赤芍HPLC指纹图谱的研究

目的　建立赤芍的 HPL C指纹图谱 ,为科学评价与有效控制赤芍质量提供新方法。方法　采用 HPL C法 ,测定了 18个不同产地赤芍样品。色谱条件 :Hypersil C1 8柱 (2 0 0 mm× 4 .6 mm　 5 μm) ,流动相为乙腈 - 0 .0 2 5 m ol/L H3PO4 -四氢呋喃 (9.5∶ 90 .5∶ 1.2 5 ) ,流速 0 .8m L/min,检测波长 2 5 4 nm,柱温为室温。结果　本研究建立的分析方法有较好的重复性 ,不同产地赤芍药材色谱峰面积比值有一定的差异。结论　色谱指纹图谱分析法能简便快速地区分不同来源的赤芍药材 ,为全面控制赤芍药材的质量提供了依据     

桃枝类药材HPLC指纹图谱的鉴别

目的: 建立桃枝类药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱鉴别方法。方法: 采用RP-HPLC,Diamonsil-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μｍ)色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸水,梯度洗脱,流速0.5 mL·min^-1,290 nm波长下测定山桃枝、桃枝、桃叶及桃仁指纹图谱,并作相似度比较分析。结果: 建立了山桃枝药材HPLC指纹图谱共有模式,有47个共有指纹峰被标定,并对山桃枝、桃枝、桃叶及桃仁药材的HPLC指纹图谱进行相似度比较,结果有明显差异。结论: HPLC指纹图谱具有方法简便,重复性好,特征性强的特点,可用于桃枝类药材鉴别。     

岗梅药材的TLC鉴别和HPLC指纹图谱

目的: 建立岗梅药材的TLC鉴别方法和HPLC指纹图谱。 方法: TLC鉴别采用Merck预制硅胶薄层板,以三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯-水-甲酸(20:20:40:10:2)为展开剂,10% 硫酸乙醇105 ℃显色,366 nm紫外光下检视,HPLC指纹图谱采用Phenomenex Synergi Fusion C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,4 μm),柱温25 ℃,乙腈-0.05% 磷酸梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,203 nm波长检测;采用国家药典委员会\"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004 A版\"进行相似度计算。 结果: 岗梅与同属易混淆品毛冬青、铁冬青、满树星等的TLC图有较明显差异,可相互区别。不同来源的岗梅相似度为0.716~0.890,各混淆品与岗梅共有模式的相似度均<0.630。 结论: 建立的方法可用于岗梅药材的真伪鉴别,为完善岗梅药材的质量标准提供了借鉴。     

呼伦贝尔产赤芍药材HPLC指纹图谱的研究

目的:建立赤芍药材HPLC指纹图谱,为科学控制药材质量提供新方法.方法:采用RP-HPLC技术,流动相:10%乙腈(体积分数0.35%的冰醋酸)、90%乙腈(体积分数O.35%的冰醋酸),检测波长:248 nm,流速:1 mL/min.结果:建立的方法对赤芍的各成分分离良好,不同批次药材间的相似度符合要求.结论:该方法可以用于赤芍药材的质量控制.     

白芍与赤芍HPLC指纹图谱研究

 目的建立白芍与赤芍指纹图谱分析方法,指认其中主要成分,并对药材进行化学成分比较。方法采用高效液相色谱法,Zorbax SB-C₁₈(4.6mm×250mm,5μm)色谱分析柱,检测波长230nm,乙腈-磷酸溶液(pH2.7)梯度洗脱,柱温25℃。对37个白芍样品和34个赤芍样品进行了指纹图谱测定,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)软件进行分析。结果所建方法重现性、精密度和稳定性良好,并指认9个色谱峰。结论为白芍与赤芍质量控制提供新依据。     

野菊花药材HPLC指纹图谱

目的:建立野菊花药材的指纹图谱,为野菊花药材的质量控制提供依据。方法:采用HPLC,Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-1.0%醋酸水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长290 nm,柱温30℃,进样10μL。结果:建立了16批野菊花药材的指纹图谱,选择11个野菊花样品作为标准药材,标准药材有16个共有峰,多数峰可以达到较好分离,具有较高的相似度。结论:建立的高效液相指纹图谱有较好的精密度、重复性和稳定性,可作为野菊花质量评价参考。     

