麝香祛痛喷雾剂的质量标准研究

目的:建立麝香祛痛喷雾剂的质量标准。方法:采用TLC对处方中的龙血竭、独活、薄荷脑、冰片、樟脑进行定性鉴别;采用GC测定樟脑、薄荷脑、冰片的含量。色谱柱为聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(0.32 mm×30 m,0.33μm);柱温160℃,检测器温度230℃,进样器温度210℃(分流),检测器FID。结果:樟脑在0.490 4～0.980 7 g.L-1,冰片在0.322 2～0.644 5 g.L-1,薄荷脑在0.159 9～0.319 7 g.L-1,对照品浓度的变化对校正因子几乎无影响,RSD分别为0.8%,1.43%,1.38%。结论:方法操作简单,准确可靠,重复性好,可作为麝香祛痛喷雾剂的质量控制方法。     

毛细管气相色谱法测定红药贴膏中4种活性成分的含量

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定红药贴膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为PEG-20M石英毛细管柱(0.25 mm×0.25μm×30 m),氢火焰离子检测器,检测器和气化室的温度均为200℃,柱温160℃,氮气为载气,正辛醇为内标物,用挥发油测定器蒸馏制备供试品溶液。结果:在该色谱条件下,樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯分离度和线性关系良好,回收率分别为99.8%,100.3%,99.5%,99.7%。结论:该方法简便、准确、专属性强、重复性好,可用于红药贴膏的质量控制。     

气相色谱检测复方丹参片中有关物质

采用气相色谱法对复方丹参片中有关物质（樟脑）进行检测,并用此法检测７个生产厂家８个批号的复方丹参片,发现１批误用樟脑替代冰片投料生产。     

气相色谱法测定复方地榆栓中冰片的含量

目的:建立气相色谱法测定复方地榆栓中冰片的含量。方法:采用气相色谱法FID检测器;采用弹性石英毛细管柱(GsBP-INOWAX-MS)(柱长30m,内径0.25mm,膜厚度0.25μm);柱温140℃;进样口温度220℃,检测器温度220℃;分流比为50:1。结果:冰片浓度在0.3216～4.0200mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为96.60%(RSD=0.89%)。结论:本法简便、灵敏、准确,重复性好,可用于复方地榆栓的质量控制。     

气相色谱法同时测定止痒搽剂中三组分的含量

目的建立一种用气相色谱法同时测定止痒搽剂中樟脑、薄荷脑、冰片三组分含量的方法。方法采用聚乙二醇(PEG)-20M填充柱(涂布浓度为10%);柱温155℃;进样口温度为190℃;FID检测器,检测器温度250℃。结果樟脑在0.198~1.191 mg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 99),薄荷脑在0.132~0.790 mg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 99),冰片在0.139~0.833 mg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率分别为:樟脑95.21%,RSD为1.58%(n=9),薄荷脑102.71%,RSD为1.29%(n=9),冰片99.33%,RSD为1.40%(n=9)。结论该法简便快速,结果准确,可以有效地控制该药品的质量。     

气相色谱法测定冰片的含量

目的 :建立气相色谱法测定冰片的含量的方法。方法 :以聚乙醇 (PEG) 2 0M为固定相 ,载体为白色硅藻土 (6 0～80目 ) ,涂片浓度为 10 % (=3mm× 3m ,玻璃柱 ) ,柱温 135℃ ,检测器为氢火焰离子化检测器 ,检测器温度及进样口温度均为180℃ ,载气 (N2 ) 4 0ml/min ,氢气 (H2 ) 2 0ml/min ,空气 (Air) 5 0 0ml/min。结论 :用上述方法测定冰片含量 ,操作简便 ,结果准确。     

清热安宫丸中冰片质量分析

目的:建立气相色谱法测定清热安宫丸中冰片的含量,并分析不同企业的冰片投料质量,以期完善本品中冰片的质量控制标准。方法:采用气相色谱法。龙脑、异龙脑的测定采用Agilent DB-WAX毛细管色谱柱,程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度210℃,检测器温度230℃,分流比30∶1,进样量1μL;樟脑的测定采用Agilent HP-5MS UI毛细管色谱柱,程序升温,检测器为三重四级杆质谱检测器,进样口温度280℃,分流比10∶1,进样量1μL,质谱检测器采用电轰击离子化源,监测模式为单离子检测扫描,监测核质比为152,驻留时间为200 ms。结果:龙脑、异龙脑和樟脑分别在0.106 0～5.298 7 mg·mL^-1、0.107 8～5.392 3 mg·mL^-1和0.010 16～10.156 5μg·mL^-1范围内,峰面积和质量浓度线性关系良好(r=0.999 8、0.999 8、0.998 9);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均<3.0%;大蜜丸中龙脑、异龙脑和樟脑的加样回收率分别为103.0%...     

