反相高效液相色谱法测定鼠肝微粒体中依普黄酮及其在代谢研究中的应用

目的　建立鼠肝微粒体中依普黄酮的反相高效液相色谱测定法 ,以研究依普黄酮的体外代谢。方法　本法中依普黄酮与鼠肝微粒体共孵育之后用氯仿提取 ,采用地非三唑为内标 ,以Nova parkC18柱为分析柱 ,乙腈 0 .1%醋酸溶液 ( 6 0∶4 0 )为流动相 ,流速 1.0mL·min-1,紫外检测波长为 2 5 0nm。结果　依普黄酮在 1～ 10 0 μg·mL-1内线性关系良好 (r =0 .9998)。检测限为 0 .0 2 μg·mL-1(S/N≥ 3) ,定量限为 0 .1μg·mL-1(RSD <5 .0 % ,S/N =8,n =3)。方法回收率达 96 .90 %～ 112 .8% ,日内 ,日间RSD分别 <8.0 %和 <10 % (n =5 )。结论　此法简便 ,准确 ,可用于依普黄酮的体外代谢研究     

吲哒帕胺血药浓度测定及药动学研究

目的:建立一种测定人体血浆中吲哒帕胺血药浓度的高效液相色谱法。方法:采用 ULTRON VX-ODS 色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),以甲醇-乙腈-水(50∶5∶45)为流动相,流速1 mL·min~(-1),柱温:室温,检测波长242 nm。结果:本方法线性范围为0.54～172.8ng·mL~(-1),r=0.9940,方法定量限为(0.54±0.04)ng·mL~(-1)(S/N>10),方法回收率为97.8%～108.1%(n=15),日内 RSD 为3.0%～13.4%(n:5),日间 RSD 为2.5%～14.4%(n=5).结论:本方法灵敏度高,操作简便准确,可用于人体血浆中吲哒帕胺浓度的测定及药动学研究.     

兔血浆中地非三唑(DL111-IT)高效液相色谱荧光检测方法

目的　建立兔血浆中DL111 IT的高效液相色谱荧光检测法。方法　血浆样品和内标格列本脲经氯仿提取后 ,选用DiamonsilODS C18柱 (15 0mm× 4 . 6mm ,5 μm) ,乙腈 - 0 . 0 2 5mol·L-1磷酸氢二铵缓冲溶液 (磷酸调pH 5 .0 ) (6 0 .4 0 ,V/V)为流动相 ,流速 1 0mL·min-1,荧光检测 (λex=2 5 0nm ,λem=332nm)。结果　DL111 IT在浓度 1 .0 0～ 2 0. 0 0ng·mL-1范围内呈良好线性 ,r=0. 9996 ,n =5。高 (2 0 . 0 0ng·mL-1)、中 (10 . 0 0ng·mL-1)、低 (1 .0 0ng·mL-1) 3个质控样本平均提取回收率分别为85 . 3%± 1 .3% ,84 .9%± 2 . 7% ,85 . 8%± 1 .8% ,方法回收率分别为 99 .5 %± 0 . 4 % ,10 2 . 1%± 1. 8% ,10 .1 3%± 2 .4 % ;日内(n =5 )和日间 (n =5 )RSD分别低于 3 .0 %和 7. 0 %。血浆样品检测限为 0 3ng·mL-1(S/N =3) ,定量限为 1ng·mL-1(S/N =10 ,RSD <7 .0 % )。结论　本法准确、灵敏、操作简便 ,为DL111 IT药代动力学研究提供了方法学基础。     

HPLC法测定盐酸伊立替康注射液的含量和有关物质

目的：建立盐酸伊立替康注射液含量及有关物质测定的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersile Luna（2）C18,流动相为水溶液（含0.02mol/L磷酸二氢钠和0.008mol/L辛烷磺酸钠）-乙腈-甲醇（59∶17∶24,V/V/V）,流速为1.5ml/min,检测波长为255nm,柱温为40℃。结果：盐酸伊立替康检测质量浓度线性范围为98.5～985.0μg/m（lr=0.99997）,检测限为1.2ng;高、中、低3种浓度水平的平均回收率分别为99.4%、99.8%、99.6%（n=3）,RSD分别为0.12%、0.10%、0.15%（n=3）。结论：建立的方法准确,适用于盐酸伊立替康制剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定鼠肝微粒体中依普黄酮及其在代谢研究中的应用

目的　建立鼠肝微粒体中依普黄酮的反相高效液相色谱测定法,以研究依普黄酮的体外代谢。方法　本法中依普黄酮与鼠肝微粒体共孵育之后用氯仿提取,采用地非三唑为内标,以Nova parkC₁₈柱为分析柱,乙腈0.1%醋酸溶液(60∶40)为流动相,流速1.0mL·min^-1,紫外检测波长为250nm。结果　依普黄酮在1～100μg·mL^-1内线性关系良好(r=0 .9998)。检测限为0.02μg·mL^-1(S/N≥3) ,定量限为0.1μg·mL^-1(RSD<5.0% ,S/N=8,n=3)。方法回收率达96 .90 %～112 .8% ,日内,日间RSD分别<8.0%和<10% (n=5)。结论　此法简便,准确,可用于依普黄酮的体外代谢研究     