瓜蒌皮药材的HPLC指纹图谱

目的：建立瓜蒌皮药材的 HPLC 指纹图谱。方法：采用 Agilent TC-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈-0.2%冰乙酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长 260 nm,流速 0.8 mL·min^-1,柱温 25℃,进样20 μL。结果：建立了瓜蒌皮药材的HPLC指纹图谱,方法学考察结果良好,确立了13个共有峰,其中5个共有峰得到确认,10批瓜蒌皮样品指纹图谱的相似度均>0.9。结论：该方法稳定性、重复性好,建立的指纹图谱可为瓜蒌皮的质量评价提供依据。     

飞扬草药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立飞扬草药材的HPLC色谱指纹图谱.方法:采用HPLC以槲皮素、没食子酸及杨梅苷为对照物,Platisil ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,柱温25℃,洗脱时间为60 min,检测波长360 nm.结果:检测了广东不同来源的12批飞扬草药材,确定9个共有色谱峰,相似度评价结果表明,各产地飞扬草药材相似度均＞0.90.结论:飞扬草HPLC指纹图谱可用于飞扬草药材的鉴别及质量控制.     

火炭母药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立火炭母药材的HPLC指纹图谱分析方法,为火炭母药材质量评价提供参考依据。方法:色谱柱PlatisilODS C18(4.6 mm×250 mn,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱进行色谱分离;洗脱时间60 min,流速1.0 mL.min-1,检测波长360 nm。结果:确定17个共有色谱峰为特征峰构成火炭母药材HPLC指纹图谱,相似度评价结果表明,各产地火炭母药材相似度均在0.90以上。结论:所用方法准确可靠,所得指纹图谱共有模式可作为火炭母药材质量控制的依据。     

黄芪药材HPLC指纹图谱研究

目的:对不同来源的黄芪药材指纹图谱进行比较研究.方法:应用HPLC法、ODS柱、乙腈-水二元梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长203 nm.结果:不同来源的黄芪药材所含黄芪甲苷等成分均得到很好的分离.结论:该法可用于鉴别黄芪的品种.     

赤芍、大黄药对不同比例配伍提取物指纹图谱研究

目的：建立赤芍、大黄药对不同配伍比例的高效液相指纹图谱。方法：采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈（A）-0.1%磷酸水（B）为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长267 nm（0~13 min）,258 nm（13~20 min）,230 nm（20~45 min）,254 nm（45~100 min）,柱温30 ℃。结果：建立了赤芍、大黄药对不同配伍比例的高效液相指纹图谱。以芍药苷为参照峰,标定18个共有峰,指认了其中9个色谱峰。通过赤芍、大黄5个比例指纹图谱的研究,初步确定了两药材主要成分的归属,以芍药苷与大黄酸峰面积比值为指标确定其配伍比例。结论：该方法准确可靠、重复性好,可用于为赤芍、大黄药对提取物的成分鉴别及配伍和质量控制提供依据。     

二基原赤芍HPLC指纹图谱的建立和5种成分的含量测定

目的:建立二基原赤芍HPLC指纹图谱,并同时测定5种指标性成分(没食子酸、羟基芍药苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、丹皮酚)的含量,评价其综合质量。方法:采用Agilent TC-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长260 nm;柱温30℃;流速0.8 mL/min。结果:建立了二基原赤芍HPLC指纹色谱图,其中北赤芍标定23个共有峰,川赤芍标定13个共有峰;5种成分中没食子酸在2.022～32.346μg/mL、羟基芍药苷在4.160～99.840μg/mL、芍药苷在47.934～287.602μg/mL、苯甲酰芍药苷在5.040～13.440μg/mL、丹皮酚在0.934～3.268μg/mL浓度范围内线性关系良好,r均>0.9990,加样回收率分别为101.5%、102.1%、98.4%、99.3%、101.8%。结论:HPLC指纹图谱结合相似度评价和5种成分定量测定分析法,可快速、准确地鉴别北赤芍与川赤芍;不同基原的赤芍化学成分存在较大差异,应制定规范的赤芍药材质量标准,指导临床合理、安全、有效用药。     

赤芍中芍药苷提取溶剂的选择

目的:探讨赤芍中芍药苷提取的最佳溶剂。方法:选用甲醇、乙醇和水三种不同溶剂提取,用YWG-C18(250×4.6mm)色谱柱,以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(32∶68)为流动相测定芍药苷的含量,检测波长为230nm。结果:在所试浓度(0.010~0.200μg/μl)范围内线性关系良好r=0.9998,n=5;以甲醇、75%的乙醇、重蒸馏水作溶剂赤芍中芍药苷的含量分别为3.01%、3.09%、3.07%。结论:结果表明,以甲醇、75%乙醇、重蒸馏水作溶剂赤芍中芍药苷的含量无显著性差异(P>0.05);使用重蒸馏水作溶剂可以避免甲醇较强的毒性且廉价;我们认为使用重蒸馏水做溶剂优于乙醇、甲醇。     