气相色谱法测定十一味伤痛膏中冰片和樟脑的含量

目的：建立气相色谱法测定十一味伤痛膏中冰片和樟脑的含量。方法：采用聚乙二醇（PEG）-毛细管柱（30m×320μm×0.25μm）;萘为内标物质;柱温为140℃;进样口温度为210℃;FID检测器,检测器温度为250℃。结果：樟脑线性范围为0.3822μg～1.9108μg,平均加样回收率为96.89﹪,RSD为0.37﹪（n=6）;冰片线性范围为0.4238μg～2.1192μg,平均加样回收率为98.86﹪,RSD为0.81﹪（n=6）;结论：本方法测定结果准确可靠,可用于测定十一味伤痛膏中樟脑和冰片的含量。     

基于近红外光谱判定复方丹参片生产过程中冰片的混合均匀性

目的:探索一种近红外光谱用于判定复方丹参片生产过程中微量冰片混合均匀性的方法,为该制剂的质量改进提供参考。方法:收集混合过程中所需原料,按照一定的比例配制成不同的组分,采用研磨和喷雾2种方式将冰片混入干膏粉中,在不同部位均匀取样,所得样品进行近红外光谱扫描并计算其阈值及欧式距离,采用气相色谱法(GC)检验每份样品中冰片的含量,DB-FFAP毛细管柱(0.32 mm×30 m,0.25μm),柱温110℃,进样口和检测器温度均为200℃,分流比1∶1。结果:当阈值或欧式距离0.01时,GC结果显示冰片含量的RSD10%,表明冰片混合均匀;当阈值或欧式距离0.01时,GC结果显示冰片含量的RSD30%,表明冰片混合不均匀。结论:所建立的方法能有效快速判定复方丹参片生产过程中冰片混合的均匀性,建议纳入企业内控或国家标准中。     

气相色谱法测定复方紫黄烧伤凝胶剂中冰片含量

目的 建立复方紫黄烧伤凝胶剂中冰片含量的测定方法. 方法 以萘为内标物,采用气相色谱法:RPX-1毛细管色谱柱,柱温120℃,进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器,检测器温度为200℃. 结果 冰片在50.0～500.0 μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),回收率为98.02％,RSD为2.38％(n=9). 结论 本法测定冰片的含量方便、快速、准确、重现性好,可用于本制剂的质量控制.     

复方丹参颗粒中冰片的气相色谱测定

采用气相色谱法测定复方丹参颗粒中冰片的含量。色谱条件为10％PEG-200M、Chro－mosorbWAWDMCS（60－80目），2．1m×3mm柱，柱温及检测器（FID）温度分别为105℃、150℃。样品用乙醇超声处理，采用内标法定量．结果冰片在0．073～0．73mg／ml范围内呈良好线性，r=0．9998，RSD≤1．2％。     

清咽片中冰片和薄荷脑的含量测定

目的 :建立一种用毛细管气相色谱法测定清咽片中冰片和薄荷脑的含量的方法。方法 :气相色谱法 ,采用PEG - 2 0M弹性石英毛细管柱 ,柱温 130℃。FID检测器 ,检测器温度 170℃。进样口温度 170℃。结果 :冰片在 0 96～ 2 89μg范围内成线性关系 ,平均回收率为 98 6 % ,RSD为 0 9%。薄荷脑在 0 17～ 0 5 2 μg范围内成线性关系 ,平均回收率为 97 9% ,RSD为 1 3%。结论 :该方法测定清咽片中冰片和薄荷脑的含量操作简便、结果准确可靠。可作为清咽片中冰片和薄荷脑的含量测定的方法。     

手性气相色谱法分析醒脑静注射液

目的 探讨不同厂家醒脑静注射液中挥发性主要成分的差异.方法 采用手性气相色谱法分析,Astec CHIRALDEXTM B-DM(30 m × 0.25 mm,0.12 μm)毛细管手性气相色谱柱;进样口温度为250℃;FID检测器温度为280℃;炉温采用程序升温:起始温度60℃,10℃·min-1上升至130℃,再以2℃·min-1升至150℃,3℃·min-1升至210℃保持1 min.结果 市场主流产品醒脑静注射液(无锡山禾和河南天地)成分存在较大差异,两者都含有麝香酮,但冰片成分差异很大,无锡山禾醒脑静中为左旋龙脑、左旋樟脑;河南天地则为右旋龙脑、右旋樟脑.结论 该法分离效果良好,所鉴定成分准确,手性气相色谱法可为醒脑静注射液的深入研究提供依据.市售醒脑静不同厂家的成分不同,质量差异很大,应引起对中药手性成分作用的重视.     