反相高效液相色谱法测定人肝微粒体中帕洛诺司琼的含量

目的:为了研究帕洛诺司琼的体外代谢,建立人肝微粒体中帕洛诺司琼的反相高效液相色谱测定法。方法:帕洛诺司琼与人肝微粒体共孵育之后,以Nova-park C18(5μm,200×4.6mm)柱为分析柱,甲醇- 0.01 mol/L磷酸二氢钾缓冲盐(80:20,v/v)为流动相,流速1.0mL/min,紫外检测波长为240nm。结果:帕洛诺司琼在5-100μmol/L范围内线性关系良好(r=0.999 8)。检测限为0.2μmol/L(S/N≥3),定量限为1.0μmol/L(RSD=4.81%,n=3)。方法回收率为96.0%-103.0%,日内、日间RSD分别<7.0%和<10% (n=5)。结论:此法简便,准确,可用于研究帕洛诺司琼的体外代谢。     

高效液相色谱法测定人血浆中尼莫地平的浓度

目的建立人血浆中尼莫地平浓度的高效液相色谱测定方法.方法血样碱化后用乙醚萃取,在Hypersil-BDS色谱柱上,以乙腈-水(70∶30)为流动相进行色谱分离,检测波长为 238 nm.结果尼莫地平浓度在1.96 ～196.0 ng/mL范围线性相关(r=0.9997,n=5).最低检测限约为0.98 ng/mL.三种浓度的相对回收率为98.56%～102.9%,日内RSD为2.82%～4.33%(n=5), 日间RSD为4.74%～6.05%(n=5).结论本法简便、快速,适合药代动力学的研究.     

高效液相色谱法同时测定滴鼻剂中三组分的含量

目的采用高效液相色谱(HPLC)法同时测定滴鼻剂中盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明、地塞米松磷酸钠的含量.方法采用C18色谱柱,流动相为甲醇-0.05 mol*L-1 KH2PO4-三乙胺(58∶42∶0.2),检测波长为221 nm.结果盐酸麻黄碱在1600～2400 mg*L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9994),回收率为99.8%,RSD为1.0%.盐酸苯海拉明80～120 mg*L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9996),回收率为101.0%,RSD为0.9%.地塞米松磷酸钠160～240 mg*L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9991),回收率为99.6%,RSD为0.8%.结论该方法可同时测定滴鼻剂中盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明、地塞米松磷酸钠.     

HPLC法同时测定重酒石酸去甲肾上腺素注射液和盐酸去氧肾上腺素注射液的含量及有关物质

目的:建立测定重酒石酸去甲肾上腺素注射液和盐酸去氧肾上腺素注射液含量及有关物质的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-乙腈-庚烷磺酸钠溶液(1∶1∶8);检测波长:280 nm;流速:1 ml/min;柱温:30 ℃.结果:重酒石酸去甲肾上腺素在80～320 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8;高、中、低3种浓度的平均回收率为101.2%,RSD为0.18%(n=9).重酒石酸去甲肾上腺素的最小检测限为152.3 ng/ml.盐酸去氧肾上腺素在100～400 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 6;高、中、低3种浓度的平均回收率为98.1%,RSD为0.051%(n=9).盐酸去氧肾上腺素的最小检测限为103.8 ng/ml.结论:该法简便、准确、灵敏度高,重现性好,可用于重酒石酸去甲肾上腺素注射液和盐酸去氧肾上腺素注射液的含量测定和有关物质检查.     

RP-HPLC法测定人血中盐酸伪麻黄碱浓度

目的建立反相高效液相色谱法测定盐酸伪麻黄碱的血药浓度。方法血浆中盐酸伪麻黄碱经碱化有机萃取后,用稀盐酸反相萃取后分析,色谱柱Nova-pakC18(150×3.9mm,4μm),柱温25℃,流动相为甲醇-0.5%硫酸铵(5∶95,硫酸调节pH至3.0,v/v),流速:0.9mL.min-1,检测波长210nm,盐酸苯丙醇胺(phenylpropanolamine hydrochloric,PPA)为内标。结果盐酸伪麻黄碱在28.5~1140ng.mL-1浓度范围内相关系数为0.9992(n=6),平均回收率为100.5%,日内及日间RSD均小于2.2%(n=5),最低检测限为9.5ng.mL-1。结论本法可用于盐酸伪麻黄碱血药浓度测定。     

维生素E醋酸酯的反相高效液相色谱测定法

应用反相高效液相色谱内标法测定维生素E醋酸酯含量(色谱柱:ODS-3;流动相:甲醇;检测器:UV,λ270nm;内标:α-生育酚菸酸酯),分析时间明显缩短,其结果与气相色谱法一致。     

高效液相色谱法测定罗红霉素分散片含量

目的：应用HPLC法代替抗生素微生物检定法测定罗红霉素分散片含量;方法：以乙腈-甲醇-0．5％三乙胺(100：80：60)为流动相,采用高效液相色谱法测定;结果：精密度好,RSD=0．17％。结论：采用HPLC法测定罗红霉素分散片含量,干扰因素少,方法快速,结果准确。     

