毛细管色谱柱分析,FID检测器检测.结果 空气中丁二烯的浓度在0.1～4.0 mg/m3(以采集100 L空气样品计,相当于丁二烯标准溶液浓度10～400μg/ml)时,回归方程y=0.898x-2.06,相关系数为0.999 7,最低检出限为0.6μg/ml,最低检测质量浓度为6μg/m3(以采集100 L空气样品计).平均解吸效率为93.2％,样品在4℃下可保存3d.结论 该方法采样方便,测定灵敏、准确,适用于工作场所空气中丁二烯的浓度测定.     

工作场所空气中二氯甲烷的溶剂解吸气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中二氯甲烷的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集,二硫化碳解吸,HP-FFAP毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测空气中的二氯甲烷。结果二氯甲烷浓度在16．58～265．20μg/ml范围内呈线性关系,回归方程为H=0．09766101 C-0．0501081,相关系数r=0．99997;方法检出限为1．79μg／ml。以1．5L的采样量计算空气中的浓度为0．40mg／m^3。管的解吸效率范围为92．5％～93．8％,重复测定的相对标准偏差（RSD）均小于3．0％。结论该方法准确度高,操作简便,灵敏,适用于工作场所空气中二氯甲烷的测定。     

工作场所空气中1,1,1-三氯乙烷的气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中1,1,1-三氯乙烷的气相色谱测定方法。方法采用活性炭管吸附、二硫化碳解吸、经DB-624毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果 1,1,1-三氯乙烷在本实验条件下分离良好,在曲线浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数>0.999 5,检出限0.4μg/mL,相对标准偏差0.94%～4.89%,平均解吸效率为97.4%,穿透容量13.0 mg。结论本方法精密度和准确度高,适用于工作场所空气中1,1,1-三氯乙烷的测定。