冰片与混淆品樟脑的鉴别

目的:寻找冰片混淆品樟脑的鉴别方法.方法:采用薄层色谱法、气相色谱法,对其进行定性分析.结果:薄层色谱法中冰片显色、樟脑不显色,气相色谱法能准确定性樟脑.结论:用薄层色谱初筛后,再用气相色谱法准确定性.     

致康胶囊质量标准的研究

目的:提高完善致康胶囊质量标准。方法:采用薄层色谱法对该制剂中没药进行定性鉴别;采用高效液相色谱法检查该制剂中的土大黄苷;采用气相色谱法测定该制剂中冰片的含量,聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱,载气(99.9%氮气),柱温120℃保持1min,再以5℃/min升至180℃,保持2min,进样口温度200℃,检测器温度250℃。结果:定性、检查、定量方法简便、准确,专属性强,重现性好。结论:提高后的质量标准可更有效的控制该制剂的质量。     

气象色谱法测定复方天仙胶囊中龙脑的含量

目的:建立一种气相色谱法测定复方天仙胶囊中龙脑含量的方法.方法:气相色谱法,色谱柱Agilent DB- WAX(30 m×0.25 mm×0.25μm);载气:氮气;柱温:130℃;进样口:200℃;检测器:FID,温度:200℃.结果:龙脑在0.130 12～ 1.712 μg范围内呈良好的线性关系(r =0.998 8).龙脑平均回收率为97.03％(RSD=0.67％,n=6).结论:本法简便、快速、准确、分离效果好,可用于测定复方天仙胶囊中龙脑含量.     

含冰片制剂中冰片的质量控制

目的:通过对不同含冰片制剂中冰片的含量测定,建立制剂中冰片含量测定的通用方法,有效控制含冰片制剂中冰片的含量,确保药品的安全有效。方法:以水杨酸甲酯为内标物,PEG-20M毛细管柱(柱长30m,内径0.320mm,膜厚度0.50μm),氮气做为载气,FID检测器,采用程序升温:初始温度120℃,以每分钟10℃的速率升温至180℃,保持3min;进样口温度为220℃,检测器温度为250℃;分流比为5:1。结果:冰片在0.0980μg～9.8048μg范围内的线性关系良好,r=1.00;平均回收率为100.0%,RSD为1.56%。采用此方法对282批含冰片制剂中冰片进行了含量测定,均取得满意的效果。结论:该法简便、准确、分离度好,可用于含冰片制剂中冰片的质量控制,可作为制剂中冰片含量测定的通用方法。     

气相色谱法测定甘霖洗剂中冰片的含量

目的用气相色谱法测定甘霖洗剂中冰片的含量.方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇(PEG)-20M毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),检测器温度为250℃,柱温为程序升温,进样口温度为230℃,载气为氮气.结果冰片在0.12715-1.0172 μg(r=0.9998)范围内有较好的线性关系....     

毛细管气相色谱法测定雪抑乐中冰片的含量

目的 建立毛细管气相色谱法测定雪抑乐中冰片的含量.方法 色谱柱为SPBTM-1 Capillary Column(30 m×0.25mm×0.25 μm);FID检测器;柱温100℃;进样器温度235℃;检测器温度245℃;载气N2;流速1.2 ml·min-1;分流比1:10;内标萘.结果 毛细管气相色谱法测定冰片的分离度和线性良好,龙脑平均回收率为96.44%(RSD=0.90%,n=6),异龙脑平均回收率为96.78%(RSD=1.15%,n=6).结论 该方法简便、快速、准确,可用于雪抑乐质量控制.     

冻疮消酊质量标准研究

目的:控制冻疮消酊的质量,建立红花的薄层色谱鉴别和樟脑、冰片的气相色谱含量测定方法。方法:采用薄层色谱法,鉴别红花药材;用气相色谱法测定樟脑、冰片中的樟脑与龙脑含量。结果:樟脑在0.858～17.130g之间呈良好的线性关系,龙脑在0.915～12.052g之间呈良好的线性关系;樟脑的回收率为97.97%,龙脑的回收率为97.66%。结论:本质量标准能有效地控制冻疮消酊的质量。