HPLC法测定中药中齐墩果酸含量的色谱条件考察

目的:筛选HPLC法测定中药中齐墩果酸含量的适当的色谱条件。方法:以白花蛇舌草为阳性对照药材,半枝莲、天胡荽、垂盆草为阴性对照药材,通过改变色谱条件,对齐墩果酸含量测定的各种常用的色谱系统进行比较研究,结果:筛选出的色谱条件固定相为C18柱,流动相为甲醇-乙腈-水-冰醋酸(72:13:15:0．4),检测波长为210 nm。结论:该色谱条件下齐墩果酸测定方法的专属性好,色谱系统的适用性也较满意,可用于中药中齐墩果酸含量测定的方法学研究。     

优化《中国药典》罗红霉素HPLC含量测定方法研究

目的:优化高效液相色谱法检测罗红霉素含量的最佳流动相条件,改善现行方法中主峰拖尾现象。方法:选取流动相中缓冲液浓度、pH值、三乙胺含量、乙腈用量为影响因素,以罗红霉素色谱峰拖尾因子(T1)、保留时间(tR)、半峰宽(W1/2)及理论板数(N)为考察指标,设计正交试验优化含量测定方法并与2010年版《中国药典》含量测定方法比较。结果:优化后含量测定方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相:0.067mol·L-1磷酸二氢铵溶液(三乙胺含量0.3%,调pH值至7.5)-乙腈(60∶40),检测波长:205nm,柱温:30℃,流速:1.0mL·min-1,进样量:20μL。优化后方法与药典方法的比较结果:T1为1.2、1.9;tR为14.133、12.383min;W1/2为0.400、0.533;N为6916、2987。结论:优化后方法较2010年版《中国药典》方法提高了柱效,延长了保留时间,较好地改善了色谱峰拖尾严重的状况。     

阿曲库铵苯磺酸盐的高效液相色谱分析

反相氰基柱高效液相色谱分析阿曲库铵苯磺酸盐(卡肌宁)样品,采用乙腈-水-磷酸-硫酸四元流动相基线分离并同时测定阿曲库铵苯磺酸盐及相关化合物,甲醇-硫酸流动相系统分离测定阿曲库铵苯磺酸盐的顺-顺、顺-反和反-反三种立体异构体,考察了流动相各组分浓度变化对化合物色谱保留值和分离度的影响。方法重现性好,线性范围较宽,检测限为10ng。     

HPLC测定人血清中咖啡因浓度

目的 :建立了反相HPLC测定人血清中咖啡因浓度的方法。方法 :甲醇 水为流动相 ,茶碱为内标 ,紫外2 54nm处检测。结果 :线性范围 2 .5～ 4 0 μg/ml,日内RSD为 1 .2 8%～ 3.78% ,日间RSD为 2 .1 8%～ 3.56% ,方法平均回收率为 99.86% ,最低检测浓度为 1 0 0ng/ml。结论 :此法具有操作简便、省时、分离度好等特点 ,可用于咖啡因临床药动学和药效学研究     

RP-HPLC法测定盐酸洛美沙星及其杂质的含量

采用RP－HPLC法测定盐酸洛美沙星及其杂质的含量。色谱柱：YWG－C18（4．6mm×250mm，10μm），流动相：庚磺酸钠-磷酸二氢钾溶液－甲醇－磷酸（49：51：0．7），检测波长：287um。含量测定采用外标法定量，平均回收率为98．6％（RSD=1．06％）。杂质检查用面积归一化法。     

高效液相色谱法测定消痰咳片的含量

目的采用反相色谱法同时测定消痰咳片中两种主要成分甲氧苄啶和磺胺林的含量.方法以乙腈0.1%H3PO4(1585)为流动相,检测波长254nm,HPLC法测定含量.结果试验表明,甲氧苄啶和磺胺林在0.8～8ug范围内呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=-1127.1+110.2x(r=0.9994),Y=-1852.3+256.2x(r=0.9996),相对标准偏差分别为2.1%和0.8%.结论该方法简便、准确、可靠.     

关于测定栀子中栀子苷含量方法的探讨

目的：改进栀子中栀子苷的含量测定方法。方法：对提取方法及提取溶剂进行比较。采用50％甲醇为提取溶剂，流动相为乙腈－水（14：86），检测波长240nm。结果：改进方法简便。     

三白草中黄酮类化合物的分离与检测

目的：通过文献报道三白草据有良好的降血糖作用,本人查阅了大量的文献资料未见有三白草起降血糖作用的化学成分的分离和检测,因此本实验对三白草当中黄酮类化合物进行了分离和检测。方法：采用高效液相色谱法(HPLC)在YWG-C18色谱柱上以50％甲醇0．1％磷酸溶液为流动相分离测定了三白草中槲皮素和芦丁的含量,流动相的流速为1ml／min,检测波长370nm。[1]结果：实验表明：该方法的相对标准偏差为1．7％和1．2％,回收率为99％和106％。结论：方法简便,快速,可靠。