白芍药材薄层色谱鉴别和高效液相色谱特征图谱研究

目的：研究白芍的薄层色谱和高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法采用薄层色谱法检测白芍样品中的芍药苷,展开剂为三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40∶5∶10∶0.2）。采用高效液相色谱法,梯度洗脱,测定10批白芍样品。色谱条件为：Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm,12 nm）,流速1.0 mL/min,柱温35℃,流动相A为乙腈,流动相B为0.05%磷酸水。结果薄层色谱斑点清晰。10批白芍样品获得包括芍药苷（9号峰）在内的15个共有峰,其中安徽、浙江的白芍饮片指纹图谱相互之间差异较小。结论白芍的指纹图谱特征性及专属性强,可用于白芍饮片的质量控制。     

赤芍与白芍的药理作用比较

目的:对赤芍和白芍的80%乙醇提取物及其脂溶性成分和水溶性成分进行药理活性比较,为阐明其药效物质奠定基础。方法:以二甲苯致小鼠耳肿胀法和醋酸致小鼠腹腔毛细血管渗出法比较赤芍和白芍的抗炎作用;以血液流变学指标和ADP诱导血小板聚集比较赤芍和白芍的活血化瘀作用。结果:赤芍与白芍的提取物及其脂溶性和水溶性成分均有不同程度的抗炎以及抑制血小板聚集作用,均有明显延长部分凝血活酶时间的作用,而均无明显延长凝血酶原时间的作用。结论:白芍总提物对抑制炎性水肿和炎性渗出均有很好的效果,而在抑制血小板聚集方面,赤芍总提物的作用明显优于白芍总提物。     

赤芍与白芍抗血小板凝集作用的UPLC-MS代谢组学初步研究

目的:利用代谢组学方法研究赤芍和白芍的抗血小板凝集功能及对大鼠内源性代谢物的影响.方法:赤芍和白芍各给药6d后,观察赤芍和白芍对大鼠血小板凝聚功能的影响,并采用超高效液相色谱-电喷雾质谱(UPLC-MS)技术分析大鼠血清代谢物指纹图谱,采用偏最小二乘判别分析法研究给药组与正常组之间的代谢物组差异,寻找可能的生物标识物.结果:连续给予赤芍和白芍提取物6d后,能显著降低大鼠血小板最大凝集率水平,且赤芍组与白芍组组间有明显差别(P<0.01).α-酮戊二酸、苹果酸、白细胞三烯A4、前列腺素E2、前列腺素F2.等内源性生物标识物对于表征赤芍、白芍的抗血小板凝聚作用具有重要的作用.结论:代谢组学研究可以深人探讨赤芍和白芍的抗血小板凝聚机制.     

赤芍和白芍不同部位芍药苷和苯甲酸的含量分析研究

目的研究赤、白芍不同部位中芍药苷和苯甲酸的含量差异,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定,色谱柱:Hypersil C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸水(14∶86);检测:UV 230 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:25℃。结果赤、白芍不同部位中芍药苷和苯甲酸的含量不同。结论运用HPLC技术,可以快速准确地对赤、白芍不同部位中芍药苷和苯甲酸的差异进行定量分析,从而为区别同为芍药来源的赤芍和白芍的临床应用提供实验依据。     

赤芍野生品和栽培品总鞣质含量比较研究

目的比较赤芍野生品和栽培品总鞣质含量的差异。方法采用分光光度法测定赤芍野生品和栽培品鞣质含量,并进行比对。结果赤芍野生品的鞣质含量为0．77％～4．38％,赤芍栽培品鞣质的含量为0．32％～1．06％。鞣质的含量与栽培年限呈正相关,即栽培年限越长,鞣质含量越高;同等栽培年限芽头栽培的赤芍较种子栽培的鞣质含量高。结论赤芍野生品与栽培品的鞣质含量有明显差异。     

赤芍中氧化芍药苷和芍药苷的含量测定

目的:建立同时测定赤芍中氧化芍药苷和芍药苷含量的HPLC方法。方法:采用反向高效液相色谱法,使用AglientZorbaxSB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈—水,流速1mL/min,检测波长254nm,柱温35℃,进样量20μL。结果:氧化芍药苷回归方程为Y=41607X-164942,R=0.9994,线性范围为0.02525～0.20200mg/mL;芍药苷回归方程为Y=3641.6X+174622,R=0.9995,线性范围为0.2525～2.0200mg/mL。结论:建立了一个测定赤芍中氧化芍药苷和芍药苷含量的方法。